碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量

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作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页

我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多

关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)

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ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素 被引量：1

2

作者 赵万春 李秋莹 +2 位作者 朱武勋 李玉萍 马媛 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期81-87,共7页

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min)... 试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min),考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 靶材 镍铂合金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术(DRC) 碰撞池技术(KED)

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硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯 被引量：1

3

作者 金娅秋 陶赛祥 +5 位作者 付仕梅 孙祺 张航波 汪原伊 何姣 杨辉 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期75-80,共6页

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方... 用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。 展开更多

关键词 分析化学 络合滴定-自动光度滴定法 钯 硫脲析出 EDTA

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改进的小型硫镍试金法测定废渣中微量铑和铱 被引量：1

4

作者 钱栋 贾贵发 +5 位作者 滕龙 白鑫 杨辉 邱磊 艾姝含 赵文虎 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第S01期204-207,共4页

对处理后的废渣进行定量分析,有利于后期的提炼回收。本文采用改进的小型硫镍试金法进行分离富集,过滤,高压消解后,采用ICP-AES进行测定。结果表明,试金配方中,加入适量铁粉,可以避免机械碎扣,减少交叉污染,缩短酸化时间。测定样品中微... 对处理后的废渣进行定量分析,有利于后期的提炼回收。本文采用改进的小型硫镍试金法进行分离富集,过滤,高压消解后,采用ICP-AES进行测定。结果表明,试金配方中,加入适量铁粉,可以避免机械碎扣,减少交叉污染,缩短酸化时间。测定样品中微量(10~20 g/t)的铑和铱时,其回收率>97%;相对标准偏差(RSD,n=11)<1%,满足测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 硫镍试金 铑 铱

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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量 被引量：1

5

作者 鲁瑞智 赵万春 +3 位作者 马媛 陶赛祥 付仕梅 杨晓滔 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期88-92,共5页

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本... 金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。 展开更多

关键词 金镍铬铁硅硼合金粉末 电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES) 密闭消解 铬 铁 硅

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硫酸亚铁电位滴定法测定钛网剥离渣中铱含量

6

作者 杨梅英 王丹 +5 位作者 杨辉 林波 姚艳波 周羿 程山 梁洁 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第S01期201-203,共3页

研究了硫酸亚铁电位滴定法测定钛网剥离渣中铱含量,对试样的溶解方法及操作条件进行对比。结果表明,试样经过氧化钠融熔,盐酸酸化后处理成清亮的溶液,用盐酸-过氧化氢密闭加热处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),,用溴酸钠去除钌,再用... 研究了硫酸亚铁电位滴定法测定钛网剥离渣中铱含量,对试样的溶解方法及操作条件进行对比。结果表明,试样经过氧化钠融熔,盐酸酸化后处理成清亮的溶液,用盐酸-过氧化氢密闭加热处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),,用溴酸钠去除钌,再用硫酸亚铁电位滴定法测定。方法的测定范围10%~70%,加标回收率98.42%~100.20%,精密度均在0.18%~0.22%之间,满足钛网剥离渣中铱含量测定的精密度和准确度要求。 展开更多

关键词 分析化学 电位滴定 铱 钛网剥离渣

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贵金属超细丝材截面的EBSD与三维重构表征 被引量：1

7

作者 袁晓虹 王一晴 +5 位作者 周文艳 甘建壮 陈国华 康菲菲 毛端 毕勤嵩 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第3期64-70,共7页

贵金属超细丝材常用于精密电子功能器件的关键位置,但由于其加工成品尺寸微细传统技术无法准确表征超细丝材的微观精细结构。采用聚焦离子束-电子背散射衍射(FIB-EBSD)联用的超细丝材截面制样与表征方法,精确表征出了4种不同材质贵金属... 贵金属超细丝材常用于精密电子功能器件的关键位置,但由于其加工成品尺寸微细传统技术无法准确表征超细丝材的微观精细结构。采用聚焦离子束-电子背散射衍射(FIB-EBSD)联用的超细丝材截面制样与表征方法,精确表征出了4种不同材质贵金属超细丝材的晶粒、取向、织构以及晶界等微观结构信息;而3D EBSD三维重构技术将微观结构分析实现为3D动态过程,更加直观地反应出超细丝材的真实微观结构信息。 展开更多

