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化学沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的组织结构及钎焊性能研究
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作者 陈南光 庄滇湘 +5 位作者 刘泽光 郑国伟 左杨 施宏宇 卢应孟 杨军 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第1期23-27,共5页
采用水合三氯化钌和钼酸铵在红外灯下化学共沉淀反应、通氢还原制备Mo-Ru粉末钎料。利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射及差热分析等技术,研究粉末的形貌、成分、熔化温度、钎料与钼片、多孔钨的钎焊性能。结果表明:用化学沉淀法制备粉末... 采用水合三氯化钌和钼酸铵在红外灯下化学共沉淀反应、通氢还原制备Mo-Ru粉末钎料。利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射及差热分析等技术,研究粉末的形貌、成分、熔化温度、钎料与钼片、多孔钨的钎焊性能。结果表明:用化学沉淀法制备粉末大部分是MoRu化合物颗粒、少量Mo、Ru单质粉末及微量SiO_(2),粉末粒度D_(80)≤6μm,熔化后与钼片及阴极多孔钨基体浸润性良好,熔化温度为1959.7~1969.6℃,与相图上MoRu共晶钎料的熔化温度接近。 展开更多
关键词 金属材料 化学沉淀法 Mo-Ru钎料粉末 粉末粒度 显微组织 钎焊性能
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取代基团修饰苯基吡啶类铱磷光配合物的合成、结构及光物理性能 被引量:6
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作者 常桥稳 张柯 +6 位作者 黄光英 李诺楠 刘伟平 白福全 晏彩先 冯洋洋 左川 《无机化学学报》 北大核心 2025年第2期235-244,共10页
为研究取代基对铱磷光配合物光物理性质的影响,以2,4-二(2,4-二取代基苯基)吡啶[2,4-(2,4-2R-phenyl)2py,R=甲基(HL1)、甲氧基(HL2)、氟(HL3)、三氟甲基(HL4)]为主配体,即在主配体上2个苯基的2位和4位同时引入4个相同的甲基、甲氧基、... 为研究取代基对铱磷光配合物光物理性质的影响,以2,4-二(2,4-二取代基苯基)吡啶[2,4-(2,4-2R-phenyl)2py,R=甲基(HL1)、甲氧基(HL2)、氟(HL3)、三氟甲基(HL4)]为主配体,即在主配体上2个苯基的2位和4位同时引入4个相同的甲基、甲氧基、氟或三氟甲基,同时以乙酰丙酮(Hacac)为辅助配体,合成出4个铱磷光配合物(Ln)2Ir(acac)[n=1(Ir1)、2(Ir2)、3(Ir3)、4(Ir4)]。通过元素分析、核磁共振谱(1H NMR和13C NMR)和单晶X射线衍射表征了铱磷光配合物的组成、空间结构和分子堆积。通过溶液和固态光致发光光谱、紫外可见吸收光谱、荧光寿命和理论计算对铱磷光配合物的光物理性能进行了深入和系统的研究。结果表明:4个铱磷光配合物均呈稍微扭曲的八面体构型,中心IrⅢ分别与2个主配体的C和N原子配位形成五元螯合环,同时和辅助配体acac-的2个氧原子配位形成稳定的六元螯合环。配合物Ir1、Ir2、Ir3和Ir4在溶液状态下的发射波长分别为537、515、514和553 nm,溶液中量子产率分别为68%、83%、88%和81%,荧光寿命分别为26.75、163.93、64.50和330.39 ns。4个铱磷光配合物具有不同的电子云分布特征,取代基能够调控电子云在苯环上的分布,进一步实现发射波长、发光颜色,荧光寿命和分子堆积的调控。 展开更多
关键词 铱(Ⅲ)配合物 磷光材料 取代基 苯基吡啶 光物理性能
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三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的合成及其催化性能研究
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作者 冯中 王润泽 +5 位作者 孟凡强 许明明 朱江 李建 刘桂华 戴云生 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期157-160,共4页
采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明... 采用乙酰丙酮二羰基铑作为金属前体、三间磺酸钠三苯基膦为配体合成了三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑。通过优化反应溶剂以及重结晶用溶剂,单批次合成产物148.70 g,收率93%。利用FT-IR、NMR和元素分析等表征手段对产物进行表征,表明产品纯度符合要求。优化的合成方法在提升产物收率及纯度的同时减少了溶剂的使用量,适用于大规模合成生产。经催化丙烯氢甲酰化测试表明,所合成的产品与常用工业催化剂三(三间磺酸钠三苯基膦)羰基氢化铑活性近似,适合作为催化剂应用于氢甲酰化第四代催化工艺。 展开更多
关键词 三间磺酸钠三苯基膦 乙酰丙酮二羰基铑 三间磺酸钠三苯基膦乙酰丙酮羰基铑 氢甲酰化
