有机电致发光材料用N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺类化合物的制备 被引量：1

1

作者 柴生勇 安忠维 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第2期124-128,共5页

通过 Ulmann缩合反应合成了在有机电致发光 ( OEL)显示器件上有使用前景的四苯基联苯二胺类空穴传输材料 N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 3-甲基苯基 ) - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺、N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 4 -甲基苯基 ) - [1 ,1′-... 通过 Ulmann缩合反应合成了在有机电致发光 ( OEL)显示器件上有使用前景的四苯基联苯二胺类空穴传输材料 N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 3-甲基苯基 ) - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺、N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 4 -甲基苯基 ) - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺和 N,N,N′,N′-四苯基 - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺。对产品从混合物中分离的方法作了改进。其产率及含量分别为 85%、97.6% ;95%、 98.5% ;70 %、 98.1 %。对 3种化合物均用红外光谱进行了表征。 展开更多

关键词 制备 四苯基二胺化合物 空穴传输材料 有机电致发光 平板显示器 OEL

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Pd(PPh_3)_4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯 被引量：2

2

作者 高丰琴 何汉江 +1 位作者 王小明 郭强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1142-1144,共3页

以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)... 以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)4催化剂及过量的苯硼酸均会导致三联苯副产物的产生。 展开更多

关键词 SUZUKI偶联反应 4-溴-2-氟-联苯 催化 精细化工中间体

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Suzuki偶联反应合成4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯 被引量：1

3

作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 臧超 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期86-90,共5页

以2,3-二氟苯硼酸和4-乙基溴苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的液晶中间体4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯,目标化合物进行了1HNMR、13CNMR、IR及GC-MS表征。考察了催化剂、溶剂体系、碱的用量、温度及环境对反... 以2,3-二氟苯硼酸和4-乙基溴苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的液晶中间体4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯,目标化合物进行了1HNMR、13CNMR、IR及GC-MS表征。考察了催化剂、溶剂体系、碱的用量、温度及环境对反应的影响,确定了最佳反应条件。 展开更多

关键词 SUZUKI偶联反应 液晶 联苯 硼酸自偶 合成

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用于液晶取向材料的聚酰亚胺中间体IPDA的制备 被引量：1

4

作者 张振中 张玉祥 +1 位作者 江元汝 薛震 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第11期1789-1790,共2页

采用一种新的合成路线:以异丙苯为起始原料,首先合成出了2,2-二苯基丙烷,采用高真空蒸馏法提纯产物,找出了最佳的蒸馏条件。再经硝化反应和常压下Pd/C加氢还原后制备出了2,2-双(4-氨基苯基)丙烷(IPDA),经气相色谱分析仪(GC)检测含量达98... 采用一种新的合成路线:以异丙苯为起始原料,首先合成出了2,2-二苯基丙烷,采用高真空蒸馏法提纯产物,找出了最佳的蒸馏条件。再经硝化反应和常压下Pd/C加氢还原后制备出了2,2-双(4-氨基苯基)丙烷(IPDA),经气相色谱分析仪(GC)检测含量达98%以上,GC-MS和DSC确认结构,该化合物可用于制备聚酰亚胺膜材料。 展开更多

关键词 液晶取向剂 聚酰亚胺 IPDA

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基于1,3,5-tri(9H-carbazol-9-yl)benzene主体材料的高效蓝色电致磷光器件 被引量：4

5

作者 孙军 张玉祥 +5 位作者 梅学义 张宏科 薛震 何海晓 逯璐 高昌轩 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期581-586,共6页

以1,3,5-tri(9H-carbazol-9-yl)benzene(TCzP)为主体材料,制备了FIrpic掺杂的高效有机电致蓝光双发光层器件,最大亮度为11 957 cd/m2;最大电流效率为18.8 cd/A;色坐标为(0.17,0.37);光谱峰值位于472nm,在496 nm处有一肩峰;即使在1 000 c... 以1,3,5-tri(9H-carbazol-9-yl)benzene(TCzP)为主体材料,制备了FIrpic掺杂的高效有机电致蓝光双发光层器件,最大亮度为11 957 cd/m2;最大电流效率为18.8 cd/A;色坐标为(0.17,0.37);光谱峰值位于472nm,在496 nm处有一肩峰;即使在1 000 cd/m2下,其效率仍为13.5 cd/A。研究结果表明:作为主体材料,较高的三重态能量和较高的带隙对于获得高效蓝色磷光器件非常重要。 展开更多