关键词 金属材料 超细丝材 扫描电子显微镜 聚焦离子束 电子背散射衍射 三维重构

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高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素 被引量：9

8

作者 任传婷 方卫 +3 位作者 徐光 汪原伊 甘建壮 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期23-27,共5页

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱... 在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 铱粉 高温高压消解 ICP-AES 杂质元素 基体匹配

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ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素 被引量：8

9

作者 任传婷 方卫 +6 位作者 冯璐 徐光 汪原伊 李秋莹 马媛 甘建壮 俞建树 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期66-71,共6页

采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共1... 采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 纯铑 杂质元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 动态反应池(DRC)

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密闭消解-ICP-AES测定卡斯特催化剂中的铂 被引量：7

10

作者 马媛 杨晓滔 +3 位作者 余尧 韩艳波 方卫 李楷中 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期60-63,共4页

由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难。采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅。所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量。结果表明,测定铂含量为... 由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难。采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅。所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量。结果表明,测定铂含量为500~20000μg/g的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求。 展开更多

关键词 分析化学 密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 卡斯特催化剂 铂

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标准加入法测定纯钯中的杂质元素 被引量：6

11

作者 任传婷 何姣 +3 位作者 汪原伊 甘建壮 徐光 马媛 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期172-176,共5页

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用... 高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。 展开更多

关键词 分析化学 纯钯 标准加入法 ICP-AES 杂质元素

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素 被引量：9

12

作者 贾贵发 李秋莹 +2 位作者 甘建壮 马媛 杨辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第2期51-56,共6页

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。 展开更多

关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 纯钌 杂质元素 相对灵敏度因子

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ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质 被引量：5

13

作者 方卫 冯璐 +5 位作者 李青 任传婷 王应进 吴庆伟 马媛 杨晓滔 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期56-59,共4页

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体... 将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。 展开更多

关键词 分析化学 三苯基膦氯化铑 杂质元素 ICP-AES

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激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛粒径的研究 被引量：5

14

作者 陈雯 龙翔 +3 位作者 李海艳 杨辉 贾贵发 金娅秋 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期69-71,共3页

以中国某企业生产的气相氧化法二氧化钛为研究对象,采用马尔文激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛的粒径分布,研究了折射率、吸收率、遮光度对测定二氧化钛粒径分布的影响。结果表明,折射率与物料的晶体结构相关,应根据晶体结构选择合适... 以中国某企业生产的气相氧化法二氧化钛为研究对象,采用马尔文激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛的粒径分布,研究了折射率、吸收率、遮光度对测定二氧化钛粒径分布的影响。结果表明,折射率与物料的晶体结构相关,应根据晶体结构选择合适的折射率;随着吸收率变大,残差值先变小后变大;遮光度大于20%时,平均粒径明显变小,且残差值变大。通过实验,确定了激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛最佳设定参数:折射率为2.71、吸收率为0.1、遮光度为10%,在上述最优条件下测定样品的平均粒径为0.329μm,粒度分布呈较好的正态分布,通过SEM对粒径分布做表征,结果与激光粒度仪结果一致。 展开更多

关键词 二氧化钛 激光粒度仪 吸收率 折射率 遮光率

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辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素 被引量：4

15

作者 马媛 李楷中 +4 位作者 胡洁琼 杨晓滔 任传婷 甘建壮 李秋莹 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期45-50,共6页

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,... 采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。 展开更多

