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水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙与镧(Ⅲ)配合物的制备、表征及热化学 被引量:8
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作者 何水样 曹文凯 +4 位作者 胡亭 赵建设 张维平 薛岗林 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期865-870,共6页
在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、... 在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C;。11;。N。O。)(C;。H。刀。口。)·2.SH。O 利用电导测定、红外光谱、1HNMR和TG-DTG等手段推测了配合物的结构.用微热量计测定了配合物在不同浓度(b)时的溶解焙,用计算机拟合求得该配合物的标准摩尔溶解烩(△solHm(?)=-135.62kJ·mol-1)及溶解焓(△solH)的经验公式(△solH=-135.62-11633b+3761.5b1/2),并由此分别推导出配合物的相对表观摩尔焓(φLi)、相对偏摩尔烙(Li)以及配合物稀释焓(△dilH1,2)的经验公式:φLi=-11633b+3761.5b1/2;Li=-23266b+5642.2b1/2和△dilH1,2=-11633(b2 1/2-b1 1/2)+3761.5(b2-b1)还研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能(Es=470.24KJ·mol-1). 展开更多
关键词 镧(Ⅲ) 配合物 制备 表征 热化学 水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙 稀土 溶解焓 热分解 活化能
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MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰 被引量:11
2
作者 霍涌前 李珺 +2 位作者 李菲 李恒欣 张逢星 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期57-60,共4页
按照文献合成了MCM-41型介孔分子筛材料,在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰,通过X射线粉末衍射(XRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明:通过氯丙基使MCM-41介孔分子筛有机功能化,并... 按照文献合成了MCM-41型介孔分子筛材料,在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰,通过X射线粉末衍射(XRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明:通过氯丙基使MCM-41介孔分子筛有机功能化,并与二乙撑三胺-水杨醛Shiff键发生了键合。 展开更多
关键词 MCM-41型介孔分子筛 合成 化学修饰 催化剂 席夫碱 有机官能团 结构表征
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软化学法制备钛酸钡粉体的研究进展 被引量:23
3
作者 王辉 崔斌 +1 位作者 畅柱国 王小芳 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期773-776,共4页
本文着重讨论了一些软化学法制备钛酸钡粉体的工艺特点、反应机理及应用前景 ,并对溶胶
关键词 软化学法 钛酸钡粉体 制备 溶胶-凝胶法 PTC材料 MLCC材料 BaTi03 电子陶瓷
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半化学法制备0.80Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.20PbTiO_3陶瓷的反应机理 被引量:9
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作者 崔斌 杨祖培 +2 位作者 侯育冬 田长生 史启祯 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期737-744,共8页
采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析... 采用半化学法制备了纯钙钛矿相的0.80Ph(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(简称为0.80PMN-0.20PT)陶瓷.反应前驱体是以硝酸镁的饱和溶液代替传统氧化物混合法中的氧化镁,与PbO、Nb2O5和 TiO2混合球磨得到的.该前驱体的TG-DTG-DSC和XRD分析表明,半化学法的反应机理不同于传统氧化物混合法和二次合成法的反应机理.在煅烧过程中,硝酸镁与氧化铅反应生成铅的活化中间体Pb6O5(NO3)2,由此活化的PbO或Pb3O4可与Nb2O5生成不稳定的、缺B位的焦绿石相Pb3Nb2O8;再与MgO反应生成钙钛矿相PMN-PT. 展开更多
关键词 半化学法 反应机理 陶瓷 铌镁酸铅 钙钛矿相 钛酸铅 含铅基弛豫铁电陶瓷
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RE(III)与2-羰基丙酸水杨酰腙配合物的合成、表征及热化学 被引量:7
