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依托考昔杂质Ⅰ的合成工艺 被引量:3
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作者 闫沛沛 李飞 +1 位作者 周志旭 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期407-410,共4页
依托考昔是一种非甾体药,在动物模型中它具有抗炎、镇痛和解热作用。而在依托考昔的合成过程中会产生一系列的杂质,其中依托考昔杂质Ⅰ是最主要的杂质之一。为了更好地研究该物质并提高依托考昔的产率,本文开发了一条关于依托考昔杂质... 依托考昔是一种非甾体药,在动物模型中它具有抗炎、镇痛和解热作用。而在依托考昔的合成过程中会产生一系列的杂质,其中依托考昔杂质Ⅰ是最主要的杂质之一。为了更好地研究该物质并提高依托考昔的产率,本文开发了一条关于依托考昔杂质Ⅰ新的合成路线并对其进行了工艺优化,以5-氯-2-羟基吡啶为起始原料,经取代和Suzuki偶联等反应得到目标产物,该方法原料简单易得、反应条件温和、操作简单且收率较高,总收率为25.22%。 展开更多
关键词 依托考昔杂质I 依托考昔 5-氯-2-羟基吡啶 合成
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2-羟基-4-甲基苯磺酸的合成工艺 被引量:1
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作者 张梦辉 韩科展 +1 位作者 周志旭 赵春深 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第7期1065-1068,共4页
2-羟基-4-甲基苯磺酸是合成内皮素拮抗剂UK-350,926的重要中间体。本文以4-氯-3-甲基苯酚为起始原料,经磺化和氢解两步反应得到目标化合物,并对其单晶结构进行了研究,其结构经1H NMR、13C NMR和X-ray单晶衍射确证。经优化后的工艺原料... 2-羟基-4-甲基苯磺酸是合成内皮素拮抗剂UK-350,926的重要中间体。本文以4-氯-3-甲基苯酚为起始原料,经磺化和氢解两步反应得到目标化合物,并对其单晶结构进行了研究,其结构经1H NMR、13C NMR和X-ray单晶衍射确证。经优化后的工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高,适合工业化生产,反应总收率80.1%。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲基苯磺酸 4-氯-3-甲基苯酚 合成 单晶
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4,6-二氯间苯二腈的合成
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作者 凌志新 闫沛沛 +1 位作者 季春 赵春深 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第6期884-887,共4页
4,6-二氯间苯二腈是一个重要的医药化工中间体。本文设计了一条合成路线,以4,6-二氯苯甲酸为起始原料,经酰化、硝化、还原、重氮化等七步反应得到了目标化合物,其结构经MS和~1H NMR确证,该方法原料廉价易得,操作简单且收率较高,是一条... 4,6-二氯间苯二腈是一个重要的医药化工中间体。本文设计了一条合成路线,以4,6-二氯苯甲酸为起始原料,经酰化、硝化、还原、重氮化等七步反应得到了目标化合物,其结构经MS和~1H NMR确证,该方法原料廉价易得,操作简单且收率较高,是一条适合工业化生产的合成路线。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯甲酸 4 6-二氯间苯二腈 合成
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4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸的合成工艺研究
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作者 闫沛沛 李飞 +1 位作者 季春 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期310-312,共3页
4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业... 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸是一种重要的有机中间体。本文以4-甲酰基苯硼酸为起始原料,经Wittig-Horner反应合成了标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料廉价易得,操作简便易控,反应条件温和,产品纯度较高,适合工业化生产。反应收率为78.8%。 展开更多
关键词 -甲酰基苯硼酸 4-(E-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-1-基)苯基硼酸 合成方法
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4-异丙氧基-3-吡啶硼酸的合成