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微波消解-ICP-AES测定铂锭中铜含量的测量不确定度评定
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作者 李玲 苏琳琳 +5 位作者 吴春艳 陈洪来 张思 韩媛 欧阳弘 蒋婧 《贵金属》 北大核心 2025年第S1期229-233,共5页
采用微波消解法对铂锭进行溶解,并通过ICP-AES法对铂锭中的铜元素进行测量不确定评定。通过计算重复性、标准曲线拟合、样品质量、样品体积等因素引入的不确定度,计算得到铂锭中铜元素的合成不确定。结果表明:w(Cu)=0.0056%,U=0.0004%,... 采用微波消解法对铂锭进行溶解,并通过ICP-AES法对铂锭中的铜元素进行测量不确定评定。通过计算重复性、标准曲线拟合、样品质量、样品体积等因素引入的不确定度,计算得到铂锭中铜元素的合成不确定。结果表明:w(Cu)=0.0056%,U=0.0004%,k=2。同时,通过不确定度评定,可以分析得出不确定度分量主要来源于标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制,为后续基于电感耦合等离子体原子发射光谱法的铂锭中铜含量降低不确定度、提高测量准确性提供了技术依据,也为电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同元素含量的不确定度评定提供了有效参考。 展开更多
关键词 测量不确定度评定 铂锭 铜元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解
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氧弹燃烧-离子色谱法测定卡斯特铂中氯离子
5
作者 苏琳琳 武冰鑫 +5 位作者 张思 韩媛 冯洋洋 余尧 雷怀东 侯文明 《贵金属》 北大核心 2025年第2期29-33,共5页
卡斯特铂催化剂中氯离子浓度是产品质量控制的重要因素。本文建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定卡斯特铂中氯离子的分析方法,采用氧弹燃烧可以将氯离子从样品中解离,进一步用离子色谱法测定吸收液中的氯离子浓度。研究了助燃剂、样品量、KO... 卡斯特铂催化剂中氯离子浓度是产品质量控制的重要因素。本文建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定卡斯特铂中氯离子的分析方法,采用氧弹燃烧可以将氯离子从样品中解离,进一步用离子色谱法测定吸收液中的氯离子浓度。研究了助燃剂、样品量、KOH吸收液浓度对氯离子解离吸收的影响,用优化的梯度洗脱方法,对氯离子离子色谱测定条件进行了系统考察。结果表明,在优化条件下,离子色谱法在氯离子浓度0.05~1.0μg/mL范围内具有良好的线性,加标回收率88.6%~103.5%,相对标准偏差(RSD)2.1%~7.2%,方法方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.013和0.043μg/mL,可满足卡斯特铂中氯离子测定的要求。 展开更多
关键词 分析化学 卡斯特铂 氧弹燃烧 离子色谱 氯离子
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甲醇羰基化用铑系催化剂的性能评价研究
6
作者 王润泽 孟凡强 +5 位作者 冯中 张思睿 廖锦阳 蒋婧 方文浩 戴云生 《贵金属》 北大核心 2025年第3期27-32,共6页
进行了甲醇羰基化用铑系催化剂的活性评价方法研究。研究了反应过程中压降速率与催化反应速率(催化活性)之间的关系,建立了通过检测反应压降速率(压降法)来量化催化活性的评价RhI_(3)活性方法。对建立起来的甲醇羰基化评价方法进行了应... 进行了甲醇羰基化用铑系催化剂的活性评价方法研究。研究了反应过程中压降速率与催化反应速率(催化活性)之间的关系,建立了通过检测反应压降速率(压降法)来量化催化活性的评价RhI_(3)活性方法。对建立起来的甲醇羰基化评价方法进行了应用拓展研究:首先,应用压降法比较了不同厂家生产的RhI_(3)在催化甲醇羰基化时的催化活性;然后,应用压降法比较了RhI_(3)、Rh_(2)(OAc)_(4)、[Rh(CO)_(2)(acac)]以及[Rh(COD)Cl]_(2)等催化剂的催化活性,发现Rh_(2)(OAc)_(4)相较于其他铑系催化剂具备更高的初始催化活性;最后,对RhI_(3)、Rh_(2)(OAc)_(4)、[Rh(CO)_(2)(acac)]以及[Rh(COD)Cl]_(2)等催化剂在含有吡啶和噻吩等有毒物质的条件下进行了催化活性考察,发现[Rh(COD)Cl]_(2)具有较好抗中毒表现,而RhI_(3)、Rh_(2)(OAc)_(4)对含硫、含氮有毒物质相对敏感。建立的催化评价方法具有灵敏度高、易操作、适应场景多等优点,适于用于催化剂生产及使用企业对催化剂的活性进行快速判断。 展开更多
关键词 甲醇羰基化 活性评价 碘化铑 醋酸铑 催化剂中毒
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ICP-AES法测定硫酸二亚硝基亚铂酸中铂
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作者 吴春艳 李玲 +5 位作者 欧阳弘 黄凯贤 彭睿 匡飞平 常进伟 苏琳琳 《贵金属》 北大核心 2025年第S1期226-228,233,共4页
