N-取代苯并咪唑酯类衍生物的合成及表征 被引量：2

1

作者 马珊珊 姜珊 +2 位作者 邵欣欣 陈伟 杨秉勤 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期821-824,836,共5页

目的合成苯并咪唑酯及其衍生物,并对其合成方法进行改进研究。方法以邻苯二胺为起始原料合成了苯并咪唑-2-甲酸乙酯(1)和苯并咪唑-2-乙酸乙酯(2),再以丙酮为溶剂,分别与乙酰氯,苯甲酰氯和二茂铁甲酰氯常温反应3 h。结果合成了N-取代苯... 目的合成苯并咪唑酯及其衍生物,并对其合成方法进行改进研究。方法以邻苯二胺为起始原料合成了苯并咪唑-2-甲酸乙酯(1)和苯并咪唑-2-乙酸乙酯(2),再以丙酮为溶剂,分别与乙酰氯,苯甲酰氯和二茂铁甲酰氯常温反应3 h。结果合成了N-取代苯并咪唑-2-甲酸乙酯酰胺衍生物(1a-1c),N-取代苯并咪唑-2-乙酸乙酯酰胺衍生物(2a-2c),并通过IR,1H NMR,MS和元素分析确定了分子结构。结论合成方法简便、易行、产率高,为进一步形成配合物奠定了良好基础。 展开更多

关键词 苯并咪唑酯 衍生物 合成 表征

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新型罗丹明类荧光探针中间体的合成及表征

2

作者 李丽丽 孟文斐 +1 位作者 苏文崎 杨秉勤 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期766-770,共5页

目的研究一类新型罗丹明类细胞钙离子荧光探针并合成一系列荧光中间体。方法以间氨基苯酚为起始原料,制备对甲苯磺酸(3-氨基)苯酚酯2,对甲苯磺酸(3-N,N-二烯丙基)苯酚酯3,对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’,在脱去对甲苯磺酸保护基后... 目的研究一类新型罗丹明类细胞钙离子荧光探针并合成一系列荧光中间体。方法以间氨基苯酚为起始原料,制备对甲苯磺酸(3-氨基)苯酚酯2,对甲苯磺酸(3-N,N-二烯丙基)苯酚酯3,对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’,在脱去对甲苯磺酸保护基后与邻苯二甲酸酐反应。结果合成荧光中间体N,N,N,N-四烯丙基取代罗丹明5和N,N,N,N-四苄基取代罗丹明6。得到对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’单晶结构。荧光中间体5和6的结构经核磁共振光谱,红外光谱,质谱证实。结论合成的新型荧光中间体,为性能优良的罗丹明类荧光探针的合成提供了新思路。 展开更多

关键词 罗丹明衍生物 荧光中间体 合成 单晶结构

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2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征

3

作者 刘飞龙 杨秉勤 谷利军 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期603-607,共5页

目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。... 目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。结论用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据。 展开更多

关键词 2-间-N N-二甲氨基苯丙-2-醇 合成 晶体结构

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渭河关中段表层水中抗生素污染特征与风险 被引量：39

4

作者 魏红 王嘉玮 +3 位作者 杨小雨 孙博成 李克斌 张佳桐 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2017年第6期2255-2262,共8页