5
作者 陈凤英 曹文凯 +2 位作者 何水样 王保怀 张有民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期280-285,共6页
用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合... 用2-羰基丙酸水杨酰腙与轻稀土硝酸盐反应,合成了7种新的配合物.经元素分析、化学分析及X射线粉末衍射等手段确定了其组成为RE(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)·nH2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd),用红外、紫外、荧光光谱分析对以上配合物的结构进行了表征;用微热量计测定了稀土芳酰腙配合物的溶解焓,发现其溶解焓数据不随稀土原子序数单调变化,而呈转折变化,可认为呈稀土的四分组现象的前两组. 展开更多
关键词 稀土 2-羰基丙酸水杨酰腙 合成 溶解焓
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水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙与RE(Ⅲ)配合物的热化学 被引量:4
6
作者 武望婷 杨锐 +3 位作者 胡亭 彭科 何水样 胡荣祖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1144-1149,共6页
在甲醇中,合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb;HL=C15H12N5O2),并对其进行了元素分析、摩尔电导率、IR和1HNMR的测定,确定了其组成.通过TG-DTG、DSC研究了配合... 在甲醇中,合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb;HL=C15H12N5O2),并对其进行了元素分析、摩尔电导率、IR和1HNMR的测定,确定了其组成.通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程,得到了各配合物的分解焓,利用Kissinger法及Ozawa法计算出各配合物主要分解阶段的表观活化能,测量了该系列配合物在二甲基甲酰胺(DMF)中不同浓度时的溶解焓. 展开更多
关键词 水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙 铼配合物 热化学 分解焓 表观活化能 溶解焓
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半化学法制备PMW-PNN-PT粉体的反应机理研究 被引量:3
7
作者 崔斌 高秀华 +1 位作者 高武 史启祯 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期900-904,F010,共6页
The mechanism of perovskite 0.1Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.6Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 (abbreviated PMW-PNN-PT) phase formation by Semichemical Method has been studied. The precursors were prepared by adding aqueous solution of... The mechanism of perovskite 0.1Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.6Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 (abbreviated PMW-PNN-PT) phase formation by Semichemical Method has been studied. The precursors were prepared by adding aqueous solution of Mg(Ac)2 and Ni(AC)2 rather than solid MgO and NiO to the alcoholic slurry of PbO, WO3, Nb2O5 and TiO2. The TG-DTG and DSC of the precursors and XRD analysis of the powders at various calcination temperature showed that the mechanism of this method was different from that of the conventional mixed oxide method. The aqueous Mg(Ac)2 and Ni(Ac)2 reacted with PbO to form basic lead acetate, basic magnesium acetate and basic nickel acetate and so on. With the increase of calcination temperature these basic salt decomposed to form nascent PbO, MgO and NiO, which improved the reactivity and distribution of PbO, MgO and NiO. In addition, the formation of PbWO4 and pyrochlore phase Pb3Nb2O8 in the process was in favor of the pervoskite PMW-PNN-PT phase formation. At the calcining temperature of 850 ℃, the perovskite phase reached 98%. 展开更多
