八元瓜环与吲哚乙酸及甲基紫精的超分子相互作用研究 被引量：1

1

作者 宋桂先 唐青 +5 位作者 黄英 张建新 陶朱 薛赛凤 祝黔江 卫钢 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期3134-3139,共6页

利用紫外吸收光谱法、荧光光谱法、等温量热滴定法、氢核磁共振技术等研究了八元瓜环(Q[8])与富电子客体吲哚乙酸(IAA)及缺电子客体甲基紫精(MV2+)在水溶液中的超分子相互作用,探讨了主客体作用体系的作用机制,作用位点,作用模式及热力... 利用紫外吸收光谱法、荧光光谱法、等温量热滴定法、氢核磁共振技术等研究了八元瓜环(Q[8])与富电子客体吲哚乙酸(IAA)及缺电子客体甲基紫精(MV2+)在水溶液中的超分子相互作用,探讨了主客体作用体系的作用机制,作用位点,作用模式及热力学等性质。紫外吸收光谱及荧光发射光谱研究结果表明Q[8]与IAA及Q[8]与MV2+在水溶液中均形成了包结计量比为1∶1的主客体配合物,等温量热滴定法研究结果显示Q[8]/IAA及Q[8]/MV2+体系的ΔH<0,ΔG<0,表明上述超分子体系是发进行且是放热反应。当在Q[8]/IAA二元体系中加入MV2+时,MV2+能与Q[8]/IAA体系在水溶液中形成1∶1∶1型三元主客体配合物,IAA的吲哚环及亚甲基部位受到了瓜环的屏蔽作用进入了Q[8]的空腔,MV2+吡啶环部位也进入Q[8]的空腔,也即IAA及MV2+均相互协同进入Q[8]空腔而与Q[8]形成了主客体配合物,原因可能是由于富电子客体IAA与缺电子客体MV2+之间的电荷相互转移诱导作用引起的。上述研究结果为瓜环在富电子客体及缺电子客体超分子自组装方面的应用提供了一定的理论依据。 展开更多

关键词 八元瓜环 吲哚乙酸 甲基紫精 超分子作用

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超分子荧光探针对水中敌草快的识别与检测 被引量：1

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作者 张静 唐青 +5 位作者 宋桂先 陶朱 薛赛凤 黄英 周清娣 卫钢 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第6期2039-2043,共5页

针对敌草快用量大及水溶性强,易造成农作物农药残留及水资源污染的现状,提出了以八元瓜环为构筑主体,以染料分子噻唑橙（TO）作为客体,构筑了瓜环—染料超分子荧光探针,通过荧光光谱法来检测敌草快（DQ）。噻唑橙（TO）在水溶液中几乎... 针对敌草快用量大及水溶性强,易造成农作物农药残留及水资源污染的现状,提出了以八元瓜环为构筑主体,以染料分子噻唑橙（TO）作为客体,构筑了瓜环—染料超分子荧光探针,通过荧光光谱法来检测敌草快（DQ）。噻唑橙（TO）在水溶液中几乎没有荧光,加入八元瓜环（Q[8]）后使TO的荧光增强,形成2∶2的稳定复合物。当在Q[8]/TO荧光探针体系中逐渐加入敌草快之后荧光强度又逐渐降低。根据其光谱变化,表明探针Q[8]/TO对敌草快有分子识别作用,由此建立了以Q[8]/TO荧光探针检测水中的敌草快的新方法。实验结果表明其在0-3μmol/L范围内线性关系良好,检测限为8.82×10^-9mol/L,其在河水中的回收率可达到105%-106%。 展开更多

关键词 八元瓜环 噻唑橙 敌草快 荧光探针

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含吡啶-2,6-二酰亚胺单元的大环化合物合成及性质 被引量：1

3

作者 吴娟 胡鹏 +2 位作者 黄超 陈冬梅 朱必学 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期284-291,共8页