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫酸二亚硝基亚铂酸中铂的含量。样品通过盐酸溶解,无需特殊处理,在仪器推荐工作条件下进行测定,评价了方法性能。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012μg/mL和0.038μg/mL,铂... 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫酸二亚硝基亚铂酸中铂的含量。样品通过盐酸溶解,无需特殊处理,在仪器推荐工作条件下进行测定,评价了方法性能。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012μg/mL和0.038μg/mL,铂元素的线性范围是1.0~40.0μg/mL,回归方程为y=72.281x-0.5548,相关系数R^(2)=0.9998;铂元素的加标回收率90%~105%,相对标准偏差(RSD)在0.15%~0.38%之间。该方法具有较宽的线性范围、良好的准确度和精密度,适用于硫酸二亚硝基亚铂酸生产过程中铂含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 硫酸二亚硝基亚铂酸
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一种氯二(环辛烯)铱(Ⅰ)二聚体的批量制备方法
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作者 晏彩芬 黄光英 +2 位作者 姚默鎏昕 李天赐 杨知微 《贵金属》 北大核心 2025年第S1期209-212,共4页
以水合三氯化铱、环辛烯为原料,在异丙醇和蒸馏水的混合溶剂中,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,获得氯二(环辛烯)铱(Ⅰ)二聚体,产率为90%。该制备方法实现了步骤易操作、产率高,能够大大降低成本,易实现产业化批量生产。
关键词 氯二(环辛烯)铱(Ⅰ)二聚体 批量 合成
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两种联吡啶钌配合物的合成及性能 被引量:1
9
作者 张柯 黄光英 +3 位作者 陈祝安 晏彩先 常桥稳 冯洋洋 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第S01期182-187,共6页
钌配合物凭借其独特的光物理和光化学特性,在光氧化还原催化、细胞成像、有机发光二极管(OLEDs)和染料敏化太阳能电池(DSSCs)等重要领域表现出广泛的应用前景。目前,关于5,5'-二(三氟甲基)-2,2'-联吡啶(CF_(3)-bpy)配体的异质... 钌配合物凭借其独特的光物理和光化学特性,在光氧化还原催化、细胞成像、有机发光二极管(OLEDs)和染料敏化太阳能电池(DSSCs)等重要领域表现出广泛的应用前景。目前,关于5,5'-二(三氟甲基)-2,2'-联吡啶(CF_(3)-bpy)配体的异质钌配合物研究较少。本文以2,2-联吡啶和5,5-三氟甲基取代的联吡啶为第一配体,以壬烷取代联吡啶为第二配体,成功合成出两种异质钌配合物。通过核磁共振氢谱和红外光谱表征了配合物的结构,通过紫外可见光谱、光致发光光谱和循环伏安曲线研究了配合物的光物理和电化学性质,探索了三氟甲基取代对配合物光物理性能的影响。结果表明,三氟甲基的引入使钌配合物在450 nm附近出现额外不同的吸收带,对应于不同配体与钌金属中心间的电荷转移的MLCT态。同时,配合物的光致发光强度明显降低,最大发射波长红移了50 nm,表明三氟甲基修饰使配合物^(3)MLCT态能显著改变,对配合物发光性能有重要影响。两种配合物具有相似的电化学性质,但引入三氟甲基会使钌配合物的氧化电位更正。 展开更多
关键词 钌配合物 三氟甲基 合成 光物理性能 电化学性质
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金属助剂改性铂基催化剂及其催化乙炔氢氯化反应研究 被引量:1
10
作者 杨文超 李建 +5 位作者 戴云生 蒋金科 左川 侯文明 冯洋洋 刘桂华 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第4期37-46,共10页
乙炔氢氯化工艺常用的HgCl_(2)催化剂存在环境污染,开发无汞催化剂具有重要的意义。本研究使用浸渍法制备了添加了金属助剂的炭载铂基催化剂Pt-M/AC(M=Cu、K、Sn等),考察了金属助剂对铂基催化剂乙炔氢氯化性能的影响。采用N_(2)物理吸... 乙炔氢氯化工艺常用的HgCl_(2)催化剂存在环境污染,开发无汞催化剂具有重要的意义。本研究使用浸渍法制备了添加了金属助剂的炭载铂基催化剂Pt-M/AC(M=Cu、K、Sn等),考察了金属助剂对铂基催化剂乙炔氢氯化性能的影响。采用N_(2)物理吸脱附、XRD和XPS等表征手段对制备的催化剂进行表征。结果表明,金属助剂的引入能够提高催化剂对乙炔氢氯化反应的性能,其中PtCu/AC表现最佳。结合表征结果分析,金属助剂的加入有助于抑制积碳及孔道塌缩,能够提高乙炔氢氯化催化剂的稳定性,延长催化剂的使用寿命。Cu助剂的加入有助于抑制活性金属Pt的团聚,分散活性组分,帮助Pt锚定于活性炭载体上;并且Cu的加入能够稳定活性物种价态,维持催化剂的活性,提高催化剂的稳定性。 展开更多
关键词 乙炔氢氯化 铂基催化剂 金属助剂 活性炭载体