关键词 半化学法 反应机理 焦绿石相 钙钛矿相 铅系弛豫铁电陶瓷 相组成
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三元配合物La(Et_2dtc)_3(phen)的热化学性质 被引量:3
8
作者 朱丽 焦宝娟 +3 位作者 杨旭武 陈三平 高胜利 史启祯 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期303-308,共6页
目的研究三元配合物La(Et2dtc)3(phen)的热化学性质。方法采用了微量热法和燃烧法。结果铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和邻菲咯啉(phen·H2O)与水合氯化镧(LaCl3·3.94H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物La(Et2dtc)3(phen)... 目的研究三元配合物La(Et2dtc)3(phen)的热化学性质。方法采用了微量热法和燃烧法。结果铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和邻菲咯啉(phen·H2O)与水合氯化镧(LaCl3·3.94H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物La(Et2dtc)3(phen)。在298.15K下测得了该配合物的液相生成反应的焓变△rHmθ(l),为(-8.801±0.043)kJ/mol,计算了固相生成反应的焓变△rHmθ(s),为(70.428±0.293)kJ/mol;配合物的恒容燃烧能△cU为(-17455.98±7.98)kJ/mol,其标准燃烧焓△cHmθ和标准生成焓△fHmθ经计算分别为(-17475.19±7.98)kJ/mol,(-1257.78±8.84)kJ/mol。结论IR光谱表明该配合物中La3+与3个NaEt2dtc中的6个硫原子双齿配位,同时与邻菲咯啉中的2个氮原子双齿配位,配位数为8。 展开更多
关键词 La(Et2dtc)3(phen) 微量热法 热动力学 恒容燃烧能 标准摩尔生成焓
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三元配合物Tb(Et_2dtc)_3(phen)的热化学性质 被引量:2
9
作者 焦宝娟 朱丽 +3 位作者 杨旭武 陈三平 高胜利 史启祯 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期767-771,共5页
以铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和邻菲咯啉(o-phen·H2O)与水合氯化铽(TbCl3·3.75H2O)在无水乙醇中制得了三元固态配合物.化学分析和元素分析确定其组成为Tb(Et2dtc)3(phen).IR光谱研究表明配合物中Tb3+与NaEt2dtc中的硫原子双... 以铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和邻菲咯啉(o-phen·H2O)与水合氯化铽(TbCl3·3.75H2O)在无水乙醇中制得了三元固态配合物.化学分析和元素分析确定其组成为Tb(Et2dtc)3(phen).IR光谱研究表明配合物中Tb3+与NaEt2dtc中的硫原子双齿配位,同时与phen的氮原子双齿配位.用Calvet微热量计测定了298.15 K下液相生成反应的焓变△rHm (1),为(-21.819±0.055)kJ·mol-1,通过热化学循环计算了固相生成反应焓变△rHm (S),为(128.476±0.675)kJ·mol-1改变反应温度,研究了液相生成反应的热动力学.用精密转动弹热量计测得配合物的恒容燃烧能△cU为(-17646.95±8.64)kJ·mol-1,经计算其标准燃烧焓△cHm 和标准生成焓△fHm 分别为(-17666.16±8.64)kJ·mol-1和(-1084.04±9.49)kJ·mol-1. 展开更多
关键词 Tb(Et2dtc)3(phen) 微量热法 热动力学 恒容燃烧能 标准摩尔生成焓
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半化学法制备Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3陶瓷粉体的反应机理 被引量:3
10
作者 崔斌 侯育冬 +1 位作者 田长生 史启祯 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期959-962,共4页