采用HPLC/MS/MS方法对渭河关中段(咸阳至西安)表层水体中的抗生素进行了检测分析.水样中共检测出5类15种抗生素,检出率在12.5%~100%,检出浓度nd^270.60ng/L.与国内外其他水域相比,渭河关中段表层水体中抗生素检出浓度处于中等水平.检测... 采用HPLC/MS/MS方法对渭河关中段(咸阳至西安)表层水体中的抗生素进行了检测分析.水样中共检测出5类15种抗生素,检出率在12.5%~100%,检出浓度nd^270.60ng/L.与国内外其他水域相比,渭河关中段表层水体中抗生素检出浓度处于中等水平.检测出的所有抗生素中,磺胺类(包含磺胺增效剂)7种,平均浓度113.68ng/L;大环内酯类3种,平均浓度111.79ng/L;喹诺酮类3种,平均浓度20.55ng/L;林可酰胺类和四环素类各1种,平均浓度分别为23.81和25.66ng/L.磺胺类和大环内酯类为渭河关中段水体中的主要抗生素.磺胺类抗生素的分布呈现上游>中游>下游,大环内酯类呈现中游>下游>上游.来源分析表明禽畜养殖和水产养殖是大环内酯类中游浓度较高的主要原因.而磺胺类残留则在于生活污水和医疗废水排放及禽类养殖.抗生素浓度与渭河同步水污染指标进行相关性分析,水体中ρ(ETM)(红霉素)与ρ(TN)、ρ(CFX)(环丙沙星)和ρ(CTM)(克拉霉素)与ρ(NH3-N)呈显著相关,其他抗生素没有明显的相关关系.通过风险商值RQs对渭河关中段的抗生素残留进行评价,环丙沙星(CFX)、氧氟沙星(OFX)和磺胺甲噁唑(SMX)的RQs≥1,对相应物种表现为高风险;诺氟沙星(NFX)、土霉素(OTC)、罗红霉素(RTM)的0.1≤RQS<1,对相应物种则表现为中等风险. 展开更多

关键词 渭河 表层水体 抗生素 污染特征 生态风险评价

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左氧氟沙星的超声/H_2O_2联合降解研究 被引量：22

5

作者 魏红 李娟 +1 位作者 李克斌 胡妲 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期257-262,共6页

采用超声／H202高级氧化技术对喹诺酮类抗生素左氧氟沙星进行降解，考察了H2O2浓度、超声功率、溶液初始pH值对反应过程的影响．结果表明，与单独超声和H202氧化相比，超声／H2O2对左氧氟沙星具有明显的协同降解作用．H202添加浓度在3．... 采用超声／H202高级氧化技术对喹诺酮类抗生素左氧氟沙星进行降解，考察了H2O2浓度、超声功率、溶液初始pH值对反应过程的影响．结果表明，与单独超声和H202氧化相比，超声／H2O2对左氧氟沙星具有明显的协同降解作用．H202添加浓度在3．0~20．0mmol／L范围，左氧氟沙星的降解率随其添加浓度的增加而增加；超声功率在260W时降解效果最佳；左氧氟沙星初始浓度在10~30mg／L范围内，左氧氟沙星的降解量随其初始浓度的增加而增加；超声／H2O2降解左氧氟沙星在未调节（pH7．14）效果最佳．HPLC分析发现降解过程主要有2种产物生成，产物的生成和分布受体系pH的影响较大． 展开更多

关键词 超声 H2O2 左氧氟沙星 PH值 高效液相色谱

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长柄扁桃仁的营养成分分析 被引量：38

6

作者 王燕 魏蔚 +4 位作者 董发昕 王冠超 申烨华 郭春会 张应龙 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-62,共4页

目的深入研究长柄扁桃仁的营养价值。方法使用原子吸收和氨基酸分析仪等方法对长柄扁桃仁的微量元素和氨基酸进行分析。结果长柄扁桃仁中含有9种人体所需的微量元素,含量大小依次为K>Mg>Ca>P>Na>Fe>Zn>Mn>Cu,其... 目的深入研究长柄扁桃仁的营养价值。方法使用原子吸收和氨基酸分析仪等方法对长柄扁桃仁的微量元素和氨基酸进行分析。结果长柄扁桃仁中含有9种人体所需的微量元素,含量大小依次为K>Mg>Ca>P>Na>Fe>Zn>Mn>Cu,其中K,Ca,Fe,Zn的含量分别为6930.9 mg/kg,3396.8 mg/kg,8162.74 mg/kg,44.19 mg/kg,未检出Pb,Cd,Hg,As等有害元素;含有18种氨基酸,总量为21.187%,8种人体必需氨基酸总量6.301%,其他具有特殊药理作用的氨基酸如谷氨酸、天冬氨酸及甘氨酸等含量也很丰富。结论长柄扁桃仁营养丰富,具有进一步开发的价值。 展开更多

关键词 长柄扁桃仁 微量元素 氨基酸

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CCl4强化超声降解诺氟沙星的效果和抗菌性分析 被引量：6

