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UPLC-MS/MS分析不同香型白酒中氨基甲酸酯类农药残留研究
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作者 毕荣宇 王国江 +7 位作者 樊双喜 李丹 陆安谋 周涛 尹学忠 杨礼红 侯玉祥 李长文 《中国酿造》 北大核心 2025年第9期250-255,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸酯类农药的含量分布规律进行探究。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在0.50~57.00ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),检出限为0.010~0.370ng/mL,定量限为0.030~1.220ng/mL,平均加标回收率为80.42%~115.50%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)均<6.65%。不同香型白酒中均未检测到氨基甲酸酯类农药残留。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中10种氨基甲酸酯类农药进行有效测定,可用于酒类企业日常白酒分析检测。 展开更多
关键词 白酒 超高液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 定性判别 定量分析
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衰减全反射傅里叶变换红外光谱快速定量酱香型白酒骨架成分
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作者 王凡 陈鹏 +4 位作者 庞文虎 肖瑶 李国辉 卢君 李长文 《中国酿造》 北大核心 2025年第10期281-288,共8页
为实现酱香型白酒骨架成分的快速检测,该研究以气相色谱法与滴定法为参考方法,利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱结合偏最小二乘法建立了基酒中12种关键指标(正丙醇、异丁醇、异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙醛、糠... 为实现酱香型白酒骨架成分的快速检测,该研究以气相色谱法与滴定法为参考方法,利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱结合偏最小二乘法建立了基酒中12种关键指标(正丙醇、异丁醇、异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙醛、糠醛、乙缩醛、乙酸、丙酸)的分析模型。通过间隔偏最小二乘法筛选出各物质的特征波段,并在12种单一或组合的方法中筛选出最优谱图处理方式,优化后12种关键指标的红外光谱定量模型校正集决定系数(R^(2)_(Cal))为0.8657~0.9981,交叉验证决定系数(R^(2)_(Val))为0.8139~0.9981,校正集均方根误差(RMSEC)为0.0020~0.5339,交叉验证均方差(RMSECV)为0.0021~0.5407;对以上各模型进行外部验证,预测结果决定系数(R^(2)_(Pre))为0.8741~0.9989,预测标准偏差(RMSEP)为0.0019~0.5014,标准差/预测标准偏差(RPD)为2.8~30.4。结果表明,红外光谱法可快速检测基酒中正丙醇、异丁醇等12种关键指标的含量,方法准确度、稳健性及预测性能良好,丰富了酱香型白酒生产中的质量控制手段。 展开更多
关键词 酱香型白酒 骨架成分 衰减全反射傅里叶变换红外光谱 快速检测 偏最小二乘法
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近红外光谱技术同时快速定量酱香型白酒基酒醇类物质
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作者 王凡 张文娟 +5 位作者 李国辉 卢君 冯海燕 李长文 庞文虎 郭凤仪 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期324-331,共8页
