流动注射-化学发光法测定咖啡酸 被引量：3

1

作者 廖伟 罗红群 李念兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期286-288,291,共4页

基于在酸性条件下,咖啡酸能增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,提出了测定咖啡酸的流动注射-化学发光法。在优化的试验条件下,咖啡酸的发光强度的增加值与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3... 基于在酸性条件下,咖啡酸能增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,提出了测定咖啡酸的流动注射-化学发光法。在优化的试验条件下,咖啡酸的发光强度的增加值与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10-8mol.L-1。方法用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定,回收率在98.0%～104.3%之间,相对标准偏差(n=11)为3.0%。 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 高锰酸钾-罗丹明6G反应体系 咖啡酸

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Ag(Ⅰ)-呋塞米相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱及其分析应用 被引量：6

2

作者 李翠侠 刘绍璞 +1 位作者 刘忠芳 胡小莉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期252-257,共6页

在pH=3.5的HAc-NaAc介质中,呋塞米(FUR)与Ag(Ⅰ)形成1∶1(摩尔比)的螯合物,从而引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大RRS,SOS和FDS波长分别位于310,584和330 nm.在一定范围内,3种散射信号的增强(ΔI... 在pH=3.5的HAc-NaAc介质中,呋塞米(FUR)与Ag(Ⅰ)形成1∶1(摩尔比)的螯合物,从而引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大RRS,SOS和FDS波长分别位于310,584和330 nm.在一定范围内,3种散射信号的增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与呋塞米浓度成正比.该方法具有较高灵敏度,RRS,SOS和FDS法对FUR的检出限(3σ)分别为1.3,3.0和6.9 ng/mL.考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量呋塞米的光散射新方法,并应用于片剂和尿样中呋塞米的测定.同时对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论. 展开更多

关键词 呋塞米 Ag(Ⅰ) 共振瑞利散射光谱 二级散射 倍频散射

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同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用 被引量：3

3

作者 胡小莉 安兰香 +2 位作者 刘绍璞 刘忠芳 宋彦琪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期588-592,共5页

在pH值为0．65～1．10的HCl-NaAc缓冲溶液中，同多钨酸（IPT）与阿米卡星（AMK）形成离子缔合物，能引起共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于340nlTI，AMK质量浓度在1．0×10^-9～8．0×10^-8g... 在pH值为0．65～1．10的HCl-NaAc缓冲溶液中，同多钨酸（IPT）与阿米卡星（AMK）形成离子缔合物，能引起共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于340nlTI，AMK质量浓度在1．0×10^-9～8．0×10^-8g／mL范围内与散射增强程度呈线性关系。建立了测定AMK的RRS新方法，检出限（3σ）为0．4×10^-9／mL。考察了体系的RRS和吸收光谱特征，优化了测定条件，考察了常见共存物质的干扰，方法具有良好的选择性。用于人血清中AMK的测定，结果满意。讨论了离子缔合反应和RRS增强机理。 展开更多

关键词 阿米卡星 同多钨酸 共振瑞利散射 测定

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基于L-Cys@Ag分析吲哚美辛的表面增强拉曼光谱 被引量：1

4

作者 罗丹 周光明 +1 位作者 张璐涛 张彩红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期3112-3116,共5页