7

作者 魏红 史京转 +2 位作者 杨虹 李克斌 李君荣 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期884-890,共7页

研究CCl4对超声降解诺氟沙星的强化效果和抗菌性的去除,考察了CCl4质量浓度、超声功率、溶液初始p H值、诺氟沙星初始浓度、Na Cl等对降解效果的影响.并采用滤纸片法考察了诺氟沙星降解过程中抗菌性的变化.结果表明,CCl4增强了超声降解... 研究CCl4对超声降解诺氟沙星的强化效果和抗菌性的去除,考察了CCl4质量浓度、超声功率、溶液初始p H值、诺氟沙星初始浓度、Na Cl等对降解效果的影响.并采用滤纸片法考察了诺氟沙星降解过程中抗菌性的变化.结果表明,CCl4增强了超声降解诺氟沙星的效果,降解过程符合一级反应动力学.在反应液体积为250 m L,CCl4质量浓度在0.00—2.55 g·L-1范围,诺氟沙星的去除率随CCl4质量浓度的增加而增加,超声40 min,去除率由6.9%增加到67.37%.超声功率在130—325 W范围,260 W时的去除率达到最高;p H值对诺氟沙星的超声降解影响很大,p H值为6.60时一级反应速率常数k达到最大,为27.19×10-3min-1.CCl4质量浓度一定,诺氟沙星的去除率随其初始浓度的增加而降低.Na Cl降低了诺氟沙星的降解效果,Na Cl浓度在0—8.0 mg·L-1,反应40 min,诺氟沙星的去除率从67.37%降低为47.43%.大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌结果表明,超声/CCl4能够完全去除诺氟沙星的抗菌性.反应30 min,大肠杆菌的抑菌圈直径从30.0 mm减小到14.0 mm(滤纸直径为14.0 mm).反应40 min,金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径从28.0 mm减小到14.0 mm.本研究表明超声/CCl4能有效用于含氟喹诺酮类抗生素的废水处理. 展开更多

关键词 超声 CCL4 诺氟沙星 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 抑菌性

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C_8H_3O_6NNa_2·H_2O脱水过程的热分析动力学 被引量：5

8

作者 张国春 焦宝娟 +2 位作者 周春生 陈三平 高胜利 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期448-454,共7页

目的获得化合物一水合5-硝基间苯二甲酸钠(C8H3O6NNa2.H2O)固态样品脱水过程的动力学三因子(反应级数n,表观活化能Ea、指前因子A)及相应的动力学方程。方法应用DSC技术获得化合物4个不同升温速率下的脱水过程曲线,利用多重扫描速率法,以... 目的获得化合物一水合5-硝基间苯二甲酸钠(C8H3O6NNa2.H2O)固态样品脱水过程的动力学三因子(反应级数n,表观活化能Ea、指前因子A)及相应的动力学方程。方法应用DSC技术获得化合物4个不同升温速率下的脱水过程曲线,利用多重扫描速率法,以"非模型等转化率法"为基础,采用8种积分法和微分法相结合的热分析动力学方法处理程序进行定量表征。结果标题化合物脱水阶段的反应为n=1/2的随机成核和随后生长机理,表观活化能Ea为196.13 kJ·mol-1,指前因子A为5.383×1021 s-1,动力学方程为dα/dT=5.383×1021/β(1-α)[-ln(1-α)]1/2exp(-2.359×104/T)。结论所得标题化合物脱水阶段动力学三因子数据和相应的动力学方程是可靠的。 展开更多

关键词 一水合5-硝基间苯二甲酸钠 热分析动力学 多重扫描速率法 非模型等转化率法

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阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对磷钨酸(PW_(12))光催化还原降解偶氮染料直接耐晒黑G的影响 被引量：3

9

作者 魏红 李克斌 +2 位作者 李娟 张涛 陈经涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期471-477,共7页

