基于连续流微反应技术对Fmoc-系列氨基酸的合成工艺研究及运用

1

作者 牟缘 彭玉凤 +3 位作者 冯洪耀 彭金刚 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1756-1767,共12页

本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即... 本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即温度在20±3℃、选用1,4-二氧六环或四氢呋喃作为反应溶剂、n(氨基酸)∶n(Fmoc-osu)=1.0±0.1、摩尔流量比为1.5~3∶1、保留时间为10 min时,目标产物收率均超过89%,纯度高于99.0%,且单一杂质含量低于0.1%。相较于传统釜式反应,连续流微反应技术展现出显著优势,其高效的传质传热性能促使体系物料均匀混合且无返混现象,不仅大幅缩短了反应时间,显著提升了反应收率和时空转化率,还实现了反应条件的精准控制及参数化,为工艺放大提供了便利,有力推动力Fmoc-氨基酸的连续高效生产及其工艺化应用,同时也为连续流微反应技术在工艺化领域的拓展应用提供了新的思路与实践支撑。 展开更多

关键词 Fmoc-氨基酸 连续流动化学 微反应技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

贵州天名精化学成分的分离与鉴定

2

作者 冯恩铭 陈洁 +3 位作者 李琴单 陈露 刘露兰 晏英 《广西植物》 北大核心 2025年第10期1894-1900,共7页

为探究贵州天名精(Carpesium faberi)植物的化学成分,该研究采用硅胶柱层析、Rp-C_(18)柱层析及制备型高效液相色谱仪(HPLC)等手段对其进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果表明:从贵州天名精全草乙酸乙酯部位... 为探究贵州天名精(Carpesium faberi)植物的化学成分,该研究采用硅胶柱层析、Rp-C_(18)柱层析及制备型高效液相色谱仪(HPLC)等手段对其进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果表明:从贵州天名精全草乙酸乙酯部位浸膏中分离得到11个单体化合物,分别鉴定为4α,10α-二羟基-1β(H),5β(H)-11(13)-烯-8,12-愈创木酚(1)、吐叶醇(2)、蚱蜢酮(3)、carpespene F(4)、4-[(1 R,2 S)-3,3-二甲基-2-(3-氧代丁基)环丁基]正戊基-4-烯-1-乙酸叶醇酯(5)、carpespene I(6)、4β,10β-二羟基-5α(H)-1,11(13)-二烯-8α,12-愈创木酚(7)、木犀草素(8)、(+)-丁香脂素-O-β-D-葡萄糖苷(9)、2-甲氧基-4-(2-丙烯基)苯基β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、山奈酚3-O-β-D-葡萄糖苷(11)。其中,化合物5为新化合物,化合物1、4、6、7为愈创木型倍半萜,化合物9、11为首次从该植物中分离得到。该研究结果为贵州天名精的化学成分研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 贵州天名精 天名精 化学成分 分离纯化 结构鉴定 新化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

丁苯酞杂合衍生物的合成及抗血小板凝集活性研究

3

作者 吴涛涛 贾镇 +2 位作者 杨娅 樊玲玲 李永 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1005-1013,共9页

为了提高丁苯酞的抗血小板凝集活性,分别以6-羧基丁苯酞、6-胺基丁苯酞、阿司匹林和阿魏酸为起始原料,经还原、氯代、亲核取代、氧化、酰化、酯化、醚化、硝化、和环化等多步反应合成了10个丁苯酞衍生物,其结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR... 为了提高丁苯酞的抗血小板凝集活性,分别以6-羧基丁苯酞、6-胺基丁苯酞、阿司匹林和阿魏酸为起始原料,经还原、氯代、亲核取代、氧化、酰化、酯化、醚化、硝化、和环化等多步反应合成了10个丁苯酞衍生物,其结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证。体外抗血小板凝集活性测试结果表明化合物7(IC_(50)=1033μmol·L^(-1))和12a(IC_(50)=739.7μmml·L^(-1))对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板凝集具有一定的抑制活性,优于阳性对照丁苯酞(IC_(50)=1252μmol·L^(-1))、阿司匹林(IC_(50)=1153μmol·L^(-1))和阿魏酸(IC_(50)=2016μmol·L^(-1))。化合物3(IC_(50)=37.1μmol·L^(-1))和4(IC_(50)=34.4μmol·L^(-1))对花生四烯酸(AA)诱导的血小板凝集的抑制活性高于阿司匹林(IC_(50)=42.9μmol·L^(-1))和丁苯酞(IC_(50)=262.5μmol·L^(-1)),可作为潜在的候选化合物进行深入研究。 展开更多