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作者 王婷 赵庆平 +1 位作者 周志旭 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期411-414,共4页
4-异丙氧基-3-吡啶硼酸是一种重要的医药中间体,目前其合成工艺未见文献报道。本文以3-溴吡啶为起始原料,经氧化、硝化、取代、还原和硼酸化反应得到目标产物,该方法原料易得,成本低廉,副产物少,收率较高,适合工业化生产。
关键词 3-溴吡啶4-异丙氧基-3-吡啶硼酸 合成
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4-碘-2-甲基吡啶的合成工艺研究
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作者 权文 李飞 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期851-854,共4页
4-碘-2-甲基吡啶是一个重要的医药化工中间体。本文以2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物为起始原料,经还原和Sandmeyer反应得到目标化合物,总收率为73.5%。目标化合物的结构经~1H NMR、^(13)C NMR和MS确证。经优化后的工艺具有原料廉价易得、... 4-碘-2-甲基吡啶是一个重要的医药化工中间体。本文以2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物为起始原料,经还原和Sandmeyer反应得到目标化合物,总收率为73.5%。目标化合物的结构经~1H NMR、^(13)C NMR和MS确证。经优化后的工艺具有原料廉价易得、操作简便、制备周期短且收率较高等优点,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-碘-2-甲基吡啶 2-甲基4-硝基吡啶-N-氧化物 合成
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基于Au/rGO/FeOOH的新型电化学传感器一步检测亚硝酸盐 被引量:3
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作者 罗大娟 刘冰倩 +3 位作者 覃蒙颜 高荣 苏丽霞 苏永欢 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期49-57,共9页
亚硝酸盐是一种广泛存在的原料,长期食用会对人体健康不利甚至致癌。因此,简单、灵敏的亚硝酸盐检测方法的开发具有非常重要的意义。本文合成了金/还原氧化石墨烯/羟基氧化铁(Au/rGO/FeOOH)复合材料,并通过SEM、XRD和EDX等测试进行了材... 亚硝酸盐是一种广泛存在的原料,长期食用会对人体健康不利甚至致癌。因此,简单、灵敏的亚硝酸盐检测方法的开发具有非常重要的意义。本文合成了金/还原氧化石墨烯/羟基氧化铁(Au/rGO/FeOOH)复合材料,并通过SEM、XRD和EDX等测试进行了材料表征。将合成的复合材料滴涂在氧化氟锡(FTO)电极表面,利用它们的协同催化氧化性能,成功构建了一步检测亚硝酸盐(NO_(2)^(-))的新型电化学传感器。在最佳优化实验条件下,通过差分脉冲伏安法实现NO_(2)^(-)的定量检测,其线性范围为0.001~5mmol·L^(-1),检出限为0.8μmol·L^(-1)(S/N=3),且响应时间小于2s。同时,所制备的传感器表现出良好的选择性和重现性,也能用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 Au/rGO/FeOOH 电化学传感器 一步检测
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便携式多信号传感平台检测抗坏血酸
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作者 高荣 罗大娟 +3 位作者 苏丽霞 苏永欢 张梅 刘冰倩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期283-289,共7页
羟基氧化钴(CoOOH)纳米片在密闭反应瓶中催化H_(2)O_(2)产生O_(2),同时释放热量(ΔH=-98.2 kJ/moL)。前者使得瓶内压力升高,而后者使得温度显著升高。此外,O_(2)通过管道进入排水瓶使水溢出到预装NaOH的集水瓶。NaOH吸水溶解且放热,其... 羟基氧化钴(CoOOH)纳米片在密闭反应瓶中催化H_(2)O_(2)产生O_(2),同时释放热量(ΔH=-98.2 kJ/moL)。前者使得瓶内压力升高,而后者使得温度显著升高。此外,O_(2)通过管道进入排水瓶使水溢出到预装NaOH的集水瓶。NaOH吸水溶解且放热,其热效应为-44.45 kJ/moL,导致集水瓶中温度上升。而抗坏血酸(AA)能还原CoOOH纳米片,明显抑制纳米片的催化活性,进而通过便携式信号终端(数字压力表、便携式温度计和电子天平捕获)获取气压、溢水量和双温信号,实现AA的定量检测。在最优条件下,数字压力表、便携式温度计和电子天平的信号均与AA浓度的对数呈良好线性关系,线性范围为12.5~400μg/mL。维C银翘片的加标回收率为85.4%~116.7%,可以满足实际样品中AA的检测需求。 展开更多
关键词 便携式传感器 多信号检测 抗坏血酸
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