关键词 光学器件 高效蓝色磷光器件 双发光层 主体材料TCzP

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基于7-(9H-carbazol-9-yl)-N,N-diphenyl-9,9'-spirobi[fluoren]-2-amine主体材料的高效红色电致磷光器件 被引量：5

6

作者 孙军 张玉祥 +3 位作者 赵卫华 张宏科 何海晓 田密 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期327-331,共5页

研究了基于新型骨架7-(9H-carbazol-9-yl)-N,N-diphenyl-9,9'-spirobi[fluoren]-2-amine(CzFA)双极性主体材料的红色电致磷光器件的光电特性。研究结果表明:将红色磷光染料iridium(Ⅲ)bis[2-methyldibenzo-(f,h)quinoxaline](acetyl... 研究了基于新型骨架7-(9H-carbazol-9-yl)-N,N-diphenyl-9,9'-spirobi[fluoren]-2-amine(CzFA)双极性主体材料的红色电致磷光器件的光电特性。研究结果表明:将红色磷光染料iridium(Ⅲ)bis[2-methyldibenzo-(f,h)quinoxaline](acetylacetonate)(Ir(MDQ)2(acac))掺杂到CzFA主体材料中,以其制备的电致发光器件具有优良的特性,最大电流效率为27.8 cd/A,最大功率效率为21.8 lm/W,最大功率效率几乎是先前报道的主体材料为CBP器件(13.7 lm/W)的1.6倍。这种咔唑-螺二芴-二胺基团所组成的双极性主体材料对于提升磷光器件的性能起到了重要的作用。 展开更多

关键词 有机电致发光器件 磷光主体材料 红光器件

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负载钯及非钯型Suzuki偶联反应催化剂体系的研究进展 被引量：6

7

作者 王文涛 刘小民 +3 位作者 张生军 许庆俊 徐凤杰 杨永忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期116-121,共6页

Suzuki偶联反应是现代有机合成化学中构筑碳碳键的最有效方法之一。传统的Suzuki反应催化剂主要是Pd(PPh3)4、Pd(OAc)2等均相催化剂。这类催化剂的活性较高,但其价格高、化学稳定性较差、难以与反应液分离和回收再利用等缺点也是不容忽... Suzuki偶联反应是现代有机合成化学中构筑碳碳键的最有效方法之一。传统的Suzuki反应催化剂主要是Pd(PPh3)4、Pd(OAc)2等均相催化剂。这类催化剂的活性较高,但其价格高、化学稳定性较差、难以与反应液分离和回收再利用等缺点也是不容忽视的。近年来,人们开发了一系列具有不同的钯材料载体(碳材料、高分子材料以及无机材料等)的非均相催化剂体系,以及基于Ni、Cu、Mn等过渡金属的新型催化体系。这些新型的催化剂体系的发展有效地解决了上述均相催化剂的不足。综述了近来Suzuki反应在负载催化剂和非钯催化剂方面的研究进展。 展开更多

关键词 Suzuki交叉偶联反应 负载催化剂 非钯催化体系

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三芳胺类空穴传输材料分析测试方法的研究

8

作者 赵彤 张玉祥 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第7期1275-1277,1282,共4页

对三芳胺类空穴传输材料的分析测试方法进行研究。当材料纯度较高时,液相色谱测定结果差别很小,无法比较、评价材料的品质。以一种新型空穴传输材料为对象,将凝胶色谱分析用于材料的纯度评价中,并且通过溶剂提取,将杂质萃取富集后进行... 对三芳胺类空穴传输材料的分析测试方法进行研究。当材料纯度较高时,液相色谱测定结果差别很小,无法比较、评价材料的品质。以一种新型空穴传输材料为对象,将凝胶色谱分析用于材料的纯度评价中,并且通过溶剂提取,将杂质萃取富集后进行液相色谱分析,其浓缩测定结果可以有效体现不同批次的材料间品质的差异,且结果稳定性、重复性好,用于材料品质的评价,与器件评价结果对应良好,为材料工业化生产的品控提供检测方法。 展开更多

关键词 空穴传输材料 凝胶色谱分析(GPC) 浓缩测定 发光效率

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一种新型Ir(Ⅲ)配合物磷光材料的电致发光性能研究 被引量：2

