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花椒挥发油的化学成分分析 被引量：9
1
作者 李江涛 李苗 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B11期426-429,共4页
在实验室条件下，采用常压水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油并用气相色谱．质谱连用仪分析了挥发油的化学成分及其百分含量，通过测定，从挥发油中分离出了100余种化合物，共鉴定出52种，占挥发油总量的61．47％，其中绝大多数为萜类化... 在实验室条件下，采用常压水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油并用气相色谱．质谱连用仪分析了挥发油的化学成分及其百分含量，通过测定，从挥发油中分离出了100余种化合物，共鉴定出52种，占挥发油总量的61．47％，其中绝大多数为萜类化合物及其衍生物，萜烯醇含量高达20．03％，桉油精为5．57％，胡椒酮为4．6％。 展开更多
关键词 花椒 挥发油 气相色谱-质谱分析 蒸馏 萜类化合物
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层状二氧化锰材料的制备及其电化学性能研究 被引量：4
2
作者 朱刚 焦宝娟 晏志军 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第10期1735-1737,共3页
以高锰酸钾和5-氨基四唑为原料,采用常压加热法,制备了层状二氧化锰材料。应用X-射线衍射和扫描电镜技术对所得材料的结构和形貌进行表征。结果表明,所得材料具有层状结构,为颗粒状;恒流充放电测试显示,制备材料具有较好的电化学性能,在... 以高锰酸钾和5-氨基四唑为原料,采用常压加热法,制备了层状二氧化锰材料。应用X-射线衍射和扫描电镜技术对所得材料的结构和形貌进行表征。结果表明,所得材料具有层状结构,为颗粒状;恒流充放电测试显示,制备材料具有较好的电化学性能,在50 mA/g的电流密度下,首次充电比容量为761 mAh/g,循环50圈后,容量保持率为50%。此外,制备材料具有良好的倍率性能。 展开更多
关键词 层状二氧化锰 阳极材料 电化学性能
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锂离子电池负极材料Fe_2O_3/石墨复合材料的水热合成和电化学性能研究 被引量：2
3
作者 陈双莉 焦宝娟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期134-136,共3页
在230℃,利用水热法将纳米氧化铁担载于石墨上制备了Fe2O3/石墨复合材料,运用X射线衍射和扫描电镜对其形貌和结构进行了表征,并研究了目标物作为锂离子电池负极材料的电化学储锂性能。研究结果证明,经50次循环后,复合材料的嵌锂容量维持... 在230℃,利用水热法将纳米氧化铁担载于石墨上制备了Fe2O3/石墨复合材料,运用X射线衍射和扫描电镜对其形貌和结构进行了表征,并研究了目标物作为锂离子电池负极材料的电化学储锂性能。研究结果证明,经50次循环后,复合材料的嵌锂容量维持在425mAh/g,远高于相同条件下石墨的252mAh/g和Fe2O3的108mAh/g。 展开更多
关键词 FE2O3 石墨复合 负极 锂离子电池
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流动注射-化学发光法测定氯霉素 被引量：4
4
作者 马明阳 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第5期954-956,共3页
基于碱性介质中，氯霉素对 H2 O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用，结合流动注射分析，建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明，最佳实验条件为：流路选择氯霉素和 KMnO4先混合，再注入鲁米诺（NaOH）溶液中；氧... 基于碱性介质中，氯霉素对 H2 O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用，结合流动注射分析，建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明，最佳实验条件为：流路选择氯霉素和 KMnO4先混合，再注入鲁米诺（NaOH）溶液中；氧化剂选择 H2 O2，其浓度为6.0×10-4 mol/ L；鲁米诺中 NaOH 的浓度为8.0×10-5 mol/ L；鲁米诺浓度为1.0×10-4 mol/ L；选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下，该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5 g/ mL，检出限（3σ）为5×10-8 g/ mL，对5×10-7 g/ mL 氯霉素进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.3％。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。 展开更多
关键词 流动注射 化学发光 鲁米诺 氯霉素
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鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定维生素B_(12) 被引量：4
5
作者 马明阳 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1146-1148,共3页
目的：基于维生素B12在碱性条件下对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有较强的抑制作用,建立测定维生素B12的新方法。方法：联用流动注射技术,利用该化学发光体系对药片中维生素B12的含量进行测定。结果：该方法测定维生素B12的线性范围为7.... 目的：基于维生素B12在碱性条件下对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有较强的抑制作用,建立测定维生素B12的新方法。方法：联用流动注射技术,利用该化学发光体系对药片中维生素B12的含量进行测定。结果：该方法测定维生素B12的线性范围为7.4×10^-8-7.4×10^-6mol/L,检出限为2.0×10^-8 mol/L,维生素B12测定重复性实验的相对标准偏差为1.28%（n=11）。结论：鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系用于维生素B12的检测具有较高灵敏度,可用于测定维生素B12的含量。 展开更多