The mechanisms of Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW) powders with pure perovskite phase prep ared by semichemical method was proposed. The precursors were prepared by adding an aqueous Fe(NO3)3 solution rather than Fe2O3 to the alc... The mechanisms of Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW) powders with pure perovskite phase prep ared by semichemical method was proposed. The precursors were prepared by adding an aqueous Fe(NO3)3 solution rather than Fe2O3 to the alcoholic slurry of PbO a nd WO3. The TG-DTG-DTA and XRD analysis showed that the mechanism in this meth od was different from those of the known columbite precursor method or conventio nal mixed oxide method. Fe(NO3)3 reacted with PbO to form a intermediate of Pb2( NO3)2(OH)2 and Fe(OH)3 and/or Fe2O3 at milling and calcinations process. The act ivated PbO and Pb3O4 by the intermediate reacted with WO3 to form PbWO4, which r eacted directly with nascent-state Fe2O3 to transform into a pyrochlore structu re of Pb2FeWO6.5 at low calcining temperature. And then the pyrochlore phase pro gressively reacted with Fe2O3 to form perovskite PFW phase. Additionally, the ef fects of excess Fe2O3 on the formation of the perovskite PFW phase have been dis cussed. 展开更多
关键词 钨铁酸铅 陶瓷粉体 半化学法 制备 反应机理 介电材料
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三元配合物Tm[(C_5H_8NS_2)_3(C_(12)H_8N_2)]的热化学性质研究 被引量:2
11
作者 帅琪 陈三平 +2 位作者 高胜利 孟祥鑫 杨旭武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1333-1340,共8页
在无水乙醇中,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻菲咯啉(o-phen·H2O)与TmCl3·3.65H2O作用,合成了未见文献报道的三元固态配合物,确定它的组成为Tm[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]。用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15K下水合氯化... 在无水乙醇中,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻菲咯啉(o-phen·H2O)与TmCl3·3.65H2O作用,合成了未见文献报道的三元固态配合物,确定它的组成为Tm[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]。用RD496-Ⅲ微量热计测定了298.15K下水合氯化铥及两个配体在无水乙醇中的溶解焓,两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上,得到了液相生成反应的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能),速率常数和动力学参数(表现活化能、频率因子和反应级数)。通过合理的热化学循环,求得了298.15K时标题化合物的固相生成反应焓变;推导了用该热量计测定固态物质比热容的计算式,并测定了题目配合物298.15K的比热容。用RBC-Ⅱ精密转动弹热量计测定了题目配合物的恒容燃烧热,计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓。 展开更多
关键词 水合氯化铥 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 1 10-邻菲咯啉 热化学性质
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配合物RE(HSal)_3·H_2O(RE=Eu,Gd,Tb)的热化学性质 被引量:2
12
作者 孙妩娟 高学祥 +3 位作者 王小燕 刘瑞平 师姚妮 杨旭武 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期415-419,共5页
目的研究配合物RE(HSal)3.H2O(HSal=C7H5O3;RE=Eu,Gd,Tb)的热化学性质。方法采用燃烧量热法。结果合成了3种稀土水杨酸配合物RE(HSal)3.H2O(RE=Eu,Gd,Tb)。在298.15 K下,用精密转动弹热量计测定出配合物的恒容燃烧能ΔcU,分别计算出它... 目的研究配合物RE(HSal)3.H2O(HSal=C7H5O3;RE=Eu,Gd,Tb)的热化学性质。方法采用燃烧量热法。结果合成了3种稀土水杨酸配合物RE(HSal)3.H2O(RE=Eu,Gd,Tb)。在298.15 K下,用精密转动弹热量计测定出配合物的恒容燃烧能ΔcU,分别计算出它们的标准摩尔燃烧焓ΔcH m和标准摩尔生成焓ΔfH m。结论确定了配合物的组成,得到的热力学数据为扩大应用范围提供了理论基础。 展开更多