关键词 丁苯酞 阿司匹林 阿魏酸 结构修饰 抗血小板凝集活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

丁苯酞苯环取代衍生物的合成及其抗凝活性研究 被引量：2

4

作者 杨娅 贾镇 +3 位作者 李毅 李永 汤磊 樊玲玲 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期111-117,共7页

为了寻找潜在的治疗缺血性脑卒中候选化合物,以丁苯酞为起始原料,经硝化、还原、酰化、桑德迈尔反应合成了一系列丁苯酞苯环取代衍生物,其结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证。体外抗血小板凝集活性测试结果表明:化合物3、6、8a、8c... 为了寻找潜在的治疗缺血性脑卒中候选化合物,以丁苯酞为起始原料,经硝化、还原、酰化、桑德迈尔反应合成了一系列丁苯酞苯环取代衍生物,其结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证。体外抗血小板凝集活性测试结果表明:化合物3、6、8a、8c和9c对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板凝集的抑制活性(IC_(50)=0.28~0.92 mmol·L^(-1))优于先导化合物丁苯酞(IC_(50)=1.35 mmol·L^(-1))和阳性对照阿司匹林(IC_(50)=1.15 mmol·L^(-1));化合物3、6、8c和9c对花生四烯酸(AA)诱导的血小板凝集具有优良的抑制活性(IC_(50)=0.03~0.15mmol·L^(-1)),其中化合物6(IC_(50)=0.03 mmol·L^(-1))优于阿司匹林(IC_(50)=0.04 mmol·L^(-1))。初步构效关系研究表明在丁苯酞苯环上引入氨基可显著提高其抗血小板凝集活性。 展开更多

关键词 丁苯酞衍生物 设计 合成 抗血小板凝集活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

贵州天名精化学成分及抗菌活性研究 被引量：3

5

作者 陈洁 王丹 +4 位作者 张雄 彭明友 徐冉 晏英 王颖 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第4期598-605,共8页

为研究贵州天名精(Carpesium faberi)的化学成分和抗菌活性研究,应用多种色谱方法从天名精全草的乙醇提取物中分离得到14个单体化合物,并运用现代波谱技术其鉴定结构,分别为大叶土木香内酯(1)、4α,10α-二羟基-1βH,5βH-11(13)-烯-12,... 为研究贵州天名精(Carpesium faberi)的化学成分和抗菌活性研究,应用多种色谱方法从天名精全草的乙醇提取物中分离得到14个单体化合物,并运用现代波谱技术其鉴定结构,分别为大叶土木香内酯(1)、4α,10α-二羟基-1βH,5βH-11(13)-烯-12,8α-愈创木酚(2)、4β,10β-二羟基-5α(H)-1,11(13)-二烯-8α,12-愈创木酚(3)、4-表异粘性旋覆花内酯(4)、11(13)-去氢腋生依瓦菊素(5)、天名精内酯酮(6)、吐叶醇(7)、cassipourol(8)、4′,5′-dehydrodiodictyonema A(9)、(3R)-8-羟基香叶醇(10)、胆甾-7-烯-3β-醇(11)、豆甾醇(12)、5,8-表双氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(13)、豆甾-5,22-二烯-3β,7α-二醇(14)。其中化合物2和7~14为首次从该植物中得到。初步评估了化合物1~14的抗菌活性,化合物1对枯草芽孢杆菌表现出弱活性;化合物6和10对白色念珠菌显示出弱活性。 展开更多

