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气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量 被引量:14
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作者 朱晓华 王凯 +2 位作者 夏丽萍 梁倩 孟勇 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第7期860-864,共5页
样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式... 样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0μg·kg^(-1)。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 五氯苯酚 水产品
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量:18
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作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页
研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多
关键词 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱
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采用电热板消解法 电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中八种重金属元素 被引量:7
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作者 张敏会 黄珺 李丽兵 《农产品加工》 2017年第6期45-47,50,共4页
采用电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铍、铋、镉、钴、钼、铅、锡、铊8种重金属元素,以HNO3-HCl O4-HF-HCl法消解,确定了最佳消解条件,以^(186)Re,^(115)In,^(72)Ge作为内标,用ICP-MS定量分析,精密度<1.5%,加标回收率... 采用电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铍、铋、镉、钴、钼、铅、锡、铊8种重金属元素,以HNO3-HCl O4-HF-HCl法消解,确定了最佳消解条件,以^(186)Re,^(115)In,^(72)Ge作为内标,用ICP-MS定量分析,精密度<1.5%,加标回收率81.9%~91.8%,用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。该分析方法快速简单、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批土样中重金属元素的分析。 展开更多
关键词 电热板消解 ICP-MS 同时 土壤 重金属
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微分测汞仪法测试水中总汞的条件优化
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作者 刘振华 王欢 冯晶晶 《绿色科技》 2022年第14期42-44,48,共4页
为减少使用化学试剂的品种及用量,避免因试剂的影响导致空白偏高的问题,选取HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的“高锰酸钾-过硫酸钾消解法”方法为研究对象,采用高锰酸钾-硫酸消解,微分测汞仪测定水中汞,对优化后... 为减少使用化学试剂的品种及用量,避免因试剂的影响导致空白偏高的问题,选取HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的“高锰酸钾-过硫酸钾消解法”方法为研究对象,采用高锰酸钾-硫酸消解,微分测汞仪测定水中汞,对优化后的方法进行了标准曲线线性系数、方法检出限、正确度和实际水样的精密度等各种性能验证:低浓度和高浓度标准曲线线性系数分别为0.9994和0.9998,都符合标准中r≥0.999的要求;对方法进行了试剂空白加标验证,方法检出限符合HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》要求;选取高、低质控样进行实验,分析结果及平均值都在保证值范围内;采集的2份生产废水样品由同一人进行分析,6次检测结果相对标准偏差分别为6.2%、9.0%,小于10%。同时优化后的方法,能有效地减少化学试剂的品种及用量,避免因试剂的影响导致空白偏高的问题,比原国标方法(HJ 597-2011)更适合水质中总汞的测定。 展开更多
