含1,2,4-三唑的肟酯类衍生物的合成与生物活性研究 被引量：5

1

作者 陈美航 罗兰 +2 位作者 朱雪松 王晓斌 舒华 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第7期992-998,共7页

以取代苯甲酸和取代酮为原料,经酯化、肼解、环化、肟酯化、酯化和取代等反应合成8个新型含1,2,4-三唑的肟酯类衍生物,所有目标化合物的结构通过1H NMR、13C NMR、IR及MS等方法表征。生物活性测试结果表明:目标化合物对柑橘溃疡病菌、... 以取代苯甲酸和取代酮为原料,经酯化、肼解、环化、肟酯化、酯化和取代等反应合成8个新型含1,2,4-三唑的肟酯类衍生物,所有目标化合物的结构通过1H NMR、13C NMR、IR及MS等方法表征。生物活性测试结果表明:目标化合物对柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌和烟草青枯病菌具有较好的抑制活性,对小麦赤霉菌、辣椒枯萎菌、苹果腐烂菌、马铃薯晚疫菌、水稻纹枯菌、油菜菌核菌和烟草花叶病毒均有一定的抑制活性。 展开更多

关键词 1 2 4-三唑 肟酯类衍生物 合成 生物活性

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分子靶标烟草花叶病毒外壳蛋白的结构生物学研究进展 被引量：2

2

作者 李向阳 陈卓 +1 位作者 杨松 宋宝安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期391-401,共11页

病毒外壳蛋白(CP)是烟草花叶病毒(TMV)基因结构的重要组成部分,其主要功能除保护核酸物质不被降解外,还与TMV的远距离移动及寄主症状有关。目前研究较多的是CP基因介导的抗性、药剂干扰CP的聚合等,而有关靶标CP与药剂的作用机理尚未有... 病毒外壳蛋白(CP)是烟草花叶病毒(TMV)基因结构的重要组成部分,其主要功能除保护核酸物质不被降解外,还与TMV的远距离移动及寄主症状有关。目前研究较多的是CP基因介导的抗性、药剂干扰CP的聚合等,而有关靶标CP与药剂的作用机理尚未有系统全面的报道。从结构生物学的角度出发,详细介绍了TMVCP在电镜及单晶衍射技术下的三维结构;比较了国内已报道的CP的基因序列;综述了CP在基因工程领域的应用及其受药剂分子的干扰作用等方面的研究进展。以毒氟磷药剂为例,分析了其可能作用于TMVCP的分子机理,预测了毒氟磷小分子与TMVCP大分子可能的作用位点。有助于进一步研究和发现新型抗TMV药剂。 展开更多

关键词 烟草花叶病毒 外壳蛋白 分子靶标 结构生物学 综述

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含酰腙结构的新型吡唑酰胺衍生物对小菜蛾的生物活性 被引量：11

3

作者 岳敏 袁勤坤 金林红 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期449-452,共4页

采用浸虫法、夹毒叶片法和叶碟法分别测定了13个含酰腙结构的新型吡唑酰胺衍生物对小菜蛾3龄幼虫的触杀、胃毒和拒食活性。结果表明:该类化合物对小菜蛾3龄幼虫具有较高的胃毒和拒食活性,其中苯环上含有氯原子、且酰腙一端的取代基含有... 采用浸虫法、夹毒叶片法和叶碟法分别测定了13个含酰腙结构的新型吡唑酰胺衍生物对小菜蛾3龄幼虫的触杀、胃毒和拒食活性。结果表明:该类化合物对小菜蛾3龄幼虫具有较高的胃毒和拒食活性,其中苯环上含有氯原子、且酰腙一端的取代基含有杂原子且体积较小的化合物H7的胃毒和拒食活性最好,明显高于对照药剂毒死蜱。H7 72 h胃毒作用LC50值为0.6 mg/L(毒死蜱的LC50值为7.4 mg/L);有10个化合物的拒食活性高于毒死蜱,其中H7 48 h的拒食中浓度(AFC50)最低,为0.6 mg/L,明显低于毒死蜱(AFC50=6.5 mg/L)。供试化合物对小菜蛾3龄幼虫均无触杀活性。 展开更多