联合紫外、拉曼光谱及其在L-半胱氨酸/银传感器(L-Cys@Ag)的表面增强拉曼散射(SERS)光谱表征吲哚美辛,并与固体吲哚美辛的常规拉曼光谱(NRS)进行对比,发现L-Cys@Ag对吲哚美辛有明显拉曼信号放大,但其特征峰几乎不产生位移。研究不同酸... 联合紫外、拉曼光谱及其在L-半胱氨酸/银传感器(L-Cys@Ag)的表面增强拉曼散射(SERS)光谱表征吲哚美辛,并与固体吲哚美辛的常规拉曼光谱(NRS)进行对比,发现L-Cys@Ag对吲哚美辛有明显拉曼信号放大,但其特征峰几乎不产生位移。研究不同酸碱环境下,L-Cys@Ag的吸附模型,分析吲哚美辛在L-Cys@Ag上的拉曼光谱和SERS光谱,归属拉曼特征峰。结果显示,L-半胱氨酸与银主要以Ag—S键的方式形成稳定吸附,但是中性和碱性条件时—COO-也会吸附到银表面。结果表明:半胱氨酸中的氨基与吲哚美辛中的羧基氧、苯环中的π电子发生吸附,整体能量下降,使结构更加稳定。加入牛血清白蛋白(BSA)后,pH为5时,SERS强度明显减弱。在pH为7和9时,N—H伸缩振动和酰胺Ⅱ振动明显增强,吲哚美辛的苯环和吲哚环的特征峰振动消失。其原因是吲哚美辛的苯环和吲哚环进攻BSA后,吲哚美辛特征振动消失,但是吲哚美辛中的氮,羰基与BSA中氨基吸附,使得C—N和—COO-的SERS信号稳定。这为将来吲哚美辛以及相关非淄体消炎药的改良和新药的研究提供了可靠的鉴别和分析方法。 展开更多

关键词 表面增强拉曼散射 L-半胱氨酸 银纳米线 牛血清白蛋白 吲哚美辛

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离子液体-超声辅助萃取／高效液相色谱法测定白花杜鹃叶中的黄酮 被引量：18

5

作者 陈君 周光明 +2 位作者 杨远高 秦红英 窦文虎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期341-345,共5页

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)水溶液为萃取剂,超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 m... 建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)水溶液为萃取剂,超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长355 nm,柱温34℃。在优化条件下,芦丁、槲皮素和山奈酚分别在0.064～128、0.076～152、0.064～128 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限(S/N=3)分别为0.006 6、0.009 2、0.005 0 mg.L-1;样品的回收率为90%～97%。实验结果表明,该萃取方法操作简单快速,定量结果准确可靠,且绿色环保,为白花杜鹃叶中黄酮的提取、分离及检测提供了有效的方法。 展开更多

关键词 离子液体 超声辅助 高效液相色谱 黄酮 白花杜鹃

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高效液相色谱法测定紫苏中5种有机酸和黄酮的含量 被引量：16

6

作者 秦红英 周光明 +1 位作者 彭贵龙 李俊平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第14期102-105,共4页

目的:建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5种有效成分的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%... 目的:建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5种有效成分的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波长320 nm;柱温35℃。结果:该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22~61.00(r=0.999 99)、0.001 06~53.00(r=0.999 99)、0.001 28~64.00(r=0.999 91)、0.001 20~60.00(r=0.999 94)、0.001 12~56.00μg/mL(r=0.999 95)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 91,检出限(RSN=3)依次是:0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%~101.41%。结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分离检测提供了一个有效的方法。 展开更多

关键词 黄酮 有机酸 超声辅助萃取 高效液相色谱法 紫苏

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离子色谱法测定玄参中的单糖和低聚寡糖 被引量：13

7

作者 熊建飞 周光明 +3 位作者 何强 许丽 张磊 吴利敏 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期340-343,共4页

建立阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定玄参中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水苏糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,30mmol/LNaOH溶液为淋洗液等度洗脱,超声水提法提取玄参中的糖。峰面积的相... 建立阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定玄参中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水苏糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,30mmol/LNaOH溶液为淋洗液等度洗脱,超声水提法提取玄参中的糖。峰面积的相对标准偏差为0.56%～9.01%,线性范围1～50mg/L,检出限为0.0452～0.0921mg/L,相关系数R为0.9931～0.9998,加标回收率在96.52%～109.56%之间。该方法预处理简单,准确度高,适用于快速测定玄参中的单糖和低聚寡糖。 展开更多