关键词 总汞 水质检测 条件优化
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纺梭负蝗过冷却能力和低温存活率研究 被引量:1
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作者 李文博 HAIDER BASHIR NAWAZ +4 位作者 王自杰 唐佳威 杨爽 陈欢欢 田睿林 《北方农业学报》 2024年第3期108-113,共6页
【目的】明确纺梭负蝗(Atractomorpha burri)种群的耐寒能力。【方法】利用过冷却点测定仪分别测定云南省曲靖市纺梭负蝗各虫态过冷却能力和低温条件下低龄和老龄若虫的存活率。【结果】不同虫态纺梭负蝗的过冷却点和结冰点差异显著(P&l... 【目的】明确纺梭负蝗(Atractomorpha burri)种群的耐寒能力。【方法】利用过冷却点测定仪分别测定云南省曲靖市纺梭负蝗各虫态过冷却能力和低温条件下低龄和老龄若虫的存活率。【结果】不同虫态纺梭负蝗的过冷却点和结冰点差异显著(P<0.05),卵期过冷却点和结冰点最低,分别为-16.16、-8.13℃;3龄若虫的过冷却点和结冰点最高,分别为-8.35、-5.20℃。雄性成虫的过冷却点和结冰点分别为-10.26、-7.18℃,低于雌性成虫的-9.00、-7.00℃。过冷却点和结冰点在同一虫态不同个体中的变异符合正态分布。3龄若虫和5龄若虫在低温条件下达到50%以上死亡率的温度分别为-7.00、-9.00℃。【结论】纺梭负蝗卵期的耐寒性最强,5龄若虫具有更强的低温耐受性,雄性成虫抗寒能力强于雌性成虫。 展开更多
关键词 纺梭负蝗 过冷却能力 低温 存活率
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乳粉中沙门氏菌检测能力验证分析 被引量:2
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作者 王文洁 李莹 《农产品加工》 2024年第2期77-80,共4页
为证实实验室微生物检验人员对沙门氏菌的检验能力、提高实验室检测水平、增强实验室综合竞争力,实验室参加了中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-323乳粉中沙门氏菌检验能力验证。根据作业指导书和GB 4789.4—2016《食品安全国家标... 为证实实验室微生物检验人员对沙门氏菌的检验能力、提高实验室检测水平、增强实验室综合竞争力,实验室参加了中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-323乳粉中沙门氏菌检验能力验证。根据作业指导书和GB 4789.4—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对样品编号为7号和59号的2份能力验证样品进行处理和检验。编号7样品未检出沙门氏菌,编号59样品检出沙门氏菌,能力验证结果为满意,顺利完成能力验证试验。 展开更多
关键词 乳粉 沙门氏菌 能力验证 分析
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提高黑米花色苷颜色稳定性辅色剂的筛选及其作用机制 被引量:14
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作者 赵磊 潘飞 +3 位作者 周娜 张雅莉 郝帅 王成涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期16-23,共8页
选用7种酚类化合物和有机酸(表儿茶素、咖啡酸、迷迭香酸、绿原酸、草酸、苹果酸、丁香酸),评价其在pH 3.0和5.0条件下对黑米花色苷颜色稳定性的影响,以辅色效果和热稳定性为指标筛选最佳辅色剂,并在pH 3.0条件下探究其最佳添加浓度,随... 选用7种酚类化合物和有机酸(表儿茶素、咖啡酸、迷迭香酸、绿原酸、草酸、苹果酸、丁香酸),评价其在pH 3.0和5.0条件下对黑米花色苷颜色稳定性的影响,以辅色效果和热稳定性为指标筛选最佳辅色剂,并在pH 3.0条件下探究其最佳添加浓度,随后借助红外光谱、分子对接及分子动力学分析其保护作用机制。结果表明,除苹果酸外,其余6种辅色剂均在pH 3.0和pH 5.0时对黑米花色苷具有辅色效果并能提高其热稳定性,其中在pH 3.0条件下添加迷迭香酸的效果最佳;在所添加质量浓度范围内(0.1~4.0 mg/mL),迷迭香酸质量浓度越高对黑米花色苷的辅色效果越好。当迷迭香酸质量浓度为2.0 mg/mL时对黑米花色苷的热稳定性的保护作用最好。傅里叶红外光谱、分子对接及分子动力学结果表明,迷迭香酸可通过氢键和π-π堆积相互作用力与花色苷结合,从而提高黑米花色苷的稳定性。因此,在实际应用中可通过添加迷迭香酸提高黑米花色苷的颜色稳定性。 展开更多
关键词 黑米花色苷 辅色剂 迷迭香酸 颜色稳定性 分子动力学模拟
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我国生态环境监测行业空气和废气中非甲烷总烃检测能力浅析 被引量:4