9

作者 孙军 张玉祥 +4 位作者 胡灵峰 张宏科 张春林 杜红梅 何海晓 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期360-363,共4页

合成了一种新的磷光Ir(Ⅲ)配合物Ir(NCPy)2acac,其中NCPy和acac分别代表9-(2-萘基)-3-吡啶-咔唑和乙酰丙酮。利用该配合物制备了掺杂的有机发光二极管(OLEDs)。其中掺杂器件在513nm处有较强的金属配合物三重态的绿色磷光发射,最大亮度为... 合成了一种新的磷光Ir(Ⅲ)配合物Ir(NCPy)2acac,其中NCPy和acac分别代表9-(2-萘基)-3-吡啶-咔唑和乙酰丙酮。利用该配合物制备了掺杂的有机发光二极管(OLEDs)。其中掺杂器件在513nm处有较强的金属配合物三重态的绿色磷光发射,最大亮度为24340cd/m2,最大电流效率为16.45cd/A,色坐标为(0.26,0.62),是首次报道的新型Ir(Ⅲ)配合物绿色磷光材料。 展开更多

关键词 有机电致发光器件 绿色磷光材料 Ir(Ⅲ)配合物

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基于咪唑并吡啶类配体新型磷光材料的合成与表征 被引量：1

10

作者 孙军 张玉祥 +3 位作者 席敏 薛震 张宏科 何海晓 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期41-44,共4页

设计开发了系列新型咪唑并吡啶类铱(Ⅲ)配合物(BIPy)2Ir(acac)、(PIPy)2Ir(acac)、(4'-MPIPy)2-Ir(acac)。在化合物Ⅲ中,当R=Ph时得到(BIPy)2Ir(acac)材料,其中BIPy和acac分别表示2-(4-联苯基)咪唑并吡啶和乙酰丙酮。将(BIPy)2Ir(ac... 设计开发了系列新型咪唑并吡啶类铱(Ⅲ)配合物(BIPy)2Ir(acac)、(PIPy)2Ir(acac)、(4'-MPIPy)2-Ir(acac)。在化合物Ⅲ中,当R=Ph时得到(BIPy)2Ir(acac)材料,其中BIPy和acac分别表示2-(4-联苯基)咪唑并吡啶和乙酰丙酮。将(BIPy)2Ir(acac)掺杂在N,N'-二咔唑-(1,1'-联苯)-4,4'-二胺(CBP)中制备了高效OLEDs器件,器件的最大电流效率为26.7 cd/A,最大亮度为18 000 cd/cm2,色坐标为(0.32,0.60),是首次报道的新型苯基咪唑并吡啶类铱(Ⅲ)配合物绿色磷光材料。 展开更多

关键词 咪唑并吡啶 绿色磷光材料 铱(Ⅲ)配合物

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OLED材料中间体的纯化方法研究

11

作者 韩朝刚 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第12期2170-2171,2175,共3页

采用蒸发结晶法即浓度梯度结晶法来纯化处理OLED材料,在处理过程中解决存在的问题:①如蒸发速度控制困难,传统的方法是加热蒸发溶剂或同时负压抽溶剂,蒸发速度得不到准确控制,若采用通氮气流来把溶剂蒸气带走,则可通过调节氮气流大小来... 采用蒸发结晶法即浓度梯度结晶法来纯化处理OLED材料,在处理过程中解决存在的问题:①如蒸发速度控制困难,传统的方法是加热蒸发溶剂或同时负压抽溶剂,蒸发速度得不到准确控制,若采用通氮气流来把溶剂蒸气带走,则可通过调节氮气流大小来控制蒸发速度;②晶体粘结现象,由于单一溶剂中析出的晶体下沉或漂浮在一起,容易结块;若采用混合溶剂,在蒸发过程中,溶剂密度会有改变,则可减小晶体之间的挤压力,减轻晶体粘结程度;③温度波动对晶体透明度和含量都有影响,采用恒温结晶可大大改善这种现象。实验证明,此纯化路线可行。 展开更多

关键词 OLED材料中间体 纯化方法 浓度梯度结晶法 蒸发结晶法

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NiCl_2·6H_2O催化下3-氟-4’-乙基联苯的合成

12

作者 杨学军 武生喜 +3 位作者 杨东杰 董兆恒 王建文 王蓓 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期481-482,486,共3页