关键词 酰腙 吡唑酰胺 小菜蛾 触杀活性 胃毒活性 拒食活性

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咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究 被引量：12

4

作者 高洁 胡德禹 +2 位作者 张钰萍 李洪琴 郭晴晴 《农药科学与管理》 CAS 2011年第6期35-39,共5页

采用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚：丙酮（8∶2,V/V）提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进... 采用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚：丙酮（8∶2,V/V）提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进行测定。其在橙汁中的最小检出量为10-11 g,最低检测浓度为0.01mg/kg,咪鲜胺在橙汁中的平均添加回收率为72.5-109.1%,变异系数在5.7-9.7%之间,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,咪鲜胺在常温和冷冻条件下的消解半衰期分别为：56.3d和105.0d。表明咪鲜胺在冷冻条件下降解缓慢。本实验优化了咪鲜胺衍生化过程与净化方法,具有快速准确、毒性小、灵敏度高、可同时检测多个样品等特点。 展开更多

关键词 咪鲜胺 橙汁 气相色谱电子捕获检测 残留检测

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细菌分泌系统与茄科雷尔氏菌致病机理的关系研究进展 被引量：4

5

作者 韩菲菲 贺鸣 +1 位作者 杨松 宋宝安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期115-124,共10页

青枯病(bacterial wilt)的致病菌茄科雷尔氏菌Ralstonia solanacearum主要通过Ⅲ型及Ⅱ型分泌系统等将多种毒性因子输送到细胞外而使寄主植物致病。主要综述了近年来茄科雷尔氏菌Ⅲ型和Ⅱ型分泌系统的Phc、Prh、EPS和Peh 4个调控网络与... 青枯病(bacterial wilt)的致病菌茄科雷尔氏菌Ralstonia solanacearum主要通过Ⅲ型及Ⅱ型分泌系统等将多种毒性因子输送到细胞外而使寄主植物致病。主要综述了近年来茄科雷尔氏菌Ⅲ型和Ⅱ型分泌系统的Phc、Prh、EPS和Peh 4个调控网络与该病原菌致病性之间的关系,以及2个分泌系统相互之间的关系。可为进一步研究该病害的作用机理及寻找其致病性靶标提供参考。 展开更多

关键词 茄科雷尔氏菌 致病机理 Ⅲ型分泌系统 Ⅱ型分泌系统 研究进展

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双酰胺类衍生物的合成及抑菌活性 被引量：4

6

作者 薛伟 郑玉国 +5 位作者 郭晴晴 熊壮 何勇 韩菲菲 祁慧雪 卢平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期427-432,共6页

以对氯苯甲酸和取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成9个未见文献报道的含苯并噻唑基双酰胺类化合物,其结构经1H NMR、13C NMR、IR及元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部份化合物具有一定的抑菌活性。

关键词 双酰胺 苯并噻唑 对氯苯基 抑菌活性 合成

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含杂环1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及生物活性 被引量：4

7

作者 夏丽娟 王晓斌 +5 位作者 谢艳 王晓燕 肖维 钟新敏 黄民国 薛伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期316-323,共8页

为创制具有较高生物活性的绿色农药,以姜黄素为先导,将具有良好生物活性的肟酯基团引入1,4-戊二烯-3-酮的骨架中,设计合成了一系列含杂环1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱和高分辨质谱确认。初步的生... 为创制具有较高生物活性的绿色农药,以姜黄素为先导,将具有良好生物活性的肟酯基团引入1,4-戊二烯-3-酮的骨架中,设计合成了一系列含杂环1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱和高分辨质谱确认。初步的生物活性测试结果表明,在药剂浓度为50mg/L时,化合物5d对小麦赤霉病菌,水稻纹枯病菌和苹果腐烂病菌的抑制活性相对较好,分别为64.75%、52.05%和69.68%;在药剂浓度为500mg/L时,化合物5d、5e和5f对TMV具有较好的治疗和钝化活性,其抑制率分别为56.93%和86.89%、53.08%和83.51%、53.40%和89.01%。以上研究结果表明,1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物具有一定抑菌和抗病毒活性,在其结构基础上进行适当的改造,有望获得具有较高生物活性的有机分子。 展开更多

