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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐 被引量:17
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作者 毕瑞锋 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期49-51,58,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多孔石墨化碳柱 高氯酸盐 氯酸盐 牛奶
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水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量 被引量:26
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作者 张伟伟 赵春华 +1 位作者 付萌 孙倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1028-1031,共4页
称取经粉碎的食品样品200.00g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100mL,88%(体积分数,下同)甲酸溶液10mL及氯化钠50g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收... 称取经粉碎的食品样品200.00g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100mL,88%(体积分数,下同)甲酸溶液10mL及氯化钠50g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400mL时停止蒸馏。分取此馏出液30mL,加入氯化钠2g,用二氯甲烷先后萃取4次,每次用二氯甲烷20mL,振荡5min。收集并合并4次萃取液,加入3.5%甲酸溶液0.4mL,于20℃减压浓缩至近干,残渣溶于3.5%甲酸溶液1.6mL中,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱分析。用Waters HSS T3C18色谱柱作固定相,用不同比例的甲醇(A)和0.6%甲酸溶液(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式,测得NDMA的线性范围在1.0~100.0μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1。在实样的基础上,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于11%。 展开更多
关键词 水蒸气蒸馏 高效液相色谱-串联质谱法 N-二甲基亚硝胺 食品
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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量:5
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作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页
建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂 被引量:6
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作者 赵春华 丁文慧 王晓妮 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期171-177,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈(1+1)溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层(上层)过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05~10.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~7.9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨苯胂酸 洛克沙胂 饲料
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯 被引量:6
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作者 付萌 赵春华 +1 位作者 张伟伟 邓锁成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期616-620,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5mL通过固相萃取柱净化,再用5mol·L^(-1)氯化铵溶液15mL洗脱。在洗脱液中加入12mol·L^(-1)氢氧化钠溶液12mL,1... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5mL通过固相萃取柱净化,再用5mol·L^(-1)氯化铵溶液15mL洗脱。在洗脱液中加入12mol·L^(-1)氢氧化钠溶液12mL,10g·L^(-1)铁氰化钾溶液1mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干。用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22μm有机系滤膜。以Waters BEH UPLC C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。百草枯的质量浓度在0.001~0.1mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg·L^(-1)。在10,100μg·kg^(-1)等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n=6)依次为11%,1.1%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 百草枯
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