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固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究 被引量:10
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作者 乐涛 佘永新 +1 位作者 柳江英 毕丁仁 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期270-272,共3页
建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,... 建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式。米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20~100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml。该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 米诺环素 梯度洗脱 固相萃取
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超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测 被引量:28
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作者 佘永新 刘佳佳 +3 位作者 王静 刘永 王荣艳 曹维强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1313-1317,共5页
利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMB... 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 磺胺类药物 残留 检测 牛奶
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三聚氰胺的毒性及其危害 被引量:16
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作者 佘永新 柳江英 +3 位作者 吕晓玲 王荣艳 王静 曹维强 《食品与药品》 CAS 2009年第2期71-74,共4页
三聚氰胺(melamine,MM)是一种重要的氮杂环有机化工原料,简称三胺,学名三氨三嗪。IUPAC命名为“1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪”。三聚氰胺主要用于生产三聚氰胺/甲醛树脂,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业... 三聚氰胺(melamine,MM)是一种重要的氮杂环有机化工原料,简称三胺,学名三氨三嗪。IUPAC命名为“1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪”。三聚氰胺主要用于生产三聚氰胺/甲醛树脂,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。由于具有毒性,不可用于食品加工或食品添加物。 展开更多
关键词 三聚氰胺 毒性 危害 有机化工原料 IUPAC 食品添加物 甲醛树脂 食品加工
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气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测 被引量:15
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作者 曹维强 赵海田 +1 位作者 佘永新 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1096-1099,共4页
建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复... 建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.01mg/kg,在0.05~100mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。 展开更多
关键词 丁烯氟虫腈 菠菜 固相萃取 气相色谱-质谱法
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