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磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留 被引量:9
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作者 郭春丽 余晓峰 +7 位作者 韩芳 贾学颖 雷雨甜 刘会佳 吴琼 林童 伊雄海 宋伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期253-261,共9页
本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃... 本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。 展开更多
关键词 磁固相萃取 绿茶 有机磷农药 超高效液相色谱串联质谱
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荞麦蜜中挥发性成分测定及其与成熟度的相关性分析 被引量:12
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作者 王桃红 张少博 +4 位作者 张会敏 赵光跃 李学民 魏玉海 崔宗岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第22期222-230,共9页
建立蜂蜜中挥发性成分测定的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,并对不同成熟度荞麦蜜中挥发性成分进行测定。对固相微萃取条件(萃取纤维、萃取温度、萃取时间)和气相色谱-质谱条件(色谱柱、升温程序)进行优化。在优化测定条件下,14个荞... 建立蜂蜜中挥发性成分测定的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,并对不同成熟度荞麦蜜中挥发性成分进行测定。对固相微萃取条件(萃取纤维、萃取温度、萃取时间)和气相色谱-质谱条件(色谱柱、升温程序)进行优化。在优化测定条件下,14个荞麦蜜共检测出168种挥发性成分,主要包括醇类、酯类、醛类、酸类、酮类等。结果表明,不同成熟度荞麦蜜挥发性成分存在显著差异,成熟度低的荞麦蜜中酯类、醇类含量较多,成熟度高的荞麦蜜中醛类、酸类含量较多。 展开更多
关键词 荞麦蜜 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 成熟度
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法探讨青海不同产地枸杞中微量元素的差异 被引量:6
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作者 李莉 薛宾 魏玉海 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1431-1435,共5页
采集了生长于青海省6个不同地区的枸杞样品150个,并制取分析用样品。每个样品称取约0.5g置于石英管中,加入水1mL和硝酸4mL,按程序进行微波消解,所得溶液在电感耦合等离子体质谱工作条件下测定其中24种微量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌... 采集了生长于青海省6个不同地区的枸杞样品150个,并制取分析用样品。每个样品称取约0.5g置于石英管中,加入水1mL和硝酸4mL,按程序进行微波消解,所得溶液在电感耦合等离子体质谱工作条件下测定其中24种微量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、镉、铬、硒、钼、锑、锶、锡、镨、钆、镝、汞、铽)。用各元素的标准溶液绘制标准曲线。测得各元素的检出限(3s)在0.008~10μg·L-1之间。选用都兰地区的样品进行精密度和回收试验,24种元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.95%~6.6%之间。在回收试验中,称取4份样品,其中1份样品的测定值为本底值,其余3份样品中分别加入3个浓度水平的15种元素的标准溶液,按方法测得各元素的含量,计算得回收率在85.0%~107%之间。运用仪器自带的MPP软件对所有样品所测得的24种元素的分析数据进行主成分分析和聚类分析。结果表明:钠、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅、钼、镨等元素含量在不同个体样品中差异较明显;来自德令哈与格尔木的样品区分度较好;都兰、乌兰和诺木洪的样品散布比较广,样品间的差异不明显;在青海省各地产出的枸杞的24种元素中,钆与镝存在高度相关。 展开更多
关键词 青海枸杞 微量元素 差异性 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅石中5种杂质元素 被引量:9
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作者 薛宾 李莉 柴华宁 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第1期58-61,共4页
采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回... 采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 硅石 杂质元素
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双重DPO-RT-PCR检测南方菜豆花叶病毒及烟草环斑病毒 被引量:2
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作者 魏霜 袁俊杰 +5 位作者 杨卓瑜 马新华 卢乃会 陈文 渭婷玉 龙阳 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期265-269,共5页
南方菜豆花叶病毒及烟草环斑病毒是中国进境植物检疫性有害生物,属于大豆种传病害,为提高在进口大豆中两种病毒的检出率,本研究针对SBMV及TRSV基因组中的保守序列,分别设计特异性DPO引物,建立了一种快速检测这两种植物病毒的双重DPO-RT-... 南方菜豆花叶病毒及烟草环斑病毒是中国进境植物检疫性有害生物,属于大豆种传病害,为提高在进口大豆中两种病毒的检出率,本研究针对SBMV及TRSV基因组中的保守序列,分别设计特异性DPO引物,建立了一种快速检测这两种植物病毒的双重DPO-RT-PCR方法,并对该方法的特异性、灵敏度及退火温度敏感性等性能进行评价。结果表明:该方法能准确地从10种植物病毒中鉴定出SBMV及TRSV,表现出良好的特异性,且检测灵敏度可达0.02 ng·μL^(-1),退火温度为在45~65℃时该方法检测结果无明显差异,表现出对退火温度不敏感的特性。研究结果为进出境植物病毒的高通量检测提供了新的思路。 展开更多
关键词 南方菜豆花叶病毒 烟草环斑病毒 进口大豆 种传病毒 检测 DPO-RT-PCR
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基于环境DNA宏条形码的锦江鱼类群落季节性研究
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作者 李斯惠 邓维德 +4 位作者 邹璐 孙珍珠 黎源 许尤厚 文菁 《水产科学》 2025年第5期695-706,共12页
锦江是珠江水系的主要支流之一,流经丹霞山,丹霞山是世界地质公园、世界自然遗产、国家级自然保护区和国家5A级旅游景区。为了掌握锦江和丹霞山鱼类物种多样性,2023年11月,2024年2月、5月、8月采集了15个站位表底层混合水样,采用eDNA宏... 锦江是珠江水系的主要支流之一,流经丹霞山,丹霞山是世界地质公园、世界自然遗产、国家级自然保护区和国家5A级旅游景区。为了掌握锦江和丹霞山鱼类物种多样性,2023年11月,2024年2月、5月、8月采集了15个站位表底层混合水样,采用eDNA宏条形码技术对其进行了4个季节的监测。结果显示:从15个站位180个样本中共获得2622108条鱼类物种数据,共鉴定出99种鱼类,隶属于12目21科69属;丹霞山区域和非丹霞山区域物种多样性指数差异不显著,春季和秋季物种多样性指数存在显著差异,其他季节之间差异不显著;共检测到7种外来入侵物种,其中在4个季节所有调查站位均检测出大量的齐氏罗非鱼;在4个季节10个调查站位检测到国家二级保护动物斑鳠。研究结果提供了锦江鱼类多样性的详细数据,对锦江的长期管理和保护具有重要意义,进一步证明环境DNA在研究河流系统鱼类多样性方面展现出巨大的潜力。 展开更多
关键词 锦江 丹霞山 环境DNA 鱼类多样性 季节性变化
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