关键词 贵州天名精 化学成分 分离鉴定 抗菌活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

SR11023对映异构体的合成及PPARγ拮抗活性

6

作者 苟冰心 黄娜 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期169-175,共7页

采用2-(4-甲基苯基)丙酸、对肼基苯甲酸为起始原料,分别经甲酯化、甲基化、溴代以及Fischer吲哚合成、苄酯化制备2-(4-(溴甲基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯(中间体1)和2,3-二甲基-1H-吲哚-5-甲酸苄酯(中间体2),然后通过N-烷基化、催化氢化、... 采用2-(4-甲基苯基)丙酸、对肼基苯甲酸为起始原料,分别经甲酯化、甲基化、溴代以及Fischer吲哚合成、苄酯化制备2-(4-(溴甲基)苯基)-2-甲基丙酸甲酯(中间体1)和2,3-二甲基-1H-吲哚-5-甲酸苄酯(中间体2),然后通过N-烷基化、催化氢化、酰化、Suzuki偶联以及水解反应首次合成SR11023对映异构体,总收率达16.5%。该合成路线为首次报道,方法简单,反应条件温和,中间体与目标化合物均通过^(1)H NMR、^(13)C NMR以及ESI-HRMS进行结构确证。通过GAL-4 PPARγ萤光素酶报告基因及TR-FRET PPARγ竞争性结合分析确证了SR11023对映异构体为高亲和性PPARγ拮抗剂,并阐明α-甲基对活性的影响。 展开更多

关键词 PPARγ拮抗剂 SR11023对映异构体 α-甲基 合成 PPARγ拮抗活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺改进

7

作者 冯洪耀 任永锋 +3 位作者 牟缘 彭玉凤 叶俊琛 张毅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1046-1050,共5页

以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,H... 以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,HPLC纯度99.77%。 展开更多

关键词 2 4 5 6-四氨基嘧啶硫酸盐 合成 工艺改进

在线阅读 下载PDF 职称材料

胍基柱[5]芳烃抗铜绿假单胞菌活性研究

8

作者 王兴悦 郝阳 +2 位作者 燕鹏义 陈文章 黄静 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2884-2891,共8页

本文基于全叠氮化柱[5]芳烃的母核结构,分别通过还原胺化反应和铜催化的1,3-偶极环加成反应策略,成功合成了两个胍基阳离子功能化柱[5]芳烃化合物GP5与GP5T。经^(1)H NMR、^(13)C NMR及HRMS确证结构后,通过比浊法测定二者对铜绿假单胞菌... 本文基于全叠氮化柱[5]芳烃的母核结构,分别通过还原胺化反应和铜催化的1,3-偶极环加成反应策略,成功合成了两个胍基阳离子功能化柱[5]芳烃化合物GP5与GP5T。经^(1)H NMR、^(13)C NMR及HRMS确证结构后,通过比浊法测定二者对铜绿假单胞菌PAO1的抑菌活性,结果发现二者均能显著抑制细菌生长,MIC值均为3.12μM,活性相当。结晶紫染色法评价显示,GP5与GP5T的半数生物膜抑制最小抑制浓度分别达到1.27μM和1.67μM。初步安全性评价显示GP5和GP5T在有效抗菌浓度范围内未表现出明显细胞毒性及溶血效应,显示出较好的生物相容性。上述研究表明,胍基阳离子功能化柱[5]芳烃具有高效的抗菌和抗生物膜活性,且有较好的安全性,在其结构基础上进行深度的优化和结构改造,有望筛选出可防控铜绿假单胞菌感染的抗菌和抗生物膜剂。 展开更多

关键词 芳烃 铜绿假单胞菌 抗菌 抗生物膜

在线阅读 下载PDF 职称材料

IDH1^(R132C)抑制剂CD-821的合成

9

作者 吴胜菲 胡楚娇 廖伟科 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1396-1401,共6页

本文以2,6-二氯苯甲醛为起始原料,经肟化、氯代、环合、水解、傅克酰基化、Heck反应、N-甲基化、脱保护等共计8步反应合成了突变型IDH1抑制剂CD-821,对合成路线中的傅克酰基化反应和Heck反应进行了条件筛选,总收率为14.21%,纯度98.51%... 本文以2,6-二氯苯甲醛为起始原料,经肟化、氯代、环合、水解、傅克酰基化、Heck反应、N-甲基化、脱保护等共计8步反应合成了突变型IDH1抑制剂CD-821,对合成路线中的傅克酰基化反应和Heck反应进行了条件筛选,总收率为14.21%,纯度98.51%。该路线反应条件温和,操作简单,具较好的工业化前景。 展开更多

关键词 IDH1抑制剂 合成 傅克酰基化 HECK反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

盐酸帕罗西汀关键中间体的合成工艺改进

10

作者 彭玉凤 牟缘 +3 位作者 冯洪耀 彭金刚 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1420-1427,共8页