关键词 阴离子交换 脉冲安培 等度洗脱 超声水提 玄参 单糖 低聚寡糖

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超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分 被引量：7

8

作者 廖安辉 周光明 +3 位作者 陈军华 高意 于璐 张彩虹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期141-145,共5页

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗... 目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 高效液相色谱 金樱子 梯度波长 黄酮类化合物

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诺氟沙星与DNA的拉曼光谱研究 被引量：14

9

作者 任毅华 周光明 +1 位作者 吴捷 虞丹尼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2980-2983,共4页

报道了诺氟沙星(NFX)及诺氟沙星胶囊内容物的FT-Raman光谱和在银胶基底上的表面增强拉曼光谱(SERS),归属了各个振动;研究了诺氟沙星与DNA的相互作用的SERS,结果表明:胶囊内容物的拉曼光谱图与对照品的拉曼光谱图的特征振动峰:C—F键的... 报道了诺氟沙星(NFX)及诺氟沙星胶囊内容物的FT-Raman光谱和在银胶基底上的表面增强拉曼光谱(SERS),归属了各个振动;研究了诺氟沙星与DNA的相互作用的SERS,结果表明:胶囊内容物的拉曼光谱图与对照品的拉曼光谱图的特征振动峰:C—F键的伸缩振动,CC伸缩振动,O—C—O的对称伸缩振动峰值未发生变化,发生变化主要是分子骨架振动峰,诺氟沙星胶囊的辅料对拉曼光谱无实质影响,可建立拉曼光谱法检测诺氟沙星药物的分析方法;诺氟沙星可以在没有金属离子的存在下与DNA直接作用,与DNA相互作用的主要键合模式是插入作用,NFX分子中的平面结构插入DNA的双螺旋碱基平面,为深入了解喹诺酮类抗生素的抗菌机理提供可靠依据。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 诺氟沙星 DNA

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离子液体-超声辅助萃取-高效液相色谱测定桑叶中黄酮 被引量：6

10

作者 陈君 周光明 +1 位作者 杨远高 张丽贤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期215-218,共4页

目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定桑叶中的桑色素、槲皮素和山奈酚3种黄酮的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲... 目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定桑叶中的桑色素、槲皮素和山奈酚3种黄酮的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,采用梯度洗脱;流速1.0mL/min;紫外检测波长365nm;柱温为34℃。结果:该方法对桑色素、槲皮素和山奈酚分别在0.0065～130、0.0064～128、0.0042～84μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,检出限(RSN=3)依次为0.99、1.31、0.64ng/mL;样品回收率为90.00%～95.31%。结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为桑叶中黄酮化合物的检测及分离提供了一个有效的科学方法。 展开更多

关键词 离子液体 超声辅助 高效液相色谱 黄酮 桑叶

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苏丹红Ⅲ与苏丹红Ⅳ的红外、拉曼光谱和密度泛函理论的研究 被引量：4

11

作者 窦文虎 何强 +3 位作者 周光明 康倩倩 杨远高 陈君 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期3247-3252,共6页

报道了苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的红外光谱(IR)、固体常规拉曼光谱(NRS)和以新型Cu-Ag复合纳米材料为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。以密度泛函理论(DFT)为基础,采用B3LYP/6-311+G(d,p)基组对其红外和拉曼光谱进行计算,计算结果与实验数据... 报道了苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的红外光谱(IR)、固体常规拉曼光谱(NRS)和以新型Cu-Ag复合纳米材料为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。以密度泛函理论(DFT)为基础,采用B3LYP/6-311+G(d,p)基组对其红外和拉曼光谱进行计算,计算结果与实验数据基本吻合,并且运用Gauss view 5.0可视化软件,对峰的振动模式进行了全面的归属。实现了对苏丹红的快速鉴别,为研究苏丹红染料的特性和快速鉴定提供了有利的依据,为食品安全检测提供了可靠的方法。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 红外光谱 复合纳米材料 密度泛函理论 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ