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作者 吴晓凤 马双 +1 位作者 毕哲 吕怡兵 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第10期152-157,174,共7页
为了解生态环境监测行业空气和废气中非甲烷总烃的检测能力现状,为我国实现碳中和目标提供可靠的技术支撑,在全国范围内组织生态环境监测行业实验室开展非甲烷总烃检测能力验证,其中环境空气和废气非甲烷总烃分别有230家和201家实验室... 为了解生态环境监测行业空气和废气中非甲烷总烃的检测能力现状,为我国实现碳中和目标提供可靠的技术支撑,在全国范围内组织生态环境监测行业实验室开展非甲烷总烃检测能力验证,其中环境空气和废气非甲烷总烃分别有230家和201家实验室参加。该次能力验证的样品采用钢瓶气的形式,测试结果采用迭代稳健统计方法进行分析和评价。结果表明,环境空气和废气非甲烷总烃结果满意率分别为92.6%和91.0%;不同省份地区中环境空气非甲烷总烃满意率达100%的占64.5%,废气非甲烷总烃满意率达100%的占67.9%。由此可见,生态环境监测行业实验室环境空气和废气非甲烷总烃的总体检测能力和技术水平较好。 展开更多
关键词 环境空气和废气非甲烷总烃 检测能力 实验室比对 稳健统计法
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温度对长额负蝗Atractomorpha lata Motschoulsky生长发育及繁殖的影响 被引量:1
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作者 李维宇 唐佳威 +2 位作者 田径 张萌 史树森 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期385-392,共8页
为预测及综合防治豆科植物的害虫长额负蝗(Atractomorpha lata Motschoulsky),研究温度对长额负蝗生长发育、存活和繁殖的影响,在室内人工气候箱16、20、24、28和32℃共5个恒温条件下,以大豆豆叶为寄主进行饲养,研究温度对长额负蝗的各... 为预测及综合防治豆科植物的害虫长额负蝗(Atractomorpha lata Motschoulsky),研究温度对长额负蝗生长发育、存活和繁殖的影响,在室内人工气候箱16、20、24、28和32℃共5个恒温条件下,以大豆豆叶为寄主进行饲养,研究温度对长额负蝗的各虫态发育历期、发育速率及存活率的影响。结果表明:在16℃条件下长额负蝗无法完成世代发育。在试验温度范围内,卵、若虫和全世代平均发育历期随温度升高而缩短,成虫寿命为先升高再降低,通过拟合方程得出发育速率与温度呈正相关。采用直线回归法计算出长额负蝗卵期、若虫期、成虫期和全世代发育起点温度分别为10.81、14.50、18.98、15.17℃,有效积温分别为464.91、453.43、148.41和1078.41 d·℃。长额负蝗成虫产卵量在24℃时最高,为80.37粒/雌,20℃最低,为26.47粒/雌,在20~32℃条件下,种群趋势指数I均大于1,24℃时I值最大,为11.31。温度对长额负蝗存活率影响显著。研究结果可为长额负蝗发生期预测及综合防治提供理论依据。 展开更多
关键词 长额负蝗 发育历期 发育起点温度 有效积温 生命表 存活曲线
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羊乳制品中牛乳源成分的鉴别检测技术 被引量:10
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作者 宋蓓 宋桂雪 宋薇 《食品科学技术学报》 CAS 2016年第6期69-74,共6页
羊乳含有丰富的蛋白质、脂肪和矿物质,与其他乳相比营养组成最接近母乳。羊乳中的脂肪球小,乳糖含量低,并含有丰富的腺苷三磷酸促进乳糖的分解,更适于具有乳糖不耐受症的亚洲成年人和婴幼儿饮用。国内外对羊乳及羊乳粉的需求不断增长。... 羊乳含有丰富的蛋白质、脂肪和矿物质,与其他乳相比营养组成最接近母乳。羊乳中的脂肪球小,乳糖含量低,并含有丰富的腺苷三磷酸促进乳糖的分解,更适于具有乳糖不耐受症的亚洲成年人和婴幼儿饮用。国内外对羊乳及羊乳粉的需求不断增长。然而由于羊乳产量过低,价格高,不法商家在羊乳及羊乳制品中容易掺入一些价格低廉、方便易得的牛乳及牛乳源成分不时有报道。为了保护消费者权益和健康,规范市场,避免进出口贸易损失,鉴定纯正的羊乳及制品,检测其中的掺假牛乳源成分十分迫切。从免疫学法、色谱法、电泳法、基因检测法等方面综述了目前羊乳及羊乳制品中牛乳源成分鉴别和检测技术。 展开更多
关键词 羊乳 牛乳 乳制品 掺假 检测方法
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北京市售香辛料中11种元素含量检测与食用安全评价 被引量:9
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作者 李丽兵 魏军晓 宋薇 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第8期147-150,共4页