为实现酱香型白酒基酒醇类物质的快速检测,该文以气相色谱法为参考方法,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘算法建立了酱香型白酒中6种醇类物质的分析模型。通过间隔偏最小二乘法筛选出各物质的特征波段,并在12种单一或组合的方法中筛选... 为实现酱香型白酒基酒醇类物质的快速检测,该文以气相色谱法为参考方法,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘算法建立了酱香型白酒中6种醇类物质的分析模型。通过间隔偏最小二乘法筛选出各物质的特征波段,并在12种单一或组合的方法中筛选出最优处理方式,优化后甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇定量模型的R_(Cal)^(2)均达到0.8,分别为0.9077、0.9937、0.8027、0.9702、0.9329、0.9581;外部验证的预测标准偏差较小,分别为0.0223、0.5419、0.0240、0.0643、0.0078、0.0261;标准差/预测标准偏差均大于2,分别为3.15、6.99、2.12、2.75、3.12、4.20。结果表明,近红外光谱技术结合偏最小二乘算法可快速检测甲醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇的含量,方法准确度、稳定性及预测性能良好,为在线近红外在智能酿造中的应用提供了基础。 展开更多
关键词 酱香型白酒 近红外光谱 醇类 快速检测 偏最小二乘法
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控温控湿高温大曲在制酒生产过程中的应用
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作者 任婷婷 晏培 +8 位作者 山其木格 唐平 谭壹 李冰冰 尹学忠 陈双宇 曾大刚 侯玉祥 卢君 《食品科学》 北大核心 2025年第7期151-161,共11页
为实现酱香型白酒高温大曲生产自动化,采用控温控湿曲房生产高温大曲。本研究采用高通量测序技术结合顶空固相微萃取结合气相色谱与质谱联用技术对控温控湿曲房大曲与传统曲房大曲在第6轮次制酒生产过程中的酒醅进行跟踪检测。结果表明,... 为实现酱香型白酒高温大曲生产自动化,采用控温控湿曲房生产高温大曲。本研究采用高通量测序技术结合顶空固相微萃取结合气相色谱与质谱联用技术对控温控湿曲房大曲与传统曲房大曲在第6轮次制酒生产过程中的酒醅进行跟踪检测。结果表明,Firmicutes是实验窖(67.95%~86.04%)和对照窖(81.24%~89.04%)整个发酵过程中的主要优势细菌门;Ascomycota作为实验窖和对照窖中的绝对优势真菌门,其相对丰度均大于97%。整个发酵过程实验窖优势细菌属为Kroppenstedtia(18.50%)、Virgibacillus(17.00%)和Thermoactinomyces(13.25%),优势真菌属为Monascus(25.93%)、Thermomyces(17.75%)和Byssochlamys(15.78%);对照窖优势细菌属为Kroppenstedtia(30.05%)、Virgibacillus(20.84%)和Oceanobacillus(15.00%),优势真菌属为Pichia(50.74%)、Monascus(14.18%)和Byssochlamys(8.97%)。在酒醅中共筛选得到97种挥发性风味物质,实验窖与对照窖糟醅中挥发性风味物质总含量分别为2 143.29 mg/kg和2 521.04 mg/kg。根据变量重要性投影值大于1,共筛选得到29种显著差异挥发性风味物质,采用Spearman方法计算显著差异代谢物与优势微生物之间的相关性,结果表明与大部分酯类物质呈显著正相关的菌属在实验窖中的相对丰度高于对照窖,而对照窖中相对丰度较高的菌属如Pichia和Kroppenstedtia,主要与大部分醇类物质呈显著正相关。通过跟踪两种大曲在实际生产过程中微生物和挥发性风味物质的变化发现,控温控湿曲房大曲生产应用中(至少在第6轮次生产中)对大部分酯类的产生具有积极作用。使用PICRUSt2软件对细菌菌群的代谢功能进行预测,结果表明控温控湿曲房大曲在实际生产过程中具有与传统曲房大曲相同的安全性和功能性。本研究有助于酱香型白酒机械化酿造模式转型升级。 展开更多
关键词 控温控湿曲房大曲 传统曲房大曲 制酒过程 微生物 风味
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不同地区酱香型高温大曲制曲过程理化指标及挥发性风味化合物分析
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作者 康新玥 郭莹 +4 位作者 秦立芹 山其木格 郝淑月 唐平 卢君 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期116-122,共7页