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地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的FTIR，FT-Raman和SERS光谱研究 被引量：5

12

作者 窦文虎 周光明 康倩倩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2664-2668,共5页

检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR),固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。... 检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR),固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。结果表明:两种物质的主要区别是地塞米松磷酸钠的CH3非对称伸缩振动和对称面内变形振动的拉曼位移较大;依据SERS作用机理和规律,推测两种物质在银胶上主要是通过P—O键、羧基和五元环与银胶垂直吸附。建立了两种差向异构体基于银纳米粒子的吸附模式,实现了对两种物质进行快速鉴别与区分的方法,为进一步研究肾上腺皮质激素类药物提供了十分重要的信息和可靠的参考。 展开更多

关键词 拉曼光谱 表面增强拉曼光谱 红外光谱 地塞米松磷酸钠 倍他米松磷酸钠

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电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量 被引量：3

13

作者 朱朝娟 周光明 余娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期154-156,共3页

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内... 建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。 展开更多

关键词 莽草酸 离子色谱 电导抑制检测

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流动注射-共振瑞利散射法测定某些局部麻醉药物 被引量：1

14

作者 胡小莉 许东坡 +3 位作者 刘忠芳 刘绍璞 何佑秋 秦明友 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1963-1968,共6页

在稀盐酸介质中,12-钨磷酸（TP）分别与丁卡因（TC）、普鲁卡因（PC）和利多卡因（LC）等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射（RRS）显著增强.它们的最大RRS峰位于345 nm（TP-TC）,368 nm（TP-PC）和379 nm（TP-LC）... 在稀盐酸介质中,12-钨磷酸（TP）分别与丁卡因（TC）、普鲁卡因（PC）和利多卡因（LC）等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射（RRS）显著增强.它们的最大RRS峰位于345 nm（TP-TC）,368 nm（TP-PC）和379 nm（TP-LC）,并且在一定范围内,麻醉药的浓度与散射强度呈线性关系,据此建立流动注射-共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多卡因的新方法,不同麻醉药的检出限在0.5～9.5 ng/mL之间.以灵敏度最高的丁卡因为例,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性;用于尿样中TC的测定,加标回收率为98.8%～103.2%;对于质量浓度为2.0μg/mL的TC进行9次平行测定的相对标准偏差为1.7%;进样频率为60 h^-1.采用量子化学AM1法计算了3种药物的电荷分布,并从药物结构差异上讨论了反应机理. 展开更多

关键词 12-钨磷酸 共振瑞利散射 流动注射 局部麻醉药物

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柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星 被引量：6

15

作者 常晓娟 彭敬东 +2 位作者 刘绍璞 刘丽敏 代永矿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期794-798,共5页

建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比... 建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为265nm,发射波长为315nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88mg/L,相关系数为0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。 展开更多

关键词 柱前衍生化 氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl) 高效液相色谱 奈替米星 药代动力学 大鼠血浆

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分散固相萃取分散液液微萃取高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留 被引量：7

16

作者 肖颖 彭敬东 +1 位作者 张晶 唐金霞 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期102-106,共5页

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率... 建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10μg/mL(r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6%～106.3%,相对标准偏差(n=6)小于3.8%,检出限为0.995～1.22μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果. 展开更多

关键词 分散固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱-质谱 农药残留

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铝离子与羟基功能化荧光碳点的相互作用 被引量：4

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作者 方静美 刘利芹 +1 位作者 赵希娟 李原芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1144-1148,共5页