为了解北京市售香辛料重金属含量水平,为食品安全风险评估提供参考依据,采集了北京市售17类香辛料并检测其重金属含量。采用湿法消解-原子光谱分析法测定了Ba,Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Sn,Sr和Zn的含量,并采用目标危险系数对其进行食用安... 为了解北京市售香辛料重金属含量水平,为食品安全风险评估提供参考依据,采集了北京市售17类香辛料并检测其重金属含量。采用湿法消解-原子光谱分析法测定了Ba,Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Sn,Sr和Zn的含量,并采用目标危险系数对其进行食用安全评价。结果如下:11种重金属含量范围分别为0.80~34.80,0.01~0.53,0.02~1.70,ND^1287.10,0.69~527.51,ND^5.59,0.03~8.52,0.09~3.79,ND^493.69,1.03~185.60,2.28~45.69mg/kg;组间聚类分析表明17类香辛料可按重金属含量高低分为3类:五香粉、茶蛋料、胡椒粉至鸡粉调味料等15类香辛料为第I类,八角为第II类,牛肉味调味料为第III类;11种重金属的TTHQ为0.07<1,Ba的ADI值贡献率高于其他重金属。结果表明,当前北京市售香辛料重金属的TTHQ和ADI值贡献率均较低,重金属含量整体较为安全,但香辛料Ba所引起的安全风险值得关注。 展开更多
关键词 北京 香辛料 重金属 食品安全 风险评估
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基于UPLC-Q-TOF MS/MS技术的可可粉中掺入可可壳定量检测方法研究 被引量:2
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作者 张雅莉 韩建勋 +5 位作者 宋薇 魏海燕 侯卫静 富玉 付萌 李婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期121-130,I0006,共11页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉中可可壳掺入量的定量检测。结果表明,可可粉与可可壳的组分具有较大差异。可可壳的特征标志物为苦木内酯Ⅰ;当可可粉中掺入可可壳的量在1%~50%范围内时,苦木内酯Ⅰ的峰面积与可可壳掺入量之间存在良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.999 9),方法的检出限和定量限分别为0.3%和1%。使用该方法进行盲样验证发现,检测含量和实际掺入量基本一致,并对市售样品进行检测,可可壳含量在2.51%~9.03%之间。本方法具有较高的准确性和灵敏度,可用于市售可可粉的掺假鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS) 可可粉 可可壳 掺假 定量
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北京市部分超市销售食品的铅含量分析 被引量:1
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作者 魏军晓 李丽兵 宋薇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期216-221,共6页
目的:研究北京市部分超市销售食品的铅含量,为北京市食品安全评估提供参考依据。方法:采集北京市近40家超市销售的28类(总计496件)样品,采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品铅含量进行测定,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1),在质... 目的:研究北京市部分超市销售食品的铅含量,为北京市食品安全评估提供参考依据。方法:采集北京市近40家超市销售的28类(总计496件)样品,采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品铅含量进行测定,方法检出限为0.005 mg·kg^(-1),在质量浓度0~20μg·L^(-1)范围内线性相关系数介于0.9989~0.9995。结果:28类样品铅含量平均值为0.0957 mg·kg^(-1),95%置信区间为0.0191~0.2104 mg·kg^(-1)。结论:组间聚类分析表明,香辛料和液态调味料(Ⅰ类,含量范围为0~2.8944 mg·kg^(-1))、半固态调味品和方便面食(Ⅱ类,含量范围为0~0.3328 mg·kg^(-1))、小麦粉、白酒和蔬菜等24类样品(Ⅲ类,含量范围为0~0.0983 mg·kg^(-1))铅含量依次降低。 展开更多
关键词 北京 食品 含量
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