本文以对氟肉桂酸为原料,与手性助剂(R)-苯基恶唑烷酮反应生成3-[3-(4-氟苯基)-丙烯酰基]-4-苯基恶唑烷-2-酮,在NaH的催化下与N-甲基丙二酸乙酯进行环合、得高光学纯度(3S,4R)-3-乙氧基羰基-4-(40-氟苯基)-N-甲基哌啶-2,6-二酮,经LiAlH... 本文以对氟肉桂酸为原料,与手性助剂(R)-苯基恶唑烷酮反应生成3-[3-(4-氟苯基)-丙烯酰基]-4-苯基恶唑烷-2-酮,在NaH的催化下与N-甲基丙二酸乙酯进行环合、得高光学纯度(3S,4R)-3-乙氧基羰基-4-(40-氟苯基)-N-甲基哌啶-2,6-二酮,经LiAlH4还原得到盐酸帕罗西汀关键中间体(3S,4R)-反式-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-N-甲基哌啶,对其前后中间体进行单晶衍射,确定其绝对构型的不改变。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS和单晶衍射表征确证,总收率32.11%,HPLC纯度99.62%。 展开更多

关键词 盐酸帕罗西汀关键中间体 手性合成 工艺改进

在线阅读 下载PDF 职称材料

白薇化学成分及其抗烟草花叶病毒活性研究 被引量：5

11

作者 晏英 汤磊 +4 位作者 王建塔 胡嘉琪 徐冉 朱高峰 郝小江 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期792-798,804,共8页

前期研究发现seco-pregnane类甾体苷具有较强的抗烟草花叶病毒(TMV)活性,为进一步寻找活性化学成分,开展白薇化学成分研究。从白薇乙醇提取物的氯仿部位中分离得到10个单体化合物,根据其理化性质以及波谱数据鉴定为:glaucogenin-C 3-O-... 前期研究发现seco-pregnane类甾体苷具有较强的抗烟草花叶病毒(TMV)活性,为进一步寻找活性化学成分,开展白薇化学成分研究。从白薇乙醇提取物的氯仿部位中分离得到10个单体化合物,根据其理化性质以及波谱数据鉴定为:glaucogenin-C 3-O-α-L-diginopyranosyl-(1→4)-β-D-thevetopyranoside(1)、glaucogenin-C 3-O-β-D-oleandropyranosyl-(1→4)-β-D-digitoxopyranosyl-(1→4)-α-L-cymaropyranoside(2)、glaucogenin-C 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranoside(3)、glaucogenin-A 3-O-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-digitoxopyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranoside(4)、glaucogenin-A 3-O-α-L-diginopyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranoside(5)、glaucogenin-A 3-O-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-oleandropyranoside(6)、glaucogenin-A 3-O-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-L-cymaropyranoside(7)、glaucogenin-A 3-O-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-cymaropyranosyl-(1→4)-β-L-cymaropyranoside(8)、antofine(9)、2-O-β-D-fructofuranosyl-β-D-glucopyranoside(10)。化合物1~8,10均为首次从该植物中分离得到。采用半叶枯斑法,从钝化活性、保护活性、治疗活性三方面评估化合物1~9的生物活性,结果表明,化合物1和9具有显著的抗TMV活性。 展开更多

关键词 白薇 化学成分 分离纯化 抗TMV活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

川芎嗪与丁苯酞及花椒毒醇拼合衍生物的合成及抗凝活性研究 被引量：4

12

作者 贾镇 罗碧兰 +4 位作者 郑帅 李永 张毅 汤磊 樊玲玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2894-2900,共7页

为获得具有优异抗血小板凝集活性的新化合物,以丁苯酞、川芎嗪为起始原料,经硝化、还原、桑德迈尔反应、酯化和醚化反应合成了9个川芎嗪与丁苯酞、花椒毒酚拼合衍生物。目标化合物结构经~1H-NMR、C-NMR和HRMS确证。并采用Born比浊法初... 为获得具有优异抗血小板凝集活性的新化合物,以丁苯酞、川芎嗪为起始原料,经硝化、还原、桑德迈尔反应、酯化和醚化反应合成了9个川芎嗪与丁苯酞、花椒毒酚拼合衍生物。目标化合物结构经~1H-NMR、C-NMR和HRMS确证。并采用Born比浊法初步测试了化合物对二磷酸腺苷(ADP)和花生四烯酸(AA)所诱导的血小板凝集的抑制活性,结果显示化合物2f(IC_(50)=1.39 mmol·L^(-1))、2g(IC_(50)=1.15 mmol·L^(-1))、2h(IC_(50)=1.06 mmol·L^(-1))和2i(IC_(50)=1.13 mmol·L^(-1))对ADP诱导的血小板凝集具有一定的抑制活性,优于先导化合物川芎嗪(IC_(50)=3.37 mmol·L^(-1))和丁苯酞(IC_(50)=1.67 mmol·L^(-1))。化合物2f(IC_(50)=0.81 mmol·L^(-1))、2g(IC_(50)=0.54 mmol·L^(-1))、2h(IC_(50)=0.35 mmol·L^(-1))和2i(IC_(50)=0.99 mmol·L^(-1))对AA诱导的血小板凝集具有优良的抑制活性。可见,将川芎嗪与丁苯酞、花椒毒酚通过酯/酰胺键拼接可显著提高其抗血小板凝集活性。 展开更多