研究了铝离子（Al^3＋）与表面带有大量羟基的荧光碳点之间的相互作用。当Al^3＋的浓度在0．2-8μmol／L时，碳点的荧光随其浓度的增大而逐渐被猝灭；继续增大Al^3＋的浓度，碳点的荧光逐渐恢复。借助Zeta电位与动态光散射（DLS），初... 研究了铝离子（Al^3＋）与表面带有大量羟基的荧光碳点之间的相互作用。当Al^3＋的浓度在0．2-8μmol／L时，碳点的荧光随其浓度的增大而逐渐被猝灭；继续增大Al^3＋的浓度，碳点的荧光逐渐恢复。借助Zeta电位与动态光散射（DLS），初步探讨了二者的作用机理。Al^3＋极易结合碳点表面的羟基，拉近碳点之间的距离引起碳点聚集，从而导致荧光猝灭；当碳点表面的羟基与Al^3＋完全配位后，碳点表面的负电荷转变为正电荷，由于静电排斥作用和空间效应，聚集的碳点重新分散，致使荧光恢复。对比Cr^3＋和Fe^3＋与荧光碳点的作用，发现它们对荧光碳点只有较强的猝灭作用，在高浓度时却未出现碳点荧光恢复的现象，这归因于Al^3＋易形成两性氢氧化物。 展开更多

关键词 碳点 荧光 铝离子 ZETA电位 动态光散射

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一种新型肽核酸单体的FTIR,FT-Raman光谱及SERS研究 被引量：4

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作者 蔡鹏英 周光明 杨大成 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1274-1278,共5页

报道了S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸的FTIR光谱,及其固态、饱和液态的FT-Raman光谱。通过红外与拉曼光谱的结合,对其分子结构中各基团的振动情况进行了较为全面的解析;实验发现,该化合物在银胶上的最佳SERS的浓度为10-4mol·L-1,氨基峰在... 报道了S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸的FTIR光谱,及其固态、饱和液态的FT-Raman光谱。通过红外与拉曼光谱的结合,对其分子结构中各基团的振动情况进行了较为全面的解析;实验发现,该化合物在银胶上的最佳SERS的浓度为10-4mol·L-1,氨基峰在酸性条件下增强,羧基峰在碱性条件下增强,而其他基团峰随pH值的改变变化不大。依据SERS作用机理和规律,推测S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸在银胶表面的吸附是通过硫原子、羧基、氨基、胸腺嘧啶环和其中的氮原子与银原子配位,且胸腺嘧啶环是倾斜着与银纳米颗粒相吸附;该吸附模型的建立为拉曼光谱更深入研究PNA、多肽及其他生物分子提供了十分重要的信息和有益的参考。 展开更多

关键词 S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸 拉曼光谱 红外光谱 表面增强拉曼光谱 吸附

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离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖 被引量：4

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作者 张磊 周光明 +1 位作者 熊建飞 许丽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期309-311,357,共4页

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,... 建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。 展开更多

关键词 离子交换色谱 脉冲安培检测 奶糖 蔗糖 葡萄糖 乳糖

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基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林

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作者 冷飞 李英 +1 位作者 甄淑君 李原芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1329-1334,共6页

在pH=1.89的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,阿莫西林与氯金酸反应生成金纳米粒子,在537和720 nm产生了特征等离子体共振吸收信号,其537 nm处的吸收强度与阿莫西林浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了基于金纳米粒子的等离子体共振... 在pH=1.89的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,阿莫西林与氯金酸反应生成金纳米粒子,在537和720 nm产生了特征等离子体共振吸收信号,其537 nm处的吸收强度与阿莫西林浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了基于金纳米粒子的等离子体共振吸收测定阿莫西林的方法。在优化条件下(pH=1.89,反应温度65℃,反应时间40 min),测定阿莫西林的线性范围为2.0×10-6～3.6×10-5mol/L,检出限为1.3×10-7mol/L。该方法用于合成样品中阿莫西林的测定,回收率在90.4%～103.2%之间,RSD小于4.6%,将所建立的方法用于2个厂家生产的阿莫西林胶囊中阿莫西林含量测定,并与HPLC法对比,结果满意。 展开更多

关键词 阿莫西林 金纳米粒子 等离子体共振

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