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高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用测定稻米中5种硒形态 被引量:9
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作者 曹赵云 李洪艳 +2 位作者 柴爽爽 许萍 陈铭学 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期20-27,共8页
利用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用技术建立了富硒大米中5种硒形态的检测方法。采用反向C18色谱柱,对流动相离子对浓度、洗脱盐浓度、pH值进行了优化,最终确定流动相组成为15 mmol/L乙酸铵溶液,pH5.5和0.2 mmol/L四丁基氢氧化... 利用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用技术建立了富硒大米中5种硒形态的检测方法。采用反向C18色谱柱,对流动相离子对浓度、洗脱盐浓度、pH值进行了优化,最终确定流动相组成为15 mmol/L乙酸铵溶液,pH5.5和0.2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH),硒–甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒Se(Ⅵ)和六价硒Se(Ⅳ)5种硒形态获得基线分离。大米样品用酶提法提取,通过对酶的种类、酶的用量及酶解时间等对提取效率的研究,确定样品与蛋白酶(protease)XIV酶量比为20∶1为最佳,且最佳酶解时间为20 h。结果表明本方法分离效率高,方法线性良好,灵敏度高,回收率为77.1%~107.3%,硒–甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)的检出限和定量限分别为0.0015mg/kg和0.005 mg/kg,四价硒Se(Ⅵ)和六价硒Se(Ⅳ)检出限和定量限分别为0.0025 mg/kg和0.009 mg/kg。为全面评价富硒大米质量和后续开展富硒大米膳食暴露评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 RP-HPLC-ICP MS/MS 富硒大米 硒形态 酶提法
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液相色谱–原子荧光光谱联用分析不同种类稻米中4种砷形态含量 被引量:3
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作者 杨欢 许萍 +1 位作者 李洪艳 曹赵云 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期28-34,共7页
基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化... 基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化效果和吸附作用对石墨碳粉、石墨碳柱和C18柱三种吸附材料进行比较,结果发现,C18小柱能充分去除样品中的色素和大分子杂质。4种砷化物在0~50μg/L线性范围内具有良好的相关性,相关系数均大于0.9991,方法检出限和定量限分别为0.002~0.01mg/kg和0.007~0.033mg/kg。4种砷形态在各稻米基质中的三个水平添标回收率在75.2%~104%,相对标准偏差均小于9.9%。该方法适用于各种稻米中4种砷形态含量分析,为精准评估稻米砷摄入风险提供技术支持。 展开更多
关键词 稻米 砷形态 净化 液相色谱–原子荧光光谱法
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