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电镀液添加剂成分对钯镀层的影响研究 被引量:1
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作者 奚菊芳 武冰鑫 +4 位作者 唐振艳 刘朝能 李江民 侯文明 戴云生 《电镀与精饰》 CAS 北大核心 2024年第8期11-17,共7页
采用二氯四氨钯为主盐,润湿剂A、光亮剂B、稳定剂C为组合添加剂配制成电镀液,进行侯氏槽测试,电沉积获得钯镀层。通过设计正交试验对添加剂的组成及含量进行了筛选,采用扫描电子显微镜、X射线衍射表征了钯镀层的形貌和结构,考察了添加... 采用二氯四氨钯为主盐,润湿剂A、光亮剂B、稳定剂C为组合添加剂配制成电镀液,进行侯氏槽测试,电沉积获得钯镀层。通过设计正交试验对添加剂的组成及含量进行了筛选,采用扫描电子显微镜、X射线衍射表征了钯镀层的形貌和结构,考察了添加剂组分及含量对镀钯层表观形貌、微观形貌以及硬度的影响。正交试验研究结果表明:在电流密度0.85 A/dm^(2)、镀液pH 8.0,50℃施镀20 min的电镀工艺下,添加剂中稳定剂含量对于电沉积的影响较为明显,稳定剂含量大的镀层外观和硬度比较好,而光亮剂和润湿剂起辅助性作用。稳定剂与钯离子络合,阻止钯离子被还原,提高了镀液稳定性;光亮剂吸附在阴极表面,增大阴极极化值,形成活性位点,提高了晶核的生成速度,能够获得结晶细致紧密的镀层;润湿剂降低了阴极电沉积过程中产生的氢气气泡附着力,扩展了低电流区镀层,提高抗杂质干扰能力使镀层光亮平整。添加剂中各组分的协同提高了镀液整平能力及低电流密度区镀层光亮性,获得的纯钯镀层阴极电流密度范围更宽。 展开更多
关键词 钯镀层 电沉积 镀液添加剂
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Synthesis,crystal structure and photo-physical properties of tris(4-methyl-2,5-diphenylpyridine)iridium for OLED
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作者 FENG Yangyang XU Mingming +4 位作者 WANG Hongyou ZHU Yunyao LUO Yuan LEI Huaidong CHEN Honglai 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第3期28-32,共5页
Organic light-emitting diodes(OLEDs)have important applications in the field of next-generation displays and lighting,and phosphorescent iridium complexes are an important class of electroluminescent phosphorescent ma... Organic light-emitting diodes(OLEDs)have important applications in the field of next-generation displays and lighting,and phosphorescent iridium complexes are an important class of electroluminescent phosphorescent materials.In this paper,Ir(bmppy)_(3),tris(4-methyl-2,5-diphenylpyridine)iridium,was synthesized and elvaluted for photo-physical characteristics.Single crystals suitale for X-ray diffraction(XRD)were grown from a mixture solvent of dichloromethane and absolute ethanol.The composition and structur of Ir(bmppy)_(3)were determined by element analysis,NMR spectra and XRD.The complex crystallizes in the monoclinic symmetry with the space group P21/c with a slightly distorted octahedral configuration.As measured by UV-Visible and photoluminescence spectra,Ir(bmppy)_(3) displays a maximum emission at at 527 nm at ambient temperature,a typical green-emitting profile.The complex has potential for application in the OLED industry. 展开更多
关键词 OLED iridium complex phosphorescent material crystal structure photo-physical properties Ir(bmppy)_(3)