关键词 戊二烯-酮 肟酯 抑菌 抗病毒

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超高效液相色谱法检测甘薯中多菌灵的残留方法研究 被引量：6

8

作者 石慧 黄安香 +3 位作者 李洙锐 陈红雨 何进 胡德禹 《农药科学与管理》 CAS 2014年第3期24-27,共4页

建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法.甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测.结果表明：多菌灵的质量浓度范围为0.01∽1.0mg/k... 建立了一种超高效液相色谱法（UPLC）测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法.甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测.结果表明：多菌灵的质量浓度范围为0.01∽1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3 ×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99％∽105.1％,相对标准偏差（RSD）为1.47％∽2.94％.该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定. 展开更多

关键词 多菌灵 超高效液相色谱法 残留 甘薯

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贵州黑糯稻半矮秆突变体bgsd-2的鉴选及性状表现 被引量：2

9

作者 曾晓芳 廖宣峰 赵德刚 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2014年第5期1-6,共6页

为增加黑糯种质材料,以甲基磺酸乙酯(EMS)诱变处理的贵州地方稻种平塘黑糯得到的半矮秆突变体,并对突变体相关性状进行观察测定。结果表明:1)筛选的黑糯稻半矮秆突变体bgsd-2株高为65.20cm、剑叶长22.24cm、总穗粒数166粒、有效粒数147... 为增加黑糯种质材料,以甲基磺酸乙酯(EMS)诱变处理的贵州地方稻种平塘黑糯得到的半矮秆突变体,并对突变体相关性状进行观察测定。结果表明:1)筛选的黑糯稻半矮秆突变体bgsd-2株高为65.20cm、剑叶长22.24cm、总穗粒数166粒、有效粒数147粒,与平塘黑糯差异极显著;千粒重25.76g,与平塘黑糯差异显著;其余性状两者无显著性差异。2)突变体bgsd-2对外源GA敏感,微管免疫荧光定位检测发现外源GA3能恢复突变体bgsd-2根尖倾斜排列的微管至平塘黑糯排列方式。3)突变体bgsd-2与9311、平塘黑糯杂交的F1代均表现为高秆,显示bgsd-2为隐性突变体。 展开更多

关键词 水稻 半矮秆 突变体 贵州

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基于二吡咯甲烷的双腙类阴离子受体性质研究 被引量：2

10

作者 周玉惠 罗仕辉 鲍小平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期979-983,共5页

设计合成了一种含腙基单元的二吡咯甲烷类阴离子受体1,通过UV-vis和1H NMR滴定波谱研究了1对不同阴离子的识别作用。测试结果表明1在DMSO中对Ac O-和F-表现出很好的选择性识别作用,对它们的结合常数分别为(1.19±0.14)×104和(5... 设计合成了一种含腙基单元的二吡咯甲烷类阴离子受体1,通过UV-vis和1H NMR滴定波谱研究了1对不同阴离子的识别作用。测试结果表明1在DMSO中对Ac O-和F-表现出很好的选择性识别作用,对它们的结合常数分别为(1.19±0.14)×104和(5.31±0.33)×103L·mol–1。Job法证明1与Ac O-形成了1∶1型配合物,1H NMR滴定实验则表明1与Ac O-之间建立了分子间氢键作用。 展开更多

关键词 二吡咯甲烷 腙 阴离子识别 氢键

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盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究 被引量：4

11

作者 郑海香 安凤颖 +3 位作者 胡德禹 卢平 张钰萍 张侃侃 《农药科学与管理》 CAS 2012年第10期30-34,共5页

首次建立了反相高效液相色谱法测定烟草中盐酸吗啉胍残留量的方法。烟草经三氯乙酸提取,庚烷磺酸钠中和,液液萃取净化后,高效液相色谱(DAD检测器)进行测定。通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在烟草上的消解动态。试验... 首次建立了反相高效液相色谱法测定烟草中盐酸吗啉胍残留量的方法。烟草经三氯乙酸提取,庚烷磺酸钠中和,液液萃取净化后,高效液相色谱(DAD检测器)进行测定。通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在烟草上的消解动态。试验结果表明:在0.053～10.6μg/mL浓度范围内,盐酸吗啉胍的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0.999 9;添加浓度在0.05～1.0 mg/kg时,方法的平均回收率为79.88～90.98%,相对标准偏差为1.27～4.05%;盐酸吗啉胍在烟草上的消解半衰期为5.8～9.1d。本方法简便、快速、准确,适用于盐酸吗啉胍在烟草上的残留量测定。 展开更多

