超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物

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作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质

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超高效液相色谱串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物 被引量：19

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作者 李卓 陈玉龙 +7 位作者 孙晓 饶雅琨 董曼曼 王蓓蓓 贾寒冰 王涛 梁红月 张亚锋 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第22期214-220,共7页

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进... 建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 减肥 保健食品 利尿类 泻下类药物 非法添加

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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物 被引量：7

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作者 饶雅琨 李卓 +4 位作者 张荻悦 董曼曼 卫星华 陈冬 张亚锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期626-633,共8页

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈... 建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数( r )≥0.996,检出限为 0.099 0 ~2.09 μg/kg ,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%( n =6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱三重四极杆质谱 大气压化学电离 性激素类药物 保健食品

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LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳生物碱的不确定度评定 被引量：7

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作者 卫星 李小红 +3 位作者 董曼曼 孙晓 张荻悦 张亚锋 《食品与机械》 北大核心 2019年第8期77-82,154,共7页

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含... 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10-2,5.0×10-2,5.8×10-2,8.4×10-2,8.5×10-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。 展开更多

关键词 不确定度 吗啡 可待因 罂粟碱 那可丁 蒂巴因 液质联用 火锅食品

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HPLC-DAD法测定中成药及保健食品中非法添加16种降糖类化学药物的研究 被引量：3

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作者 李荣 卫星华 董靖 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第5期1022-1024,共3页

目的：建立了HPLC-DAD法检测中成药及保健食品中16种降糖类化学药物的测定方法。方法：样品经甲醇提取,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长210nm、235 nm,外标法定量。... 目的：建立了HPLC-DAD法检测中成药及保健食品中16种降糖类化学药物的测定方法。方法：样品经甲醇提取,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长210nm、235 nm,外标法定量。结果：16种降糖类化学药物在0.005 mg·m L^-1-0.040 mg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,回收率93.1%-108.4%,检出限为0.0003 mg·m L^-1-0.0027 mg·m L^-1。结论：本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,可更好的为日常监督检验工作提供技术支持。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 化学降糖成分 高效液相色谱

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异戊烯基黄酮类化合物药理作用研究进展 被引量：5

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作者 李宁 杨媛媛 +4 位作者 曲彤 任慧 胡静 崔小敏 陈志永 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1255-1262,共8页

异戊烯基黄酮类化合物是黄酮类物质的一个重要分支,其结构多样,具有多种潜在的生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、神经保护、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、雌激素、酶抑制等,且较多集中在抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化等活性,其中大部分的研究集中... 异戊烯基黄酮类化合物是黄酮类物质的一个重要分支,其结构多样,具有多种潜在的生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、神经保护、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、雌激素、酶抑制等,且较多集中在抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化等活性,其中大部分的研究集中在体外研究,体内动物实验及临床研究较少。已有报道的异戊烯基黄酮大部分来自桑科和豆科,异戊烯基的存在增加了化合物对生物膜的亲和力以及对靶蛋白的作用,具有很高的药物化学研究价值。本文就异戊烯基黄酮类化合物的药理作用进行了系统综述,以期为此类化合物的潜在机制及临床研究提供依据,推动该类成分的合理药用开发。 展开更多

关键词 异戊烯基黄酮 药理作用 结构类型 临床应用

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注射用头孢曲松钠的质量现状评价 被引量：3

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作者 李荣 张越华 雷成康 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期283-288,共6页

目的 考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法 采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量... 目的 考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法 采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果 法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论 目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。 展开更多

关键词 注射用头孢曲松钠 质量评价 质量标准 国家药品抽检

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

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作者 贾寒冰 冯瑞雪 +5 位作者 王苑桃 何亚琴 董曼曼 李敏 梁红月 张亚锋 《中国兽药杂志》 2024年第6期17-32,共16页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 动物尿液 兴奋剂

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大金发藓乙酸乙酯提取物对K562细胞膜的损伤效应 被引量：3

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作者 郭玲 雷成康 +4 位作者 袁文娟 汤薇 王攀 刘怡琳 王筱冰 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期89-93,共5页