关键词 化学发光 流动注射 鲁米诺 维生素B12
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花球形貌层状氧化锰的制备及其电化学性能 被引量：1
6
作者 朱刚 焦宝娟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期107-109,共3页
基于高锰酸钾的自分解反应,采用水热法制备了氧化锰材料。研究了温度对产物晶相和形貌的影响。应用XRD、SEM和TEM技术对所得材料的结构和形貌进行了表征,结果表明,140℃所得材料为片状,160℃和180℃所得材料均为层状结构的花球。电化学... 基于高锰酸钾的自分解反应,采用水热法制备了氧化锰材料。研究了温度对产物晶相和形貌的影响。应用XRD、SEM和TEM技术对所得材料的结构和形貌进行了表征,结果表明,140℃所得材料为片状,160℃和180℃所得材料均为层状结构的花球。电化学测试结果表明,180℃所得材料具有良好的电化学性能。在50mA/g的电流密度下,首次充电比容量为849mAh/g。循环50圈后,容量保持率为79%。此外,制备材料具有优异的倍率性能。 展开更多
关键词 层状氧化锰 制备 阳极材料
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刺状氧化铜的制备及其电化学性能
7
作者 朱刚 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第12期2158-2160,共3页
以Cu(NO3)2·3H2O和六亚甲基四胺为原料,采用常压加热法(90℃)制备了氧化铜材料。用X-射线衍射和扫描电镜对材料的结构和形貌进行表征。结果表明,反应3 h后所得氧化铜具有刺状形貌,恒流充放电测试显示,材料具有较好的电化学性能,在5... 以Cu(NO3)2·3H2O和六亚甲基四胺为原料,采用常压加热法(90℃)制备了氧化铜材料。用X-射线衍射和扫描电镜对材料的结构和形貌进行表征。结果表明,反应3 h后所得氧化铜具有刺状形貌,恒流充放电测试显示,材料具有较好的电化学性能,在50 mA/g的电流密度下,首次充电比容量为814 mAh/g。此外,制备材料具有较好的倍率性能。 展开更多
关键词 氧化铜 制备 锂离子电池 负极材料
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MoO_3微米片的水热合成及其电化学性能研究
8
作者 金鑫 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1863-1865,1869,共4页
以钼酸铵和浓硝酸为反应起始物,通过简单水热反应合成了具有层状结构的MoO3微米材料,运用X射线衍射、扫描和透射电镜对其物相组成、形貌和结构等进行了表征,并对其作为锂离子电池负极材料的电化学储锂特性进行了研究。结果表明,MoO3呈... 以钼酸铵和浓硝酸为反应起始物,通过简单水热反应合成了具有层状结构的MoO3微米材料,运用X射线衍射、扫描和透射电镜对其物相组成、形貌和结构等进行了表征,并对其作为锂离子电池负极材料的电化学储锂特性进行了研究。结果表明,MoO3呈片层状结构,尺度为微米级,其电化学储锂性能较为优异,经过40个循环后,其可逆容量高达720 mAh/g。 展开更多
关键词 MOO3 片层结构 负极 锂离子电池
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响应面法优化煤焦油电化学脱水的操作条件 被引量：10
9
作者 李学坤 李稳宏 +2 位作者 冯自立 孙智慧 李冬 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1123-1129,共7页
采用YS-3电脱盐试验与破乳剂评选仪,对中温热解煤焦油电化学脱水进行了实验。考察了破乳剂加入种类和加入量、电场强度、去离子水加入量、脱水温度、脱水时间等6个单因素对煤焦油电化学脱水效果的影响,采用响应面法对破乳剂加入量、去... 采用YS-3电脱盐试验与破乳剂评选仪,对中温热解煤焦油电化学脱水进行了实验。考察了破乳剂加入种类和加入量、电场强度、去离子水加入量、脱水温度、脱水时间等6个单因素对煤焦油电化学脱水效果的影响,采用响应面法对破乳剂加入量、去离子水加入量、脱水温度、脱水时间进行了优化。实验结果表明,在8种破乳剂中,以多乙烯多胺类引发剂合成的水溶性XD-2破乳剂的破乳效果最好;煤焦油电化学脱水的优化条件为:电场强度900 V/cm、脱金属剂加入量30.0μg/g、去离子水加入量13.4%(φ)、破乳剂加入量17.4μg/g,脱水温度108℃、脱水总时间17.3 min,在此条件下,脱水率最高达到99.5%,煤焦油中水含量最低为127.7μg/g,符合加氢原料油进料要求。 展开更多
关键词 煤焦油 响应面法 电化学脱水 破乳剂
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有机-无机复合改性蒙脱石同时吸附水中苯酚和铬(Ⅵ) 被引量：14
10
作者 周跃花 杜晓莉 +5 位作者 李学坤 孙平 焦宝娟 屈颖娟 石奇 杨雄杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期663-668,共6页
以钠基蒙脱石(Na-MMT)为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)预先改性,然后进行羟基铝柱撑改性,以制备不同CTMAB含量的有机-无机复合蒙脱石(CTMAB-Al-MMT),用于同时对水中苯酚和铬(Ⅵ)的吸附.采用XRD、FTIR表征复合改性蒙脱石.研究结... 以钠基蒙脱石(Na-MMT)为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)预先改性,然后进行羟基铝柱撑改性,以制备不同CTMAB含量的有机-无机复合蒙脱石(CTMAB-Al-MMT),用于同时对水中苯酚和铬(Ⅵ)的吸附.采用XRD、FTIR表征复合改性蒙脱石.研究结果表明,CTMAB和羟基铝阳离子有效进入蒙脱石层间,且层间距随CTMAB加载量增大而增加.吸附时间、溶液pH和投剂量等因素对吸附率的影响显著,在混合溶液的苯酚、铬(Ⅵ)初始浓度均为30 mg·L-1,投剂量0.6 g/50 mL,pH=6,以及吸附时间2 h时,苯酚和铬(Ⅵ)吸附去除率分别达85.0%和94.7%,表明制备的复合改性蒙脱石具有能有效同时吸附水中苯酚和铬(Ⅵ)的良好性能.复合改性蒙脱石对苯酚、铬(Ⅵ)的等温吸附可用Langmuir方程和Freundlich方程来拟合,对苯酚的吸附符合Freundlich方程,相关系数为0.9946,对铬(Ⅵ)的吸附符合Langmuir方程,相关系数为0.9989. 展开更多