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废催化剂中铑的回收及其铑含量分析方法研究进展
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作者 张思 韩媛 +3 位作者 李玲 吴春艳 陈洪来 苏琳琳 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第S01期192-197,共6页
贵金属铑作为一种催化剂核心金属,被广泛应用于催化反应中,但由于铑化学惰性强,溶解度小,因此存在纯化难度高、铑损失严重等问题。本文总结了焚烧法、沉淀法、离子交换与吸附法、亚硝酸钠配合法和萃取法等从废催化剂中铑的回收工艺进展... 贵金属铑作为一种催化剂核心金属,被广泛应用于催化反应中,但由于铑化学惰性强,溶解度小,因此存在纯化难度高、铑损失严重等问题。本文总结了焚烧法、沉淀法、离子交换与吸附法、亚硝酸钠配合法和萃取法等从废催化剂中铑的回收工艺进展;本文还总结了近年来重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体-质谱法在废铑贵金属催化剂中测定铑含量的适用范围及其优缺点。最后本文对废催化剂中铑的回收及其铑含量分析方法研究做出了展望。 展开更多
关键词 催化剂 回收 分析方法
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一种联吡啶类铱配合物的合成及光物理性能测试 被引量:4
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作者 陈洪来 黄光英 +1 位作者 沈峰 晏彩先 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第3期13-17,共5页
以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2’-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)_(2)(bpy)]PF_(6)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy=2,2’-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征... 以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2’-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)_(2)(bpy)]PF_(6)(dfppy=2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy=2,2’-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征了配合物的化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能。结果表明,配合物的最大发射波长为515 nm,发光颜色为绿光。 展开更多
关键词 离子型铱配合物 2 2’-联吡啶 发光电化学池 光物理性能 晶体
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氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量 被引量:1
15
作者 许明明 韩媛 +5 位作者 侯文明 左川 胡洁琼 欧阳弘 彭玉玲 苏琳琳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期76-79,共4页
采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,... 采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11%、0.16%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.66%、0.52%,与其他标准分析方法相比,测定结果的准确度和精密度更好。 展开更多
关键词 亚硝酰硝酸钌 氢还原重量法 钌含量
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铱配合物(Ir(ppy)_(2)(SFO))的合成及结构表征
16
作者 候文亮 赵飞 +2 位作者 陈洪来 许明明 李永庆 《贵金属》 CAS 北大核心 2022年第S01期124-127,共4页
在乙二醇单乙醚介质中,将二聚体Ir^(2)(μ-Cl2)(ppy)_(4)和辅助配体2-噻吩甲酰三氟丙酮(SFO)在碱性条件下,加热回流反应,一步生成了铱配合物Ir(ppy)_(2)(SFO),产率85.2%。采用核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和质谱等分析表明产物为目... 在乙二醇单乙醚介质中,将二聚体Ir^(2)(μ-Cl2)(ppy)_(4)和辅助配体2-噻吩甲酰三氟丙酮(SFO)在碱性条件下,加热回流反应,一步生成了铱配合物Ir(ppy)_(2)(SFO),产率85.2%。采用核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和质谱等分析表明产物为目标配合物。 展开更多
关键词 铱配合物 合成 表征