为了探讨大金发藓乙酸乙酯提取物(PC-EEF)对K562细胞的膜损伤效应,应用MTT法检测PC-EEF对多种肿瘤细胞的细胞毒活性,台盼蓝拒染实验检测细胞存活力,相差显微镜观察K562细胞形态的变化,FDA-PI双染检测细胞膜通透性变化,DiBAC4(3)染色检... 为了探讨大金发藓乙酸乙酯提取物(PC-EEF)对K562细胞的膜损伤效应,应用MTT法检测PC-EEF对多种肿瘤细胞的细胞毒活性,台盼蓝拒染实验检测细胞存活力,相差显微镜观察K562细胞形态的变化,FDA-PI双染检测细胞膜通透性变化,DiBAC4(3)染色检测细胞膜电位变化,Hoechst33342-PI双染进一步验证细胞死亡的发生。研究结果显示:PC-EEF能显著地杀伤多种肿瘤细胞,其中对K562细胞最为敏感,PC-EEF以时间和剂量依赖性的方式降低K562细胞存活力。PC-EEF可诱导K562细胞发生显著膜损伤效应,表现为膜形态改变、膜通透性增加和膜电位下降。 展开更多

关键词 大金发藓 乙酸乙酯组分 K562细胞 细胞毒活性 膜损伤效应

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秦岭丹江流域黏细菌的分离及其代谢产物研究 被引量：2

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作者 王军 李宏铎 +2 位作者 张琨 高磊 万一 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2019年第10期63-70,79,共9页

[目的]分离陕西秦岭丹江流域土壤中的黏细菌,收集其代谢产物,对代谢产物成分和活性进行分析.[方法]采用大肠杆菌诱导法和滤纸片诱导法分离从丹江流域采集的18份土壤样品中的黏细菌,用摇瓶发酵得到其代谢产物,采用枯草芽孢杆菌、金黄色... [目的]分离陕西秦岭丹江流域土壤中的黏细菌,收集其代谢产物,对代谢产物成分和活性进行分析.[方法]采用大肠杆菌诱导法和滤纸片诱导法分离从丹江流域采集的18份土壤样品中的黏细菌,用摇瓶发酵得到其代谢产物,采用枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、藤黄微球菌和大肠杆菌作为指示菌对代谢产物进行平板抑菌试验;对4种指示菌抑制活性明显菌株的代谢产物成分进行HPLC和薄层色谱(TLC)分析,采用细胞凋亡法测试了代谢产物组分对HepG2肝癌细胞的毒性.[结果]共分离纯化出23株黏细菌,包括黏球菌属(Myxococcus) 15株,珊瑚球菌属(Corallococcus)3株,孢囊杆菌属(Cystobacter)1株,原囊菌属(Archangium)3株,软骨霉状菌属(Chondromyces)1 株.抑菌试验表明15号菌株的2号代谢产物对4种指示菌均有不同程度的抑制作用.对HPLC得到的15号菌株2号代谢产物的5号组分进行研究,结果表明,其能明显增加HepG2细胞凋亡.[结论]秦岭丹江流域土样中的黏细菌具有一定的多样性,得到1株活性菌株,其代谢产物具有抑菌活性和抗肿瘤细胞活性. 展开更多

关键词 黏细菌 代谢产物 生物活性 丹江流域

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N-掺杂碳纤维复合Sb_(2)S_(3)柔性电极材料的制备及其性能研究 被引量：3

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作者 张利锋 李帅 +3 位作者 宋一飞 朱清 陆帮美 郭守武 《陕西科技大学学报》 北大核心 2023年第6期103-110,共8页

通过探索一系列静电纺丝-硫化-煅烧等工艺参数,制备了N-掺杂碳纤维复合Sb_(2)S_(3)柔性电极材料(Sb_(2)S_(3)/NC),并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等对样品的晶体结构、微观... 通过探索一系列静电纺丝-硫化-煅烧等工艺参数,制备了N-掺杂碳纤维复合Sb_(2)S_(3)柔性电极材料(Sb_(2)S_(3)/NC),并采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等对样品的晶体结构、微观形貌及化学组成等进行了表征.制备的Sb_(2)S_(3)/NC纳米纤维具有优异的机械柔性和独特的复合结构.30 nm大小的Sb_(2)S_(3)纳米粒子相互连接成串珠状形貌,均匀地分散在N-掺杂碳纳米纤维中,有利于提高电子/离子的传输速率和电极材料的循环稳定性.Sb_(2)S_(3)/NC作为负极材料直接组装成的钠离子电池显示出优异的电化学性能,电流密度0.1和2.0 A g^(-1)下,比容量分别达到476.5和266.2 mAh g^(-1),0.1 A g^(-1)下循环280次后比容量保持为466.3 mAh g^(-1). 展开更多