关键词 稀土水杨酸 恒容燃烧能 标准摩尔燃烧焓 标准摩尔生成焓
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半化学法制备0.80Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.20PbTiO_3 陶瓷的研究 被引量:1
13
作者 崔斌 田长生 史启祯 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1313-1321,共9页
研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体... 研究了制备纯钙钛矿相0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3(缩写为PMNT)陶瓷的半化学法新工艺.详细讨论了除Nb2O5外,其它反应物以其非氧化物形态分别代替PbO、MgO和TiO2,以及PbTiO3或同成分的0.80PMN-0.20PT等钙钛矿相子晶对PMNT预烧粉体中钙钛矿相含量的影响;探讨了烧结温度对半化学法制备的PMNT陶瓷介电性能的影响,并对PMNT陶瓷的相组成、显微组织及介电性能进行了表征和测定.结果表明:提高镁组分的反应活性对提高预烧粉体中钙钛矿相含量的效果较好,同时以钛酸四丁酯取代TiO2的效果最好;半化学法工艺简单,能在850℃/2h预烧条件下制得几乎纯钙钛矿相的PMNT粉体,经过较低的烧结温度(950℃/2h)可制得致密的、介电性能优异的PMNT陶瓷. 展开更多
关键词 半化学法 弛豫铁电陶瓷 钙钛矿相 介电性能
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HL的Cu(Ⅰ),Zn(Ⅱ),Fe(Ⅱ)配合物的直接电化学合成
14
作者 刘建宁 顾爱萍 +1 位作者 张荣兰 赵建社 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期261-264,共4页
合成了新的含硫希夫碱配体二苯甲酮双缩硫代氨基脲 (HL) ,在以此化合物为配体的非水溶剂中用 Cu,Zn,Fe金属作阳极 ,首次用电化学金属阳极氧化法合成了二苯甲酮双缩硫代氨基脲(HL )与 Cu( ) ,Zn( ) ,Fe( )的金属配合物。通过元素分析、... 合成了新的含硫希夫碱配体二苯甲酮双缩硫代氨基脲 (HL) ,在以此化合物为配体的非水溶剂中用 Cu,Zn,Fe金属作阳极 ,首次用电化学金属阳极氧化法合成了二苯甲酮双缩硫代氨基脲(HL )与 Cu( ) ,Zn( ) ,Fe( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等方法对配体和配合物进行了表征。 展开更多
关键词 配合物 电化学合成 二苯甲酮双缩硫代氨酸基脲 CU ZN FE 含硫希夫碱配体 结构表征
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有机质在铀成矿过程中作用的实验模拟研究 被引量:13
15
作者 孙庆津 张维海 +4 位作者 张维萍 赵建社 苗建宇 孙卫 刘池洋 《中国地质》 CAS CSCD 2007年第3期463-469,共7页
沉积型铀矿的形成与有机质存在密切联系。实验模拟研究表明:芳香有机酸在弱酸到弱碱性条件下很容易和铀酰根离子发生配位反应,它能通过羧基上的氧原子以多种配位形式和铀形成配位键。此结果验证了前人的一些结论,并直观地展现了有机质... 沉积型铀矿的形成与有机质存在密切联系。实验模拟研究表明:芳香有机酸在弱酸到弱碱性条件下很容易和铀酰根离子发生配位反应,它能通过羧基上的氧原子以多种配位形式和铀形成配位键。此结果验证了前人的一些结论,并直观地展现了有机质的主要官能团与铀离子在溶液中的一些迁移形式。模拟实验结果也显示了烃类在水热条件下对铀成矿的还原作用,它能将六价铀还原成四价铀而沉淀下来。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 有机质 配位作用 实验模拟 晶体结构
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Fe_2O_3掺杂TiO_2薄膜对甲基紫溶液光催化降解 被引量:19
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作者 崔斌 韩欢牛 +2 位作者 李淑妮 唐宗薰 史启祯 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期958-961,共4页
甲基紫是一种相当稳定的有机物 ,能被 Ti O2 光催化降解 .本文采用 sol-gel工艺在玻璃表面制得了均匀透明的 Ti O2 薄膜 ,研究了热处理温度、涂覆层数、掺杂 Fe2 O3 等制备工艺 ,以及溶液 p H值和助催化剂H2 O2 等因素对 Ti O2 薄膜的... 甲基紫是一种相当稳定的有机物 ,能被 Ti O2 光催化降解 .本文采用 sol-gel工艺在玻璃表面制得了均匀透明的 Ti O2 薄膜 ,研究了热处理温度、涂覆层数、掺杂 Fe2 O3 等制备工艺 ,以及溶液 p H值和助催化剂H2 O2 等因素对 Ti O2 薄膜的光催化性能和稳定性的影响 .结果表明 ,掺 Fe2 O3 的 Ti O2 薄膜对甲基紫的降解率明显优于未掺 Fe2 O3 的 Ti O2 薄膜 . 展开更多
关键词 甲基紫 光降解 TIO2薄膜 FE2O3 掺杂 污水处理 二氧化钛薄膜 有机污染物 光催化 光催化剂
