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SPE-GC-MS/MS法同时检测贵州酱香型白酒中12种吡嗪类化合物
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作者 杨金川 黄家岭 +1 位作者 白雪梅 张吉敏 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期261-267,共7页
该研究建立了一种固相萃取(SPE)前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测贵州酱香型白酒中12种吡嗪类化合物含量的方法。样品经碱性硅藻土固相萃取柱净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择监测模式(SRM)测定,以内标法定量。结果表明,12种吡嗪... 该研究建立了一种固相萃取(SPE)前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测贵州酱香型白酒中12种吡嗪类化合物含量的方法。样品经碱性硅藻土固相萃取柱净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择监测模式(SRM)测定,以内标法定量。结果表明,12种吡嗪类化合物在5~2000μg/L含量范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)均>0.99,方法的检出限(LOD)为0.18~2.52μg/L,定量限(LOQ)为0.59~8.39μg/L。12种吡嗪类化合物的平均加标回收率在85.5%~105.0%,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)在4.80%~9.70%。市售贵州7种酱香型白酒检出12种吡嗪类化合物,总含量为3.84~8.48 mg/L,不同酱香型白酒中各吡嗪化合物的含量不同,但其中四甲基吡嗪和三甲基吡嗪类含量最高,分别为1.00~3.91 mg/L和0.68~1.79 mg/L。该方法操作简单、灵敏度高,准确度及精密度良好,能够对酱香型白酒中吡嗪类化合物进行快速检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 酱香型白酒 吡嗪类化合物 同时检测
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QuEChERS-GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种拟除虫菊酯的残留量 被引量:3
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作者 杨金川 白雪梅 +2 位作者 张建 宋忠霞 彭祖茂 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第4期229-233,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼(鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼)中6种拟除虫菊酯(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯)的残留量。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼(鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼)中6种拟除虫菊酯(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯)的残留量。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)粉末分散固相萃取(SPE)净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明,6种拟除虫菊酯在3~300μg/L的质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数>0.9995,检出限(LOD)低于0.9μg/kg,定量限(LOQ)低于3μg/kg,在添加水平分别为3μg/kg、30μg/kg及300μg/kg时,6种拟除虫菊酯的平均回收率在83%~102%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.9%~4.9%之间。该方法简便、快速,灵敏度高,能够满足市场上淡水鱼中6种拟除虫菊酯的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 淡水鱼 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量 被引量:3
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作者 白雪梅 杨金川 《安徽农业科学》 CAS 2021年第5期200-201,237,共3页
[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法。[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量。[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10~500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R^(2))为0... [目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法。[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量。[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10~500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R^(2))为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在3.4%~9.3%。[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定。 展开更多
关键词 胺鲜酯 气相色谱-质谱法 残留含量 番茄
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