在Suzuki偶联反应中用NiCl2.6H2O催化剂合成3-氟-4’-乙基联苯。当反应温度为85℃,催化剂用量0.1 g,碳酸钾用量2 g,四丁基溴化铵用量0.1 g,甲苯40 mL,反应9 h,目标产物收率达到67.5%。

关键词 NiCl2·6H2O SUZUKI偶联反应 3-氟-4’-乙基联苯 催化剂

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薁磺酸钠结构确证的波谱学研究 被引量：4

13

作者 李文杰 张林军 +3 位作者 王民昌 王琼 杜娇娇 朱婉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期283-287,共5页

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸... 用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。 展开更多

关键词 波谱学 薁磺酸钠 波谱特征 分子结构确证

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纳米铅盐对双基推进剂的催化热分解 被引量：2

14

作者 谢明召 冯小琼 +5 位作者 衡淑云 王晓红 陈智群 潘清 王明 刘子如 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期23-27,共5页

用TG-DSC-IR联用技术和原位热裂解-IR联用技术研究了两种纳米铅盐燃速催化剂,纳米2,4-二羟基苯甲酸铅(n-β-Pb)和纳米邻苯二甲酸铅(n-PhtP)对某配方双基推进剂热分解的作用。实时测定了催化剂对双基推进剂TG-DTG和DSC特征量凝聚相特征... 用TG-DSC-IR联用技术和原位热裂解-IR联用技术研究了两种纳米铅盐燃速催化剂,纳米2,4-二羟基苯甲酸铅(n-β-Pb)和纳米邻苯二甲酸铅(n-PhtP)对某配方双基推进剂热分解的作用。实时测定了催化剂对双基推进剂TG-DTG和DSC特征量凝聚相特征基团和热分解气相产物的影响。结果表明:纳米铅盐燃速催化剂使双基推进剂热分解特征量发生变化,分解历程缩短,热分解放热速率加快;促进双基组分中O—NO2键的断裂和NC环的分解;使热分解气体产物中有负生成热ΔHfo的CH2O、CO和CO2的相对生成量增加。与空白配方相比,添加催化剂n-β-Pb和n-PhtP的配方的热分解放热速率由29.5 J·g-1.℃-1分别增大至31.1 J·g-1.℃-1和31.4 J·g-1.℃-1;热分解气体产物中CH2O/NO2的值由1.77分别增大至2.45和2.60,CO/NO2的值由0.071分别增大至0.079和0.090。添加n-PhtP的配方热分解放热速率最快,气体产物中CH2O和CO相对生成量最大,燃速最高。 展开更多

关键词 物理化学 纳米燃速催化剂 热分解 双基推进剂

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近晶型聚硅氧烷侧链液晶的合成与表征 被引量：4

15

作者 李颖 张广成 +1 位作者 胡灵峰 史爱华 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期211-216,共6页

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸、对氰基苯酚为主要原料合成了液晶基元对-烯丙氧基苯甲酸对-羟基苯氰酯,通过硅氢化加成反应将其接枝到聚甲基氢硅氧烷主链上,合成了一种新型的聚硅氧烷侧链液晶。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、氢核磁共振... 以烯丙基溴、对羟基苯甲酸、对氰基苯酚为主要原料合成了液晶基元对-烯丙氧基苯甲酸对-羟基苯氰酯,通过硅氢化加成反应将其接枝到聚甲基氢硅氧烷主链上,合成了一种新型的聚硅氧烷侧链液晶。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、氢核磁共振仪(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热台偏光显微镜(POM)和X-射线衍射仪(XRD)对产物进行结构表征和液晶行为分析。硅氢加成反应近于完全,证实了液晶基元和液晶聚合物液晶性的存在;液晶聚合物的介晶区间为101.45°C,大于液晶基元的介晶区间(78.3°C),且在升温及降温过程中呈现出的扇形织构均属于近晶型互变双向性液晶。 展开更多

关键词 聚硅氧烷 对-烯丙氧基苯甲酸对-羟基苯氰酯 近晶型 可逆相变

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Se薄膜封装层对OLED器件寿命的影响 被引量：1

16

作者 张方辉 李欣 +2 位作者 王秀峰 张志刚 张宏科 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-4,共4页