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络合掩蔽-离子色谱法测定氯亚钯酸中硝酸根 被引量:3
17
作者 苏琳琳 左川 +5 位作者 张思 李玲 刘俊 许明明 陈洪来 侯文明 《贵金属》 CAS 北大核心 2022年第4期51-55,共5页
建立了络合掩蔽-离子色谱法,测定氯亚钯酸(H_(2)PdCl_(4))溶液中的硝酸根含量。用乙二胺(en)将阴离子[PdCl_(4)]^(2-)转化为[Pd(en)_(2)]^(2+)阳离子,用银柱除氯,避免大量氯离子拖尾影响阴离子的测定。采用高容量阴离子色谱柱,以5-15-35... 建立了络合掩蔽-离子色谱法,测定氯亚钯酸(H_(2)PdCl_(4))溶液中的硝酸根含量。用乙二胺(en)将阴离子[PdCl_(4)]^(2-)转化为[Pd(en)_(2)]^(2+)阳离子,用银柱除氯,避免大量氯离子拖尾影响阴离子的测定。采用高容量阴离子色谱柱,以5-15-35-5 mmol/L KOH在线梯度淋洗,抑制电导检测氯亚钯酸中的硝酸根含量。结果表明,常见阴离子对测定结果无干扰,方法在0.05~4.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为0.8%~3.4%,加标回收率为93%~110%,满足产品质量检测要求。 展开更多
关键词 分析化学 离子色谱 络合掩蔽 梯度淋洗
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不同贱金属合金化活化溶解铑的工艺研究 被引量:2
18
作者 侯文明 赵家春 +2 位作者 吴跃东 范云鹏 董海刚 《贵金属》 CAS 北大核心 2022年第S01期79-83,共5页
开展了铝、锌、锡合金化活化溶解铑的研究,分别考察了铑与活化剂质量比、活化温度、活化时间对铑溶解率的影响。结果表明,在铑/铝质量:1:10,活化温度1200℃,活化时间为80 min的条件下,铑的溶解率98.9%;在铑/锌质量比1:10,活化温度750℃... 开展了铝、锌、锡合金化活化溶解铑的研究,分别考察了铑与活化剂质量比、活化温度、活化时间对铑溶解率的影响。结果表明,在铑/铝质量:1:10,活化温度1200℃,活化时间为80 min的条件下,铑的溶解率98.9%;在铑/锌质量比1:10,活化温度750℃,活化时间30 min的条件下,铑的溶解率99%以上;在铑/锡质量比1:12,活化温度1100℃,活化时间40 min的条件下,铑的溶解率97.7%。 展开更多
关键词 有色金属冶金 合金化熔炼 活化 溶解
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一种三(三苯基膦)二氯化钌的批量制备方法 被引量:2
19
作者 许明明 黄光英 +3 位作者 张柯 候文亮 陶乔平 晏彩先 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第S01期107-110,共4页
以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料,在氩气保护下,甲醇做溶剂,批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例,反应时间,得到最佳批量制备方法,并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方... 以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料,在氩气保护下,甲醇做溶剂,批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例,反应时间,得到最佳批量制备方法,并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方法操作简单,产率高,适合批量化生产。 展开更多
关键词 三(三苯基膦)二氯化钌 合成 批量
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从含有机铑液体中提取铑的工艺研究 被引量:1
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作者 冯璐 侯文明 +5 位作者 许明明 杨军 颜力 戴云生 杨云 刘桂华 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第S01期67-69,共3页
本文提出了一种从羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液中提取铑的方法。该方法涉及如下过程和条件:羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂有机废液,加入氢氧化... 本文提出了一种从羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液中提取铑的方法。该方法涉及如下过程和条件:羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂有机废液,加入氢氧化钠,加热至沸腾,分批次缓慢加入还原剂,煮沸1 h以上,以使铑从液体中尽量还原出来,过滤分离铑粉,在750℃下通氢进一步还原后,再在王水、氢氟酸中煮沸、以除去存在的杂质,可得纯度≥99.9%的金属铑。 展开更多
关键词 有机铑液体 提取 回收
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