在硫酸催化作用下,用前体二醛1[1,3-二(2'-甲酰苯氧基)丙烷]和前体二胺2[N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]合成了[1+1]席夫碱大环化合物3,进一步还原得到饱和大环4。用1H NMR、IR、元素分析和质谱等技术手段对大环3和4的... 在硫酸催化作用下,用前体二醛1[1,3-二(2'-甲酰苯氧基)丙烷]和前体二胺2[N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶]合成了[1+1]席夫碱大环化合物3,进一步还原得到饱和大环4。用1H NMR、IR、元素分析和质谱等技术手段对大环3和4的组成进行了表征。采用X射线衍射仪测定了大环3和4的晶体结构。用UV-Vis光谱仪对大环3和4与系列阴离子的作用分别进行了考察,结果表明,饱和大环4仅对F-有明显的选择性作用,并测定了该配位反应的配位比和平衡常数,进一步考察了大环3和4对甲醇的吸附性能。 展开更多

关键词 吡啶-二酰亚胺 大环 晶体结构 阴离子识别 吸附性质

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七元瓜环对抗癌药物甲氨蝶呤的溶解性及溶出度的影响研究 被引量：3

4

作者 黄英 马艳辉 +3 位作者 王娟 陶朱 薛赛凤 祝黔江 《山地农业生物学报》 2013年第1期12-16,共5页

以七元瓜环为主体,抗癌药物甲氨蝶呤为客体,利用1H NMR技术和紫外可见吸收光谱法研究了七元瓜环(Q[7])对甲氨蝶呤(MTX)的分子识别作用,同时利用相溶解度及溶出度法考察了Q[7]对MTX溶解度及溶出度的影响。结果表明:MTX与Q[7]可形成2∶1... 以七元瓜环为主体,抗癌药物甲氨蝶呤为客体,利用1H NMR技术和紫外可见吸收光谱法研究了七元瓜环(Q[7])对甲氨蝶呤(MTX)的分子识别作用,同时利用相溶解度及溶出度法考察了Q[7]对MTX溶解度及溶出度的影响。结果表明:MTX与Q[7]可形成2∶1的主客体复合物,平衡常数为(9.55±0.37)×1011L2.mol-2。Q[7]能增加MTX的溶解度及溶出度,并且Q[7]对MTX的增溶效果受体系的酸碱性影响。最后用1H NMR法进一步证实了主客体的作用模式。 展开更多

关键词 甲氨蝶呤 七元瓜环 紫外可见吸收光谱 溶解度及溶出度

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一种席夫碱大环的合成及其与稀土离子的识别研究

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作者 陈冬梅 谢敏露 +2 位作者 黄超 吴娟 朱必学 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1377-1380,共4页

采用前体二胺1[间苯二酚-双(4-氨基苯基)醚]和前体二醛2[1,7-二-(2'-甲酰苯基)-1,4,7-三氧庚烷],在Ba2+的诱导作用下,用"一锅煮法"合成得到一种新型的席夫碱大环3,利用1H NMR,13C NMR,IR,质谱等对其进行了结构和组成表征... 采用前体二胺1[间苯二酚-双(4-氨基苯基)醚]和前体二醛2[1,7-二-(2'-甲酰苯基)-1,4,7-三氧庚烷],在Ba2+的诱导作用下,用"一锅煮法"合成得到一种新型的席夫碱大环3,利用1H NMR,13C NMR,IR,质谱等对其进行了结构和组成表征。进一步采用UV-vis光谱技术,对大环3与系列稀土金属离子的键合作用进行考察。结果表明,大环化合物3对铕(III)离子具有选择性识别作用,并进一步测定了大环3与铕(III)离子配位作用的键合比为1∶1,键合常数为1.72×104L·mol-1。 展开更多

关键词 席夫碱 大环 识别 铕(Ⅲ)离子

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光谱法研究八元瓜环与硫堇及多菌灵的主客体相互作用 被引量：2

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作者 席芸芸 唐青 +3 位作者 黄英 陶朱 薛赛凤 祝黔江 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1809-1812,共4页