关键词 川芎嗪 丁苯酞 花椒毒酚 抗血小板凝集活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

芳基噻唑胺类化合物合成及其抑菌活性研究 被引量：3

13

作者 马太贵 李心怡 +3 位作者 周阿康 李毅 樊玲玲 李永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期107-112,共6页

为了获得低毒、高效、环境友好的小分子植物病原真菌抑制剂,本文合成了22个芳基噻唑胺类衍生物,并采用抑制菌丝生长速率法测试了化合物对九种常见植物病原真菌的抑制作用。活性测试结果表明,目标化合物2p、2q和2s具有优异的广谱性抑菌活... 为了获得低毒、高效、环境友好的小分子植物病原真菌抑制剂,本文合成了22个芳基噻唑胺类衍生物,并采用抑制菌丝生长速率法测试了化合物对九种常见植物病原真菌的抑制作用。活性测试结果表明,目标化合物2p、2q和2s具有优异的广谱性抑菌活性,其抑制率为41.1~99.5%,显著优于商品化抑菌剂噁霉灵(25.4~86.5%)和百菌清(24.7~71.4%)。构效关系研究表明:在噻唑胺结构中引入萘环和含有卤素取代的芳环时有利于其抑菌活性的提高。此研究为后期基于芳基噻唑胺骨架的农用抑菌剂开发提供了理论指导。 展开更多

关键词 芳基噻唑胺衍生物 合成 抑菌活性 植物病原真菌

在线阅读 下载PDF 职称材料

阿糖胞苷的合成工艺研究 被引量：3

14

作者 丁振艳 黄静 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期990-996,共7页

本文报道了一条新的阿糖胞苷合成路线。以氰乙酸乙酯、尿素、原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环化、水解和脱羧合成胞嘧啶,其与四乙酰基核糖进行Silyl反应,后水解得到胞苷,胞苷在氯化亚砜、二甲基亚砜(DMSO)作用下生成环胞苷,环胞苷水解得... 本文报道了一条新的阿糖胞苷合成路线。以氰乙酸乙酯、尿素、原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环化、水解和脱羧合成胞嘧啶,其与四乙酰基核糖进行Silyl反应,后水解得到胞苷,胞苷在氯化亚砜、二甲基亚砜(DMSO)作用下生成环胞苷,环胞苷水解得到产物阿糖胞苷。总收率21.35%,产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,HPLC纯度检测为99.8%。 展开更多

关键词 阿糖胞苷 合成 工艺优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进 被引量：1

15

作者 鄢小燕 张毅 晏英 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期982-989,共8页

本文以价廉易得的D-核糖为起始原料,经缩酮化保护、磺酰化,1,4-二氧六环做溶剂的条件下,使用硼氢化钾还原、再经水解、乙酰化反应得到关键中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖,再与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备5′-脱氧-2′,3′-... 本文以价廉易得的D-核糖为起始原料,经缩酮化保护、磺酰化,1,4-二氧六环做溶剂的条件下,使用硼氢化钾还原、再经水解、乙酰化反应得到关键中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖,再与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备5′-脱氧-2′,3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷,与氯甲酸正戊酯进行酰胺化,水解得到目标化合物卡培他滨(1),结构经1HNMR、13CNMR以及MS表征,总产率49.69%(以D-核糖计),HPLC测得纯度100.00%。该合成方法原料廉价易购、反应条件温和,改进后的路线操作简单,绿色环保,适合工业化生产。 展开更多

关键词 卡培他滨 合成 工艺研究

在线阅读 下载PDF 职称材料

Golvatinib的合成工艺研究

16

作者 郑萍 张毅 +2 位作者 廖伟科 汤磊 范菊娣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期997-1000,共4页