关键词 盐酸吗啉胍 高效液相色谱 烟草 消解动态

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荧光标记法研究鱼类GABA受体与Ro7-1986/1和Fipronil的相互作用 被引量：1

12

作者 杨姗 张博 +1 位作者 张元 任天瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期456-462,共7页

以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H N... 以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等手段对其结构进行了表征.以2种荧光配体为探针,采用荧光标记法研究了Ro7-1986/1和Fipronil与鳙鱼(Hypophthalmichthys nobilis)脑内GABA受体的相互作用,得到了亲和常数Kd和最大结合量[RT].同时考察了GABA对Ro7-1986/1与受体相互作用的影响.研究结果表明,Ro7-1986/1和Fipronil与受体的亲和常数Kd分别为(67±5)nmol/L和(346±6)nmol/L;最大结合量[RT]分别为(13.8±1.8)pmol/mg protein和(40.6±3.5)pmol/mg protein;GABA促进了Ro7-1986/1与受体的结合,进一步的研究结果表明,鱼类与哺乳动物脑中GABA受体结构相似;相对于哺乳动物,苯吡唑类杀虫剂Fipronil对鱼类GABA的亲和力较高. 展开更多

关键词 Ro7-1986/1 氟虫腈 荧光标记法 γ-氨基丁酸(GABA)受体

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留 被引量：10

13

作者 郑坤明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期601-609,共9页

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C... 建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 中药材 水蛭 农药多残留

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含香豆素结构的姜黄素衍生物的合成及生物活性 被引量：3

14

作者 覃远根 鲁莲芳 +2 位作者 王晓斌 陈丽娟 薛伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期213-218,共6页

以单羰基姜黄素衍生物1,4-戊二烯-3-酮为先导,将具有良好生物活性的肟醚基团和香豆素基团引入其结构中,合成了6个新型姜黄素衍生物,其结构均通过~1H NMR、^(13)C NMR、IR及ESI-MS等方法进行了表征。生物活性测试结果表明:在药剂质量浓度... 以单羰基姜黄素衍生物1,4-戊二烯-3-酮为先导,将具有良好生物活性的肟醚基团和香豆素基团引入其结构中,合成了6个新型姜黄素衍生物,其结构均通过~1H NMR、^(13)C NMR、IR及ESI-MS等方法进行了表征。生物活性测试结果表明:在药剂质量浓度为500 ug·m L^(-1)时,大部分目标化合物对TMV均有一定的治疗和保护活性。其中,目标化合物3c、3d、3e和3f对TMV拥有较好的治疗作用,其抑制率分别为38.9、38.8、42.5和38.2%,略优于对照药剂病毒唑(36.2%)。此外,在药剂质量浓度为100和50 ug·m L^(-1)时,化合物对水稻白叶枯菌和烟草青枯菌具有一定抑制活性,但相对较差。该项研究表明此类化合物对TMV拥有较好的抑制作用,在其结构基础上,进行更深一步的优化和改进,有望得到新型的抗植物病毒剂。 展开更多

关键词 1 -戊二烯-3-酮 香豆素 抗病毒活性 抑菌活性

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甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻环境中的残留及消解动态 被引量：20

15

作者 张侃侃 胡德禹 +5 位作者 张钰萍 卢平 曾松 宋宝安 黄荣茂 郭晴晴 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期190-194,共5页