对于绿光OLED多层器件,在高真空条件下,利用真空蒸镀的方法,在各功能层蒸镀完成后,又在阴极的外面蒸镀了一层硒薄膜封装层,然后再按一般方法进行封装。对比了正常封装与增加Se薄膜封装层后器件的性能,对比实验中封装过程都未加干燥剂。... 对于绿光OLED多层器件,在高真空条件下,利用真空蒸镀的方法,在各功能层蒸镀完成后,又在阴极的外面蒸镀了一层硒薄膜封装层,然后再按一般方法进行封装。对比了正常封装与增加Se薄膜封装层后器件的性能,对比实验中封装过程都未加干燥剂。研究发现未加Se薄膜封装层器件的半衰期为2880h,增加Se薄膜封装层器件的半衰期接近4000h,Se薄膜封装层的增加将器件的寿命延长了1.4倍;研究还发现Se薄膜封装层基本不影响器件的电流-电压特性、色坐标等光电性能。 展开更多

关键词 OLED 薄膜封装 寿命

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1-(4-溴苯基)丙烯酮的合成 被引量：1

17

作者 高丰琴 何汉江 +3 位作者 郭强 王小明 吴迎春 臧超 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1287-1289,1315,共4页

以溴苯为起始原料，经酰化、消去反应得到1-（4．溴苯基）丙烯酮，目标化合物经‘HNMR、IR及Gc—Ms进行了表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。结果表明，当n（3-氯丙酰氯）：n（溴苯）：n（三氯化铝）=1．3：1：1．5，反应温度0... 以溴苯为起始原料，经酰化、消去反应得到1-（4．溴苯基）丙烯酮，目标化合物经‘HNMR、IR及Gc—Ms进行了表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。结果表明，当n（3-氯丙酰氯）：n（溴苯）：n（三氯化铝）=1．3：1：1．5，反应温度0～5℃时，酰化反应的收率为67．10％，4-（3-氯丙酰基）溴苯的质量分数为97．64％；当以醋酸钾做碱，hi4．（3-氯丙酰基）溴苯]：n（醋酸钾）=1：1．5，反应温度20～25℃时，消去反应的收率为84．9％，1-（4-溴苯基）丙烯酮的质量分数为96．51％。 展开更多

关键词 1-(4-溴苯基)丙烯酮 酰化反应 消去反应 精细化工中间体

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反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃的合成 被引量：2

18

作者 高丰琴 何汉江 +3 位作者 郭强 王小明 李鹏 张彦军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1036-1040,共5页

以对溴苯甲酸为起始原料,经酰化后生成酰氯,酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺,再与氯乙烯基镁反应生成α,β不饱和酮。同时,正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α,β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮,分子内醛酮经关... 以对溴苯甲酸为起始原料,经酰化后生成酰氯,酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐反应生成酰胺,再与氯乙烯基镁反应生成α,β不饱和酮。同时,正戊醛与二正丙胺反应生成烯胺。α,β不饱和酮与烯胺经迈克尔加成反应生成分子内醛酮,分子内醛酮经关环反应、乙醇重结晶可得到色谱纯度99.5%以上的反-5-丙基-2-(4'-溴-苯基)-四氢吡喃。 展开更多

关键词 四氢吡喃型液晶 迈克尔加成 关环反应 精细化工中间体

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反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法 被引量：1

19

作者 高丰琴 何汉江 +2 位作者 郭强 王小明 仝斌 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第1期86-88,96,共4页

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因... 以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。 展开更多

关键词 反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸 反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷 液晶中间体 Kochi反应

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4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮的合成与表征

20

作者 高丰琴 何汉江 +3 位作者 郭强 王小明 李鹏 仝斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期232-234,共3页

以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料,经傅克反应合成了质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。以二氯甲烷为反应溶剂,当n(2,3-二氟苯乙醚)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.14∶1... 以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料,经傅克反应合成了质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。以二氯甲烷为反应溶剂,当n(2,3-二氟苯乙醚)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.14∶1.3,反应温度为-10～-5℃,反应时间为1 h时,反应效果最佳,产物质量分数为89.2%,2,3-二氟苯乙醚质量分数为4.83%,副产物4-乙酰基-2,3-二氟苯酚醋酸酯质量分数为0.12%,产物异构体未检出。根据实验结果对傅克反应副产物产生的原因进行了推测。 展开更多

关键词 傅克反应 2 3 二氟苯乙醚 4-乙氧基-2 3-二氟苯乙酮 精细化工中间体

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