利用紫外-可见吸收光谱法及荧光光谱法研究了八元瓜环与三环碱性染料硫堇及常用杀菌剂多菌灵的超分子相互作用,探讨了主客体相互作用的机制及光谱变化,并对其分析检测性能进行了研究。结果表明:在0.01mol·L^(-1)的盐酸溶液中,八元... 利用紫外-可见吸收光谱法及荧光光谱法研究了八元瓜环与三环碱性染料硫堇及常用杀菌剂多菌灵的超分子相互作用,探讨了主客体相互作用的机制及光谱变化,并对其分析检测性能进行了研究。结果表明:在0.01mol·L^(-1)的盐酸溶液中,八元瓜环与硫堇形成了摩尔比为1∶2主客体复合物,且八元瓜环能使硫堇的荧光发生猝灭;在八元瓜环/硫堇体系中加入多菌灵后,多菌灵能使体系的荧光增强,从而形成了荧光的"开-关"效应,其原因可能是由于八元瓜环与硫堇及多菌灵形成了主客体配合物而引起的。此外,测试了超分子体系的线性范围及检出限,并对酸度、共存物质对体系的影响进行了测试。结果表明多菌灵的浓度在0~3.5μmol·L^(-1)范围内与体系荧光强度呈线性关系,线性方程为If=0.45c+32.24,相关系数为0.999,检出限为9.39×10-8 mol·L^(-1)。选择了常见离子及结构类似的苯并咪唑类杀菌剂对体系进行干扰测定,结果表明在一定浓度时,常见离子及结构类似的苯并咪唑类杀菌剂对多菌灵的检测不造成干扰。该结果为超分子配合物在农药残留检测方面的应用提供理论依据。 展开更多

关键词 八元瓜环 硫堇 多菌灵 荧光“开-关”

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含2,6-吡啶酰亚胺骨架单元的[2+2]大环合成及其对金属铜(Ⅱ)的配位反应研究

7

作者 陈怀育 魏小康 +1 位作者 刘兴丽 朱必学 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期497-501,共5页

将前体2,2-二[5'-(2'-甲酰呋喃基)]丙烷(1)与N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(2)进行缩合作用得到[2+2]Schiff碱大环L,采用1H NMR、MS和FT-IR等手段对大环组成进行了表征。通过采用UV-vis吸收光谱对大环与系列金属离... 将前体2,2-二[5'-(2'-甲酰呋喃基)]丙烷(1)与N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(2)进行缩合作用得到[2+2]Schiff碱大环L,采用1H NMR、MS和FT-IR等手段对大环组成进行了表征。通过采用UV-vis吸收光谱对大环与系列金属离子配位行为考察,表明对所考察的系列金属离子中,该大环仅对铜(Ⅱ)有选择性识别作用。在DMF/H_2O(V/V,5∶1)混合溶剂中,通过UV-vis吸收光谱滴定获得大环L与铜(Ⅱ)配位反应的键合比为1∶2,配合物稳定常数为K_1=5.19×103L·mol^(-1),K_2=1.48×105L·mol^(-1)。 展开更多

关键词 SCHIFF碱 大环 合成 铜(II) 识别

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Schiff碱配体及其双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量：7

8

作者 戴美碧 张奇龙 +2 位作者 朱兴城 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1381-1386,共6页

合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和... 合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和配合物分子。在双核配合物的晶体结构中这两种结构相似的分子经分子间C-H…O氢键作用连接成二聚体,这些二聚体再通过其与乙醇分子之间形成的桥连氢键扩展为一维链状结构。 展开更多

关键词 2 6-吡啶-酰氯 邻硝基苯胺 乙酰丙酮 配合物 晶体结构

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含吡啶二脲配体汞(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构 被引量：4

9

作者 黄超 翟举 +3 位作者 罗璇 陈瑶 陈冬梅 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1028-1034,共7页

以2,2′-二氨基二苯醚和4-吡啶异氰酸酯反应合成了含吡啶二脲配体(L),并分别与HgCl_2和Cd(ClO_4)2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L)Cl_2]·2DMF}_n(1)和{[Cd(L)_2(H_2O)_2](ClO_4)_2·4DMF·2H_2O·2CH_3OH}_n(... 以2,2′-二氨基二苯醚和4-吡啶异氰酸酯反应合成了含吡啶二脲配体(L),并分别与HgCl_2和Cd(ClO_4)2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L)Cl_2]·2DMF}_n(1)和{[Cd(L)_2(H_2O)_2](ClO_4)_2·4DMF·2H_2O·2CH_3OH}_n(2),采用1H NMR、MS、FTIR和元素分析等对化合物L进行了表征。通过X射线单晶衍射技术测定了配体及2个配合物的单晶结构,结构解析表明,2个配合物均为一维链状结构。进一步考察了2个配合物的热稳定性及其对甲醇蒸气的吸附性能。 展开更多

关键词 脲 配合物 晶体结构 一维链状 吸附

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酰腙类Schiff碱汞(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构 被引量：4