关键词 蒙脱石 改性 吸附 苯酚 铬(VI)
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中低温煤焦油加氢前后沥青质组成和结构变化 被引量：16
11
作者 孙智慧 马海霞 +3 位作者 李冬 田盼盼 李学坤 李稳宏 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1366-1371,共6页
为更深入理解中低温煤焦油加氢过程中催化剂失活问题,在小型固定床加氢反应装置内进行煤焦油加氢实验,通过元素分析、平均分子量、红外光谱分析、1H-NMR和扫描电镜等方法研究煤焦油加氢前后沥青质组成和结构的变化。结果表明,加氢产物... 为更深入理解中低温煤焦油加氢过程中催化剂失活问题,在小型固定床加氢反应装置内进行煤焦油加氢实验,通过元素分析、平均分子量、红外光谱分析、1H-NMR和扫描电镜等方法研究煤焦油加氢前后沥青质组成和结构的变化。结果表明,加氢产物中沥青质质量分数降低,加氢沥青质平均相对分子质量减小,H/C原子比增加,硫、氮、氧杂原子含量降低;加氢后沥青质缩合度明显减小,沥青质在加氢反应过程中一方面发生烷基侧链和芳环取代杂原子(尤其是羟基氧)脱除反应,以及桥键断裂反应;另一方面发生环烷环和杂环开环、芳环加氢饱和反应。 展开更多
关键词 中低温 煤焦油 沥青质 加氢
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量：9
12
作者 韩权 李娟 +2 位作者 杨晓慧 单露 霍燕燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期491-493,共3页
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-F—PADAT），并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明，在0．32～3．84mol／L高氯酸溶液中，试剂与钯形成1：1的紫红色络合物，其... 合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-F—PADAT），并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明，在0．32～3．84mol／L高氯酸溶液中，试剂与钯形成1：1的紫红色络合物，其最大吸收峰位于566nm，表观摩尔吸光系数为4．84×10^4L·mol^-1·cm^-1，钯的浓度在0～2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好，大量常见金属离子不干扰钯的测定，操作简单，应用于矿样和催化剂中微量钯的测定，结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 合成 钯 分光光度法
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含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H2O)·2H2O]n合成、结构及燃烧催化性能 被引量：12
13
作者 赵凤起 陈三平 +3 位作者 范广 谢钢 焦宝娟 高胜利 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1519-1522,共4页
设计合成了含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H2O).2H2O]n(1)(AZTZ=5,5′-偶氮四唑阴离子,bpy=2,2′-联吡啶),用X射线单晶衍射法测定了其分子结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.7341(6)nm,b=1.0050(8)nm,c=1.3367(1)nm,α=95.354(1)°,β... 设计合成了含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H2O).2H2O]n(1)(AZTZ=5,5′-偶氮四唑阴离子,bpy=2,2′-联吡啶),用X射线单晶衍射法测定了其分子结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.7341(6)nm,b=1.0050(8)nm,c=1.3367(1)nm,α=95.354(1)°,β=101.450(1)°,γ=101.233(1)°,V=0.8927(1)nm3,Z=2,S=1.030.利用元素分析、红外光谱以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征,并研究了配合物(1)对固体双基推进剂的燃烧催化作用.结果表明,配合物(1)可以有效地提高固体双基推进剂的燃速. 展开更多
关键词 含能配合物 晶体结构 含能催化剂
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紫外分光光度法测定紫阳富硒茶中的硒 被引量：24
14
作者 周跃花 杨菊香 张娜 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期229-232,共4页