关键词 钠离子电池 Sb_(2)S_(3)/NC 柔性 电极材料

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实时直接分析质谱法快速鉴别白芷药材 被引量：5

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作者 李永生 杨媛媛 陈志永 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第3期587-589,共3页

目的：建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法：采用实时直接分析离子源（DART）结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压＋350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结... 目的：建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法：采用实时直接分析离子源（DART）结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压＋350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结果：该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别。通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性。结论：本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别。 展开更多

关键词 白芷 快速鉴别 直接实时分析 欧前胡素 异欧前胡素

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HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分 被引量：5

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作者 胡静 崔小敏 +4 位作者 杨媛媛 任慧 田欢 石会丽 陈志永 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期666-670,共5页

目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长345 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 2),平均加样回收率98.22%~101.03%, RSD 0.87%~1.75%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大果飞蛾藤的质量控制。 展开更多

关键词 大果飞蛾藤 化学成分 HPLC

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素 被引量：7

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作者 李卓 饶雅琨 +3 位作者 张荻悦 张亚锋 高安成 张海龙 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期137-142,共6页

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14... 建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%~115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 性激素

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丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒快速鉴别 被引量：1

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作者 刘小妹 杨媛媛 +6 位作者 胡静 任慧 崔小敏 李宁 曲彤 陶宏迅 陈志永 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3093-3099,共7页

目的快速鉴别丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒,并探讨成分差异导致的药酒抗风湿药效差异。方法建立冯了性风湿跌打药酒HPLC指纹图谱,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)发掘不同投料药酒的快速鉴别方法。对... 目的快速鉴别丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒,并探讨成分差异导致的药酒抗风湿药效差异。方法建立冯了性风湿跌打药酒HPLC指纹图谱,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)发掘不同投料药酒的快速鉴别方法。对差异性成分进行网络药理学研究,探讨成分差异导致的抗风湿药效差异。结果9批样品共标定29个共有峰,通过对照品比对指认其中11个峰,采用PCA及PLS-DA得到3种差异性成分和1种专属性成分,实现不同投料药酒的快速鉴别。差异性成分新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸B主要作用于MAPK、TNF、Chemokine、Toll-like信号通路发挥抗风湿作用。结论该方法可实现以丁公藤、大果飞蛾藤投料的冯了性风湿跌打药酒的快速鉴别,提升冯了性风湿跌打药酒质量控制水平。 展开更多

关键词 冯了性风湿跌打药酒 丁公藤 大果飞蛾藤 差异性成分 抗风湿 快速鉴别

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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素残留 被引量：7

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作者 曾桥 吕生华 +4 位作者 李祥 李卓 吴雪艳 苏伟鹏 王丽萍 《陕西科技大学学报》 CAS 2020年第4期52-57,共6页

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定畜禽粪便中3类(喹诺酮类、磺胺类、四环素类)6种抗生素的检测方法.采集的样品经冷冻干燥后,用乙腈超声提取,离心取上清液经Cleanert LipoNo管净化处理,以含0.1%甲酸的10 mmoL/L... 建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定畜禽粪便中3类(喹诺酮类、磺胺类、四环素类)6种抗生素的检测方法.采集的样品经冷冻干燥后,用乙腈超声提取,离心取上清液经Cleanert LipoNo管净化处理,以含0.1%甲酸的10 mmoL/L甲酸铵水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,多反应监测测定畜禽粪便中盐酸土霉素、盐酸四环素、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、氧氟沙星、诺氟沙星.结果表明,盐酸土霉素和盐酸四环素在49.4~1992.0μg·L-1,磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、氧氟沙星和诺氟沙星在4.8~199.4μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,平均回收率69.7%~119.2%,相对标准偏差介于0.7%~10.0%.本方法前处理简单,准确度和灵敏度高,重复性好,可用于畜禽粪便中抗生素的监测. 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 畜禽粪便 抗生素

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化妆品中维生素D2、维生素D3含量的测量不确定度评定 被引量：18

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作者 王涛 刘鹏鸣 +4 位作者 杜晖 范菲 杨会鸽 李静静 郑妍 《计量学报》 CSCD 北大核心 2019年第4期728-735,共8页

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包... 对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关维生素D2和维生素D3高效液相色谱法含量测定进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,被测化妆品中维生素D2和维生素D3含量分别为48.84μg/g和45.76μg/g时,其相应标准扩展不确定度分别为10.36μg/g和9.71μg/g。最后讨论了测量不确定度的主要来源,并提出了改进建议。 展开更多

