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H2S对Pd/α-Al_(2)O_(3)催化剂催化草酸二甲酯合成反应性能的影响
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作者 赵立红 梁旭 +4 位作者 蒋元力 刘振峰 谢肥东 蔡教民 谢进军 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第7期51-57,共7页
草酸二甲酯(DMO)是合成气制乙二醇的中间产品,工业上通常采用CO和亚硝酸甲酯(MN)在Pd/α-Al_(2)O_(3)催化剂作用下制备DMO,但是在以含CO工业尾气为原料生产DMO的过程中无法避免负荷大范围波动的问题,会出现H_(2)S等毒物含量超标情况,因... 草酸二甲酯(DMO)是合成气制乙二醇的中间产品,工业上通常采用CO和亚硝酸甲酯(MN)在Pd/α-Al_(2)O_(3)催化剂作用下制备DMO,但是在以含CO工业尾气为原料生产DMO的过程中无法避免负荷大范围波动的问题,会出现H_(2)S等毒物含量超标情况,因此探究H_(2)S对催化剂的毒害影响具有重要意义。采用固定床微反装置考察了H_(2)S对利用CO和MN合成DMO的Pd/α-Al_(2)O_(3)催化剂催化性能的影响。在反应温度为120℃、常压、n(CO)/n(MN)为2.0以及空速为3000 h^(-1)条件下,H_(2)S毒化处理催化剂后,其MN转化率由83%降低至64%左右。对中毒处理后的催化剂进行H_(2)还原处理,发现催化剂活性进一步降低,MN转化率稳定在51%左右。采用XRD、FT-IR、HRTEM和XPS等对新鲜催化剂、中毒处理后催化剂及H_(2)还原处理后催化剂进行了表征分析。结果表明,H_(2)S优先与催化剂表面Pd活性物种反应生成PdSO_(4)、PdO_(x)-S和PdO_(x)-SO_(x)等惰性物种,Pd颗粒内部仍保持Pd^(0)状态。H_(2)还原处理会脱除掉部分表面硫,部分氧化态Pd物种重新被还原为Pd^(0),但是还原处理造成Pd^(0)颗粒团聚长大。表面PdSO_(4)、PdO_(x)-S和PdO_(x)-SO_(x)等惰性物种占据并覆盖活性中心及Pd^(0)团聚长大是造成催化剂催化活性下降的主要原因。 展开更多
关键词 草酸二甲酯 Pd/α-Al_(2)O_(3)催化剂 H2S预处理 再生处理
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