采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂,室温下,Se4＋与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度。本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定。结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5~2.5... 采用紫外分光光度法,以邻苯二胺为络合剂,室温下,Se4＋与邻苯二胺生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,反应后甲苯萃取,在波长335 nm下测定其吸光度。本方法用于研究紫阳富硒茶叶中硒含量的测定。结果表明,该方法的最佳测定条件为pH 1.5~2.5,1%邻苯二胺和5%EDTA用量均为2.0 mL,反应60min,萃取8 min。硒含量在1~5μg线性良好,相关系数为0.9983,相对标准偏差为1.13%。该方法操作简便,成本低廉,可测定茶叶和食品中的硒含量。 展开更多
关键词 紫外分光光度法 富硒茶 硒 测定
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量：10
15
作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 分光光度法
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新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴 被引量：6
16
作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 陈国珍 杨娜 杨晓慧 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期472-474,共3页
对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当... 对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 钴 矿石 分光光度法
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银-组氨酸配合物-蒙脱石抗菌剂的制备及抗菌活性 被引量：5
17
作者 段淑娥 翟云会 +1 位作者 屈颖娟 马明阳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2617-2622,共6页
以银-组氨酸配位阳离子[Ag(His)]+为前驱体,采用水热离子交换法制备了抗变色耐盐性的新型银-组氨酸配合物-蒙脱石抗菌剂(SHMMT).用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了抗菌剂的载银量,用X射线衍射仪(XRD)和热重-差热分析仪(TG-DTA)... 以银-组氨酸配位阳离子[Ag(His)]+为前驱体,采用水热离子交换法制备了抗变色耐盐性的新型银-组氨酸配合物-蒙脱石抗菌剂(SHMMT).用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定了抗菌剂的载银量,用X射线衍射仪(XRD)和热重-差热分析仪(TG-DTA)表征了抗菌剂的结构,用平板计数法测试了SHMMT对交替假单胞菌(Pseudoalteromonas carrageenovora)的抗菌活性,通过海水浸泡实验对抗菌剂的耐盐性和缓释性进行了测试.结果表明,当组氨酸与Ag+的摩尔比为1∶1时,SHMMT抗菌剂的载银量高达1.7 mmol/g,远大于蒙脱石(Na-MMT)的阳离子交换容量.该产品为白色粉末,具有很强的抗变色能力和抗菌活性.SHMMT在海水中浸泡45 d后杀菌率仍达80%,耐盐性和缓释性良好,是一种用途广泛的环保型抗菌材料. 展开更多
关键词 蒙脱石 银-组氨酸配合物 抗菌活性 耐盐性
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量：4
18
作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页
以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究 被引量：5
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作者 韩权 霍燕燕 +3 位作者 孙丽娟 杨晓慧 翟云会 郝甜甜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期988-992,共5页
基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L ... 基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 激光热透镜光谱法 铑
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N,N’-二四唑胺和邻菲啰啉与碱土金属钙、锶混配配合物的合成与表征 被引量：4
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作者 焦宝娟 晏志军 +1 位作者 王静 金鑫 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1750-1752,共3页
以N,N’-二四唑胺(C2H3N9)和邻菲啰啉(C12H8N2)为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca(C2HN9)(C12H8N2)2(H2O)4(1)和Sr(C2HN9)(C12H8N2)2(H2O)2(2)。溶解性实... 以N,N’-二四唑胺(C2H3N9)和邻菲啰啉(C12H8N2)为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca(C2HN9)(C12H8N2)2(H2O)4(1)和Sr(C2HN9)(C12H8N2)2(H2O)2(2)。溶解性实验表明,常温下配合物难溶于水加热时溶解,且不溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。红外光谱分析表明,配体邻菲啰啉以双齿螯合形式与中心离子配位,配体N,N’-二四唑胺中N原子参与了配位。TG-DTG热分析显示配合物在氮气气氛、研究温度范围内有三个热分解过程,最终分解产物可能分别为以CaO与SrO为主的混合物。 展开更多
关键词 含能配合物 N N'-二四唑胺 邻菲啰啉 钙配合物 锶配合物
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