关键词 计量学 维生素D2 维生素D3 化妆品 高效液相色谱法 不确定度

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细胞膜色谱法研究5-羟色胺受体与藁本内酯的亲和作用 被引量：8

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作者 杜晖 周娜 +1 位作者 李静静 范菲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期530-534,共5页

建立了大鼠纹状体细胞膜色谱前沿分析法，研究5-羟色胺（5-HT）受体5-HT1D与藁本内酯的亲和作用。通过大鼠纹状体组织制备得到色谱固定相，利用酶联免疫吸附剂测定法（ ELISA）分别测定硅胶吸附前后细胞膜悬液中5-HT的量，求得细胞膜固... 建立了大鼠纹状体细胞膜色谱前沿分析法，研究5-羟色胺（5-HT）受体5-HT1D与藁本内酯的亲和作用。通过大鼠纹状体组织制备得到色谱固定相，利用酶联免疫吸附剂测定法（ ELISA）分别测定硅胶吸附前后细胞膜悬液中5-HT的量，求得细胞膜固定相上5-HT受体含量为每克硅胶（40.5±2.3）pg。利用细胞膜色谱与液相色谱的离线联用，特异性地识别混合对照品中的舒马普坦和藁本内酯；以不同浓度（24.2~242 nmol／L）的5-HT1D受体激动剂舒马普坦为模型药物，连续通过细胞膜色谱柱，记录舒马普坦的突破曲线，测得舒马普坦与受体作用的平衡解离常数（KD）为389 nmol／L；并将舒马普坦通过不同浓度（37.0~370 nmol／L）的藁本内酯饱和后的细胞膜色谱柱，记录色谱柱饱和前后舒马普坦突破曲线的变化，测得藁本内酯与受体作用的 KD 值为4.21μmol／L。该方法快速、有效，适用于求解存在竞争结合时药物与受体作用的平衡解离常数。 展开更多

关键词 细胞膜色谱 前沿分析 舒马普坦 藁本内酯 5-羟色胺受体

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高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵含量的不确定度评定 被引量：15

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作者 王涛 李卓 +3 位作者 贾寒冰 孙晓 田仁芳 荀英 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期466-471,477,共7页

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定苯扎氯铵3种物质(即十二烷基二甲基苄基氯化铵(C_(12))、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C_(14))和十六烷基二甲基苄基氯化铵(C_(16))含量进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了... 对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定苯扎氯铵3种物质(即十二烷基二甲基苄基氯化铵(C_(12))、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C_(14))和十六烷基二甲基苄基氯化铵(C_(16))含量进行了不确定度评定,建立了数学模型,考察了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中苯扎氯铵C_(12),C_(14)和C_(16)含量分别为0.045%,0.048%和0.010%时,其标准扩展不确定度分别为0.027%,0.029%和0.006%。指出了测量不确定度的主要来源,并提出了改进方法。 展开更多

关键词 化妆品 苯扎氯铵 高效液相色谱法 不确定度

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益生菌代谢产物对病原菌的抑菌作用研究进展 被引量：9

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作者 张晓旭 刘欢 +7 位作者 肖苗 李莹玉 芦平 李莹 时钰 赵燕妮 曾桥 张亚锋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期297-302,共6页

益生菌能产生多种具有抑菌活性的代谢产物,且均具有广谱的抑菌效果,能够满足人们对抗菌药物绿色、健康的要求,有望成为一种环境友好型的微生物源抑菌剂。益生菌所产代谢产物种类繁多,主要有有机酸、细菌素、过氧化氢等,其抑菌机理多样,... 益生菌能产生多种具有抑菌活性的代谢产物,且均具有广谱的抑菌效果,能够满足人们对抗菌药物绿色、健康的要求,有望成为一种环境友好型的微生物源抑菌剂。益生菌所产代谢产物种类繁多,主要有有机酸、细菌素、过氧化氢等,其抑菌机理多样,不仅能够破坏病原菌细胞壁膜结构,影响膜电位;还能在胞内破坏生物大分子,干扰菌体代谢,或影响DNA、RNA生物活性;也可以竞争病原菌中生长相关物质结合位点,阻止细胞生长分裂。该文有望对益生菌代谢产物作为新型抑菌活性物质的广泛应用提供理论依据。 展开更多

关键词 益生菌 代谢产物 有机酸 细菌素 病原菌 抑菌机制

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