10

作者 黄超 张文龙 +2 位作者 陈冬梅 张奇龙 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1579-1584,共6页

合成了Schiff碱配体3-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L1)及4-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L2),并分别与Hg Cl2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L1)Cl2]·CH3OH}n(1)和[Hg(L2)Cl2]n(2),采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进... 合成了Schiff碱配体3-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L1)及4-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L2),并分别与Hg Cl2进行了配位反应,得到2个配位聚合物{[Hg(L1)Cl2]·CH3OH}n(1)和[Hg(L2)Cl2]n(2),采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并对配合物的热稳定性进行了考察。通过X射线单晶体衍射技术测定了2个配合物的单晶结构,结构解析表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/n空间群。 展开更多

关键词 SCHIFF碱 汞(Ⅱ)配合物 晶体结构

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3,5-二甲基吡唑与锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及光谱 被引量：3

11

作者 朱兴城 黄超 +1 位作者 张奇龙 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1041-1046,共6页

采用3,5-二甲基吡唑(HL)与锌(Ⅱ)进行配位作用得到双核配合物[Zn_2(HL)_2(L)_2Cl_2](1)和四核配合物[Zn_4(HL)_4(L)_4(OH)_2](BF4)_2(2)。通过元素分析、UV-Vis、红外光谱、荧光光谱及热分析等技术对化合物进行了表征,并采用X射线单晶... 采用3,5-二甲基吡唑(HL)与锌(Ⅱ)进行配位作用得到双核配合物[Zn_2(HL)_2(L)_2Cl_2](1)和四核配合物[Zn_4(HL)_4(L)_4(OH)_2](BF4)_2(2)。通过元素分析、UV-Vis、红外光谱、荧光光谱及热分析等技术对化合物进行了表征,并采用X射线单晶衍射技术测定其晶体结构。晶体结构解析表明,配合物1和2都属三斜晶系,P1空间群。在两个配合物结构中,每个中心金属锌(Ⅱ)均具有扭曲的四面体配位构型。双核配合物1中2个金属锌(Ⅱ)由2个双齿配体(L)桥连,以双核配合物1作为次级配位单元,类似的2个次级配位单元中的金属锌(Ⅱ)进一步通过μ-O配位桥连形成四核配合物2。 展开更多

关键词 3 5-二甲基吡唑 锌 晶体结构 荧光 热分析

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镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙配合物合成及晶体结构 被引量：2

12

作者 黄超 吴娟 +2 位作者 陈冬梅 张奇龙 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第1期109-113,共5页

采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO3)2·4H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O进行配位反应,得到2个配合物[Cd L(NO3)2·H2O](1)和[Zn L2](2)。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定... 采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO3)2·4H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O进行配位反应,得到2个配合物[Cd L(NO3)2·H2O](1)和[Zn L2](2)。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定了2个配合物的单晶结构。结构解析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群。对配体和配合物的体外抑菌活性进行了初步考察,结果表明,配体L和配合物1具有一定的抑菌活性。 展开更多

关键词 SCHIFF碱 配合物 晶体结构 抗菌活性

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双吡啶酰腙Schiff碱Hg(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物的合成及其对甲醇蒸气的吸附 被引量：1

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作者 刘红娟 魏小康 +2 位作者 易瑞 黄超 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1631-1638,共8页

合成了双吡啶酰腙Schiff碱配体(L),并采用核磁共振氢谱、质谱、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征。进一步采用溶剂挥发法合成了2个配合物{[Cd(L)2Cl2]·2DMF·6H2O}n(1)和[Hg(L)Cl2]n(2)。通过X射线单晶衍射技术测... 合成了双吡啶酰腙Schiff碱配体(L),并采用核磁共振氢谱、质谱、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征。进一步采用溶剂挥发法合成了2个配合物{[Cd(L)2Cl2]·2DMF·6H2O}n(1)和[Hg(L)Cl2]n(2)。通过X射线单晶衍射技术测定了配体及2个配合物的单晶结构,并对配合物的热稳定性及其在常温下对甲醇蒸气的吸附进行了考察。实验结果表明,2个配合物均为1D配位聚合物,配合物1对甲醇蒸气有较好的吸附能力。 展开更多

关键词 吡啶酰腙 配合物 晶体结构 1D链 吸附

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