关键词 分析化学 辉光放电质谱(GDMS) 纯铂 杂质元素 制样

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不同金锡合金中金含量的火试金测定 被引量：3

16

作者 曾荷峰 金娅秋 +5 位作者 甘建壮 鲁瑞智 付仕梅 杨辉 杨梅英 钱彦林 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S01期130-133,共4页

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。... 当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。 展开更多

关键词 分析化学 火试金 金锡合金 含锡量 熔炼-灰吹 分金

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时效处理对AuCuNi合金的微观结构及力学性能的影响 被引量：3

17

作者 袁晓虹 李伟 +4 位作者 刘俊峰 武海军 孔令娇 甘建壮 陈登权 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期21-24,共4页

AuCuNi合金常用在各种低电压轻负荷的滑动电接触环境中做电刷、导电环材料,在时效过程中发生无序-有序相变使得合金硬度显著提高。通过显微硬度测试、X射线衍射分析(XRD)以及透射电镜(TEM)显微分析等方法,研究了不同温度和不同时间时效... AuCuNi合金常用在各种低电压轻负荷的滑动电接触环境中做电刷、导电环材料,在时效过程中发生无序-有序相变使得合金硬度显著提高。通过显微硬度测试、X射线衍射分析(XRD)以及透射电镜(TEM)显微分析等方法,研究了不同温度和不同时间时效条件下Au-32Cu-13Ni合金的微观结构及力学性能的变化规律。结果表明,200~250℃温度范围内合金获得的时效硬化效果最佳;250℃时效处理1.5 h后,合金发生α0→AuCuI有序相变,且随着时效时间增加,有序相持续析出,晶格畸变减低,基体α0峰位回归Au(200)的标准峰位附近;经TEM分析确认,合金在250℃下时效5天后析出了具有四方结构的AuCuI(L10)有序相,且在有序化的过程中可能形成孪晶。 展开更多

关键词 金属材料 AuCuNi合金 时效硬化 微观结构 力学性能

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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钯银铜金铂锌合金中铜、金、铂、锌含量 被引量：3

18

作者 鲁瑞智 赵万春 +1 位作者 杨晓滔 马媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1221-1227,共7页

现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采... 现有的测定PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌含量的国家标准方法实验流程长、操作繁琐且四种元素需分别测定。为简化实验流程、降低操作难度、提高检测效率,通过对溶样条件、测定仪器参数、样品溶液介质酸度、干扰元素等因素的考察,采用聚四氟乙烯消解罐在硝酸-盐酸(1+3)介质下将PdAgCuAuPtZn合金在(140±10)℃条件下密闭消解24 h,对溶液进行稀释后,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)仪在高频功率1300 W、雾化气流量0.9 L/min、辅助气流量0.7 L/min、等离子气流量15 L/min、溶液提升量1.5 L/min、轴向观测的仪器条件下,对PdAgCuAuPtZn合金中铜、金、铂、锌的含量进行同时测定,选择分析线Au 208.209 nm、Cu 327.393 nm、Pt 299.797 nm、Zn 206.200 nm对结果进行计算。实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、金、铂、锌的含量测定均无干扰,加标回收率为98.1%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.26%。ICP-OES法与现有的国家标准方法对比,测定结果高度吻合,是一种准确、简便、高效的检测方法,具有良好的适用性。 展开更多

关键词 密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 PdAgCuAuPtZn合金 铜 金 铂 锌

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氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素 被引量：2

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作者 李秋莹 甘建壮 +4 位作者 王应进 孙祺 方海燕 何姣 徐光 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期57-61,65,共6页

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至5... 利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。 展开更多

关键词 分析化学 钌化合物 氧化挥发 电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 杂质

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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究 被引量：2

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作者 甘建壮 贾贵发 +2 位作者 李秋莹 马媛 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期158-162,共5页

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,He载气流量为0.8 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。用定值铱粉样品建立了所测24个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为2%~31%。采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合。 展开更多

关键词 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱 杂质元素 相对灵敏度因子(RSF)

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