本论文以价廉易得的2,4-二氟硝基苯和2-氨基-4-羟基吡啶为起始原料,经取代、酰化、取代、还原、酰化共5步反应制得Golvatinib,总收率31.4%。该方法原料易得、反应条件温和、操作简单,具有较好的工业化前景。

关键词 Golvatinib 合成 工艺研究

在线阅读 下载PDF 职称材料

阿苯达唑的合成工艺改进

17

作者 周文富 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1159-1162,共4页

本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点... 本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 阿苯达唑 合成 工艺改进

在线阅读 下载PDF 职称材料

黔产徐长卿根茎化学成分及抗烟草花叶病毒活性 被引量：5

18

作者 唐攀 陈洁 +4 位作者 晏英 胡嘉琪 徐冉 张吉泉 汤磊 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期989-994,1064,共7页

通过应用多种色谱方法从徐长卿根茎的乙醇提取物中分离得到13个单体化合物,运用现代波谱技术鉴定了结构,分别为glaucogenin A(1)、glaucogenin A 3-O-β-D-cymaropyranoside(2)、N-(N-benzoyl-S-phenylalaninyl)-S-phenylalaninol aceta... 通过应用多种色谱方法从徐长卿根茎的乙醇提取物中分离得到13个单体化合物,运用现代波谱技术鉴定了结构,分别为glaucogenin A(1)、glaucogenin A 3-O-β-D-cymaropyranoside(2)、N-(N-benzoyl-S-phenylalaninyl)-S-phenylalaninol acetate(3)、N-(N-benzoyl-S-phenylalaninyl)-S-phenylalaninol benzoate(4)、androst-4,6-dien-3,17-dione(5)、20-hydroxy-4,6-diene-gestrol-3-one(6)、5,7-dihydroxy-6-methoxyflavone(7)、5,7-dihydroxy-8-methoxyflavone(8)、5-(hydroxymethyl)-1-isopentyl-1H-pyrrole-2-carbaldehyde(9)、mono-terpenes(10)、4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoic acid(11)、pavonisol(12)、4-hydroxy-3,5-dimethoxy-benzoic acid(13)。其中化合物2~5和7~10系首次从该植物中分离得到。离体叶圆片法和钝化活性测试表明,化合物1~4和9均有抗TMV活性,保护活性测试表明,化合物4具有抗TMV活性,且首次发现化合物3、4、9具有抗TMV活性。 展开更多

关键词 徐长卿 化学成分 分离纯化 抗TMV活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

卡培他滨的合成工艺改进 被引量：6

19

作者 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期768-772,共5页

以D-核糖为起始原料经缩酮化、酯化、NaBH_4在DMSO与石油醚(1∶0.5∶1.5)还原、水解、无水醋酸钠催化酰化制备中间体(6a&6b)与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备同一构型的5′-脱氧-2′,3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷(7),(7)再与氯甲酸正戊... 以D-核糖为起始原料经缩酮化、酯化、NaBH_4在DMSO与石油醚(1∶0.5∶1.5)还原、水解、无水醋酸钠催化酰化制备中间体(6a&6b)与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备同一构型的5′-脱氧-2′,3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷(7),(7)再与氯甲酸正戊酯进行酰胺化,最后水解去除乙酰基得到卡培他滨,总收率42.17%。HPLC纯度为99.81%。该新合成方法原料廉价易购、反应条件温和、操作简单,适合工业化生产。 展开更多

关键词 卡培他滨 合成 工艺改进

在线阅读 下载PDF 职称材料

树豆酮酸A合成方法的改进 被引量：2

20

作者 许小婷 陈瑞 +2 位作者 郭兵 汤磊 王建塔 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2039-2043,共5页

本研究对树豆酮酸A的合成方法进行改进。以2,4-二甲氧基苯甲酸为起始原料,经C—H活化/环合级联反应、选择性脱甲基、威廉姆森醚化、克莱森重排、水解得到目标产物,总收率为21.3%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-HRMS对所合成的化合物... 本研究对树豆酮酸A的合成方法进行改进。以2,4-二甲氧基苯甲酸为起始原料,经C—H活化/环合级联反应、选择性脱甲基、威廉姆森醚化、克莱森重排、水解得到目标产物,总收率为21.3%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-HRMS对所合成的化合物进行表征。本研究为树豆酮酸A的制备提供了一个操作简单、条件温和的合成方法。 展开更多

关键词 树豆酮酸A C-H活化/环合级联反应 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料