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,... 采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在水稻植株、稻米、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻、稻米和土壤样品用丙酮-水(7∶3,体积比)提取,水样用二氯甲烷提取,经液液萃取净化,HPLC-UVD检测,外标法定量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在田水中的添加水平为0.050～1.0mg/kg时,回收率为88.44%～94.10%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～10.57%;在植株、稻米和土壤中的添加水平在0.10～1.0mg/kg时,回收率分别为86.29%～101.1%,84.49%～105.5%和88.69%～93.27%,RSD分别为11.28%～13.68%,2.62%～6.73%和6.72%～8.89%;在稻米中的检出限为0.018mg/kg,定量限为0.061mg/kg;在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.52～1.61,1.93～2.04和2.01～2.14d;施药浓度为推荐剂量,最多4次,最后一次施药距采收的间隔期为7d时,稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量均低于最低检出浓度。 展开更多

关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸 水稻 残留 消解动态

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烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态 被引量：13

16

作者 杨金川 胡德禹 +3 位作者 张钰萍 王卉 安凤颖 张侃侃 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期521-526,共6页

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃... 采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1～5 mg/L和0.1～5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2～5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2%～100.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%～12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2)施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。 展开更多

关键词 烯啶虫胺 水稻 土壤 水 残留 消解动态

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气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯 被引量：26

17

作者 陈姣姣 张静 +3 位作者 吴思卓 张广龙 张侃侃 胡德禹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1005-1010,共6页

建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的... 建立了改进的Qu ECh ERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的Qu ECh ERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)大于0.999,检出限为0.12~0.15μg/kg,定量限为0.38~0.50μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 基质效应 高效氯氟氰菊酯 苹果 土壤

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气相色谱法测定番茄中乙烯利的残留量 被引量：10

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作者 李晓娜 刘龙腾 +4 位作者 陈钟 吴常敏 胡德禹 卢平 张钰萍 《农药科学与管理》 CAS 2013年第6期32-35,共4页

建立了一种气相色谱法（GC）测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液（V/V=95∶5）提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明：该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差（RSD）为2.79%~4.38%（... 建立了一种气相色谱法（GC）测定番茄中乙烯利残留的方法。番茄样品经甲醇-盐酸溶液（V/V=95∶5）提取,无水乙醚萃取,重氮甲烷衍生化,采用GC-NPD检测。结果表明：该方法的平均回收率为92.85%~97.59%,相对标准偏差（RSD）为2.79%~4.38%（n=5）,乙烯利的最小检出浓度为0.015 86mg/kg。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度高,能快速测定出番茄中乙烯利的残留量。 展开更多

关键词 乙烯利 气相色谱 番茄 重氮甲烷 衍生化

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新型砜类化合物对辣椒枯萎病菌的抑菌作用初探 被引量：4

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作者 金林红 陈红军 +3 位作者 杨松 胡德禹 徐维明 宋宝安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期233-236,共4页

离体条件下采用生长速率法测得2-(苄基砜)-5-(2,4-二氯)苯基-1,3,4-噁二唑(2008334)对辣椒枯萎病菌Fusarium oxysporum菌丝生长具有较强的抑制作用,其EC50值为27.54μg/mL,与对照药剂霉灵(EC50值为29.13μg/mL)相当;同时该化合物对辣... 离体条件下采用生长速率法测得2-(苄基砜)-5-(2,4-二氯)苯基-1,3,4-噁二唑(2008334)对辣椒枯萎病菌Fusarium oxysporum菌丝生长具有较强的抑制作用,其EC50值为27.54μg/mL,与对照药剂霉灵(EC50值为29.13μg/mL)相当;同时该化合物对辣椒枯萎病菌孢子萌发亦有一定的抑制作用,EC50值为41.37μg/mL。以质量浓度为100μg/mL的2008334处理辣椒枯萎病菌菌丝,在短时间内菌丝细胞膜通透性显著增强,菌体内还原糖及可溶性蛋白含量均出现先升高后下降的趋势。 展开更多

关键词 砜类衍生物 抑菌活性 辣椒枯萎病菌

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气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量 被引量：7

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作者 王卉 杨金川 +3 位作者 杨森 胡德禹 张钰萍 张侃侃 《农药科学与管理》 CAS 2012年第7期29-33,共5页

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8～98.6%,相对标准偏差为5.6～7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4～102.4%,相对标准偏差在3.3～4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 黄瓜 腈苯唑 联苯三唑醇

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