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室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体 被引量:23
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作者 李东升 王文亮 +3 位作者 王尧宇 秦振平 刘萍 王继武 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期723-724,727,共3页
 以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相...  以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。 展开更多
关键词 氧化铜 纳米粉体 固相反应 前驱体 制备
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[Eu(C_(10)H_9N_2O_4)(C_(10)H_8N_2O_4)(H_2O)_3]_2·phen·4H_2O超分子化合物的晶体结构、荧光性质及热稳定性 被引量:15
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作者 杨锐 何水样 +2 位作者 武望婷 史启祯 王大奇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期401-406,共6页
在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen&... 在水 -乙醇混合体系中 ,以 2 -羰基丙酸水杨酰腙 (C1 0 H1 0 N2 O4 ,简作 H3L)、 1 ,1 0 -菲啉 C1 2 H8N2 ,简作phen)与 Eu(NO3) 3· 4H2 O反应 ,首次培养出黄色单晶 [Eu(C1 0 H9N2 O4 ) (C1 0 H8N2 O4 ) (H2 O) 3]2 · phen·4H2 O.该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .3 786(1 2 ) nm,b=1 .3 988(1 2 ) nm,c=1 .75 97(1 6)nm,α=73 .977(1 1 )°,β=68.5 98(1 2 )°,γ=71 .2 2 4(1 2 )°,V=2 9.42 (4 ) nm3,Z=2 ,μ=2 .2 0 8mm- 1 ,Dc=1 .746Mg/m3,F(0 0 0 ) =1 5 5 6,R=0 .0 3 77,ωR=0 .0 744,GOF=0 .91 6.每个配合物晶体中均有两个相似的结构单元 ,每个结构单元中铕 ( )配位数为 9,分别与两个 2 -羰基丙酸水杨酰腙和 3个水分子配位 ;每个2 -羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和 C N中的氮与 Eu3+ 配位 ,形成两个共边的稳定的五元环 ,另 3个配位原子则分别来自 3个水分子中的氧原子 ,该结构单元在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在每两个铕的九配位单元周围还有一个游离的 1 ,1 0 -菲啉分子和 4个水分子 .IR,1 H NMR及热分解结果佐证了配合物的组成 .该配合物具有很好的荧光特性 . 展开更多
关键词 铕配合物 2-羰基丙酸水杨酰腙 1 10-菲哕啉 晶体结构 荧光性质 热分解
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稀土水杨酸配合物的光谱性质 被引量:18
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作者 孙妩娟 杨旭武 +2 位作者 张航国 朱丽 高胜利 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1593-1596,共4页
合成了一系列稀土水杨酸配合物.分别研究了配合物的红外光谱(IR),紫外(UV)及荧光光谱(FS)性质.红外光谱研究表明,稀土和水杨酸主要通过羧基进行配位,而紫外光谱显示配合物中水杨酸和稀土离子之间的能量传递是主要过程;配合物的荧光性质... 合成了一系列稀土水杨酸配合物.分别研究了配合物的红外光谱(IR),紫外(UV)及荧光光谱(FS)性质.红外光谱研究表明,稀土和水杨酸主要通过羧基进行配位,而紫外光谱显示配合物中水杨酸和稀土离子之间的能量传递是主要过程;配合物的荧光性质研究发现水杨酸钆,水杨酸铽,水杨酸镝分子内能量传递效率高,具有很强的荧光性质. 展开更多
关键词 稀土配合物 水杨酸 红外光谱 紫外光谱 荧光
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含能材料放热分解反应体系热爆炸的临界温升速率估算式 被引量:16
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作者 胡荣祖 张海 +5 位作者 夏志明 郭鹏江 高胜利 史启祯 路桂娥 江劲勇 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第3期130-133,137,共5页
从反应进度和反应体系能量变化的关系、热分解过渡到热爆炸的充分必要条件和非等温反应的动力学方程 ,导出了绝热、近似绝热、一级自催化和表观经验级数自催化分解反应体系热爆炸的临界温升速率 (dT/dt) Tb估算式。提出了估算 (dT/dt)
关键词 含能材料 放热分解反应体系 热爆炸 临界温升速率 反应进度
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