该研究以贵州茅台镇核心地区(A)及仁怀市名酒工业园区(B)的酱香型白酒高温大曲样品为研究对象,分析其在制曲过程(入仓发酵、一次翻仓、二次翻仓及出仓)中的理化指标、酶活及挥发性风味化合物,对挥发性风味化合物进行偏最小二乘法-判别分... 该研究以贵州茅台镇核心地区(A)及仁怀市名酒工业园区(B)的酱香型白酒高温大曲样品为研究对象,分析其在制曲过程(入仓发酵、一次翻仓、二次翻仓及出仓)中的理化指标、酶活及挥发性风味化合物,对挥发性风味化合物进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),结合变量重要性投影(VIP)值确定显著差异挥发性风味化合物(VIP>1,P<0.05),并基于显著差异挥发性风味化合物进行聚类分析(CA)。结果表明,A地区、B地区高温大曲制曲过程中水分、糖化力、酸性蛋白酶活力整体呈逐渐下降趋势,酸度及酯化力逐渐增加,液化力变化不明显;分别检测出挥发性风味化合物114种和121种,共有挥发性风味化合物分别为70和71种,独有挥发性风味化合物分别为11种和6种。A地区出仓曲中酯类、醇类及吡嗪类物质含量(分别为48.73μg/g、6.01μg/g、21.17μg/g)明显高于B地区。获得乙酸苯乙酯、棕榈酸甲酯等53种显著差异挥发性风味化合物。聚类分析(CA)结果表明,酯类物质可能是造成A、B地区出仓曲风味差异的主要物质。 展开更多
关键词 高温大曲 酱香型白酒 不同地区 挥发性风味化合物 偏最小二乘法-判别分析
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酱香大曲母曲与大曲的理化指标和风味特征差异性分析
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作者 谭壹 晏培 +7 位作者 任婷婷 李冰冰 李清亮 唐平 尹学忠 曾大刚 侯玉祥 李长文 《中国酿造》 北大核心 2025年第9期34-39,共6页
母曲作为高温大曲发酵过程中的种子发酵剂,通过接种的方式加入大曲发酵过程中,其微生物群落、挥发性风味化合物及酶系等会直接影响成品曲的质量和大曲批次间的稳定性。该研究选取母曲和大曲为研究对象,分析其理化指标和挥发性风味化合物... 母曲作为高温大曲发酵过程中的种子发酵剂,通过接种的方式加入大曲发酵过程中,其微生物群落、挥发性风味化合物及酶系等会直接影响成品曲的质量和大曲批次间的稳定性。该研究选取母曲和大曲为研究对象,分析其理化指标和挥发性风味化合物,并结合多元统计探寻两者的品质差异。结果表明,母曲中的水分和糖化力显著低于大曲(P<0.05),酸度和类黑素显著高于大曲(P<0.05)。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对两种大曲中的挥发性风味化合物进行检测,通过正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)构建模型,基于变量投影重要性(VIP)值及方差分析P值共筛选出13种关键差异挥发性风味化合物(VIP≥1,P<0.05)。显著性分析结果表明,母曲中的2-呋喃糠醇和3-甲基丁醛显著高于大曲(P<0.05)。冗余分析(RDA)显示,母曲与2-呋喃糠醇、3-甲基丁醛、酸度和类黑素有较强的相关性。该研究为酱香大曲母曲筛选标准建立提供理论依据,并为提高高温大曲的质量和实现标准化生产提供了新的思路。 展开更多
关键词 母曲 酱香型大曲 理化指标 风味特征 差异分析
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酱香型红心曲品质分析及产红色素菌株筛选鉴定
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作者 李喆 冯海燕 +10 位作者 何杰 何珺珺 宋昌美 周秘秘 赵腾飞 蒋泽元 闫庚龙 张璋 甘广东 何思琪 宋露露 《中国酿造》 北大核心 2025年第10期111-118,共8页
为了揭示高温大曲发酵过程中红心曲产生的原因及其特性,该研究以酱香型红心曲为研究对象,采用常规方法对红心曲进行感官、理化及微生物指标分析,并通过稀释涂布平板法、形态学观察及分子生物学技术对产红色素菌株进行筛选及鉴定。结果表... 为了揭示高温大曲发酵过程中红心曲产生的原因及其特性,该研究以酱香型红心曲为研究对象,采用常规方法对红心曲进行感官、理化及微生物指标分析,并通过稀释涂布平板法、形态学观察及分子生物学技术对产红色素菌株进行筛选及鉴定。结果表明,红心曲曲坯表面菌丝呈灰白色,穿衣良好,无裂缝,曲坯色泽较均一,呈浅黄色,光洁度优于高温大曲;曲坯断面菌丝生长良好,曲心有明显红色菌斑;曲皮较厚,约0.8 cm,有复合曲香,酱香不明显,曲心部分有淡淡的霉味,略带酯香。红心曲水分12.61%、酸度2.07 mmol/L,均高于普通高温大曲;淀粉含量48.77%,低于高温大曲。红心曲、高温大曲曲心酵母菌、霉菌数、细菌数分别为6.9×10^(3)CFU/g、8.0×10^(4)CFU/g、2.5×10^(4)CFU/g;3.6×10^(3)CFU/g、2.8×10^(5)CFU/g、3.5×10^(6)CFU/g。从红心曲中筛选出3株产红色素菌株(编号分别为B1、B2、A1),菌株B1、B2、A1分别被鉴定为火红色红曲霉(Monascus rutilus)、橙色红曲霉(Monascus aurantiacus)以及生泡囊担孢酵母属(Cystobasidium)。该研究可为初步揭示红心曲产生的成因,并从中选育出有潜在理论和应用价值的微生物资源提供科学依据。 展开更多
关键词 红心曲 品质分析 产红色素菌株 筛选鉴定
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