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超高效液相色谱法检测甘薯中多菌灵的残留方法研究 被引量：6
1
作者 石慧 黄安香 +3 位作者 李洙锐 陈红雨 何进 胡德禹 《农药科学与管理》 CAS 2014年第3期24-27,共4页
建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法.甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测.结果表明：多菌灵的质量浓度范围为0.01∽1.0mg/k... 建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法.甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测.结果表明：多菌灵的质量浓度范围为0.01∽1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3 ×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99％∽105.1％,相对标准偏差（RSD）为1.47％∽2.94％.该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定. 展开更多
关键词 多菌灵 超高效液相色谱法 残留 甘薯
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留 被引量：10
2
作者 郑坤明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期601-609,共9页
建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C... 建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 中药材 水蛭 农药多残留
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气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯 被引量：26
3
作者 陈姣姣 张静 +3 位作者 吴思卓 张广龙 张侃侃 胡德禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1005-1010,共6页
建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的... 建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的Qu ECh ERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.999,检出限为0.12~0.15μg/kg,定量限为0.38~0.50μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。 展开更多
关键词 气相色谱 基质效应 高效氯氟氰菊酯 苹果 土壤
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气相色谱法测定番茄中乙烯利的残留量 被引量：10
4
作者 李晓娜 刘龙腾 +4 位作者 陈钟 吴常敏 胡德禹 卢平 张钰萍 《农药科学与管理》 CAS 2013年第6期32-35,共4页
建立了一种气相色谱法（GC）测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液（V/V=95∶5）提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明：该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差（RSD）为2.79%~4.38%（... 建立了一种气相色谱法（GC）测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液（V/V=95∶5）提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明：该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差（RSD）为2.79%~4.38%（n=5）,乙烯利的最小检出浓度为0.015 86mg/kg。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度高,能快速测定出番茄中乙烯利的残留量。 展开更多
关键词 乙烯利 气相色谱 番茄 重氮甲烷 衍生化
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气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量 被引量：7
5
作者 王卉 杨金川 +3 位作者 杨森 胡德禹 张钰萍 张侃侃 《农药科学与管理》 CAS 2012年第7期29-33,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8～98.6%,相对标准偏差为5.6～7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4～102.4%,相对标准偏差在3.3～4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 黄瓜 腈苯唑 联苯三唑醇
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超高效液相色谱法测定水稻中茚虫威的残留 被引量：5
6
作者 刘龙腾 龙胜基 +4 位作者 陈钟 李雄 胡德禹 卢平 张钰萍 《农药科学与管理》 CAS 2013年第3期25-30,共6页
建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定水稻基质中茚虫威残留量的方法。稻田水用二氯甲烷直接萃取；稻田土、糙米和稻壳经甲醇溶液提取，旋蒸除去甲醇，浓缩液经二氯甲烷液液分配；稻秆经乙腈溶液提取，旋蒸除去乙腈，浓缩液经二氯甲... 建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定水稻基质中茚虫威残留量的方法。稻田水用二氯甲烷直接萃取；稻田土、糙米和稻壳经甲醇溶液提取，旋蒸除去甲醇，浓缩液经二氯甲烷液液分配；稻秆经乙腈溶液提取，旋蒸除去乙腈，浓缩液经二氯甲烷液液分配；采用UPLC—PDA检测残留的茚虫威，在7min中内实现了茚虫威的完全分离。结果表明：茚虫威的质量浓度范围为0．05～5．18μg/mL时，峰面积与质量浓度具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，仪器的最小检出量为0．52ng，最低检测浓度为1．25×10^-3mg／kg，茚虫威的平均回收率为79．77％～99．91％，相对标准偏差（RSD）为1．21％-9．25％。该方法适合于水稻基质中茚虫威含量的快速准确测定。 展开更多
关键词 茚虫威 超高效液相色谱 残留 水稻
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高效液相色谱法测定烟草上的噻森铜 被引量：3
7
作者 李智宁 李湄川 +4 位作者 胡德禹 孟信刚 李洙锐 卢平 张钰萍 《江苏农业科学》 北大核心 2015年第1期284-286,共3页
为确保杀菌剂噻森铜在烟草上的安全使用,建立了一种高效液相色谱（HPLC-DAD）测定烟草中噻森铜残留量的分析方法。烟叶样品经硫代硫酸钠溶液衍生和提取,离心,三氯乙烯净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱检测。结果表明,方法的平均回收率为7... 为确保杀菌剂噻森铜在烟草上的安全使用,建立了一种高效液相色谱（HPLC-DAD）测定烟草中噻森铜残留量的分析方法。烟叶样品经硫代硫酸钠溶液衍生和提取,离心,三氯乙烯净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱检测。结果表明,方法的平均回收率为79.55%-98.16%,相对标准偏差为0.94%-7.55%,噻森铜最低检出限为1.8 ng,噻森铜在烟叶样品中的最低检测限为0.5 mg/kg,符合农药残留分析的要求,适合烟草基质中噻森铜残留量的准确检测。 展开更多
关键词 噻森铜 高效液相色谱 烟草
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留 被引量：7
8
作者 郑坤明 陈劲星 +4 位作者 苏建峰 连文浩 陈冬花 张钰萍 胡德禹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期909-914,共6页
建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C18色谱柱分离待测物,采用电... 建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50μg/L范围内,毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,其在鲤鱼和小龙虾中的检出限(LOD)分别为0.4和0.8μg/kg,定量限(LOQ)分别为2和3μg/kg;在10、50和100μg/kg添加水平下,鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保,能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 鲤鱼 小龙虾 毒氟磷 残留
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多效唑在水稻环境中的残留及消解动态 被引量：6
9
作者 杨莎莎 李海畅 董婷 《山地农业生物学报》 2013年第1期71-74,共4页
采用气相色谱法研究了多效唑在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态。样品采用不同混合溶剂提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱净化,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.02～5.0 mg/kg水平时,平均回收率和相对标准偏差分别... 采用气相色谱法研究了多效唑在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态。样品采用不同混合溶剂提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱净化,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.02～5.0 mg/kg水平时,平均回收率和相对标准偏差分别为72.16%～103.6%和0.78%～9.65%,最低检出量为0.02 mg/kg,多效唑在水样、土壤和植株中的半衰期分别为2.5～3.9、9.4～20.3和2.7～3.5 d。 展开更多
关键词 多效唑 水稻 残留 消解动态
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态 被引量：8
10
作者 郑坤明 陈冬花 +3 位作者 徐佳 张钰萍 苏建峰 胡德禹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1104-1108,共5页
建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子... 建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n=15)为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限(LOQ)均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 高梁 吡蚜酮 残留 消解动态
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