以磷钨酸H3PW12O4(PW12)为光催化剂,异丙醇(IS)作为电子给体,研究阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对PW12光催化还原降解直接耐晒黑G(DB19)的影响.考察了CTAB浓度、pH值、DB19初始浓度等因素对反应的影响,并采用一级反应动... 以磷钨酸H3PW12O4(PW12)为光催化剂,异丙醇(IS)作为电子给体,研究阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对PW12光催化还原降解直接耐晒黑G(DB19)的影响.考察了CTAB浓度、pH值、DB19初始浓度等因素对反应的影响,并采用一级反应动力学对反应过程进行分析.结果表明CTAB增强了PW12对直接耐晒黑G的还原脱色作用,CTAB浓度增加,DB19的光催化脱色速率提高.PW12用量对DB19还原脱色的影响程度和趋势与溶液中CTAB浓度有关,当CTAB浓度为0.10 mmol.L-1时,DB19的脱色速率随PW12用量的增加而增加;CTAB浓度为0.05 mmol.L-1,PW12用量为200 mg.L-1时DB19的脱色速率最快,继续增加反而降低.DB19还原脱色速率随其初始浓度升高而降低.另外,通过循环伏安法和暗反应明确还原态杂多蓝对染料的还原脱色作用,并借助UV-Vis光谱研究DB19、PW12、CTAB之间的相互作用,探索CTAB对PW12/IS光催化还原降解DB19的作用机理.该研究结果表明阳离子表面活性剂CTAB能够增强偶氮染料废水的PW12催化还原脱色处理. 展开更多

关键词 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 磷钨酸(PW12) 光催化还原 直接耐晒黑G

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氯甲烷增强超声降解左旋氧氟沙星的效果

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作者 魏红 李娟 +1 位作者 高扬 李克斌 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2013年第3期147-152,共6页

【目的】研究氯甲烷增强左旋氧氟沙星(Levofloxacin)超声降解的效果。【方法】利用JY92-Ⅱ超声波细胞粉碎装置,研究氯甲烷的类型(包括CH2Cl2、CHCl3、CCl4)、添加量以及超声波功率、溶液初始pH值等因素对超声降解左旋氧氟沙星效果的影响... 【目的】研究氯甲烷增强左旋氧氟沙星(Levofloxacin)超声降解的效果。【方法】利用JY92-Ⅱ超声波细胞粉碎装置,研究氯甲烷的类型(包括CH2Cl2、CHCl3、CCl4)、添加量以及超声波功率、溶液初始pH值等因素对超声降解左旋氧氟沙星效果的影响,并结合HPLC和TOC方法进一步分析降解效果。【结果】与左旋氧氟沙星单独超声相比,氯甲烷一定程度上提高了其超声降解率,其中CCl4明显提高了超声降解率。超声波功率为195 W,CCl4添加量为体积分数0.3%,pH不调节(7.16),反应35min,左旋氧氟沙星的降解率达到43.36%。CHCl3和CCl4添加量在0.0%～0.3%,降解率随着添加量的增加而提高。超声波功率为65～195W时,随着超声波功率增加,降解率明显提高。pH值对超声降解效果影响明显,pH=7.16(不调节)时降解率最高。HPLC图谱表明,CHCl3和CCl4在增强超声降解左旋氧氟沙星的过程中,同时有2种产物生成。TOC测定结果表明,超声20min,CCl4完全矿化,左旋氧氟沙星的矿化作用不明显。【结论】氯甲烷可有效增强左旋氧氟沙星的超声降解效果,其中CCl4的效果非常明显。 展开更多

关键词 氯甲烷 超声 降解 左旋氧氟沙星 HPLC TOC

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沙生植物长柄扁桃油生物柴油的台架试验研究 被引量：1

11

作者 许龙 王飞利 +4 位作者 李阳阳 陈邦 李聪 陈俏 申烨华 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期914-917,共4页

沙生植物长柄扁桃是一种新型的木本油料植物,可作为生物质能源树种,其种仁油可用于制备生物柴油。以0#柴油为对比燃油,通过长柄扁桃油生物柴油B100及混合燃料B5的台架试验,研究其排放性、动力性和经济性。结果表明,与0#柴油相比,长柄扁... 沙生植物长柄扁桃是一种新型的木本油料植物,可作为生物质能源树种,其种仁油可用于制备生物柴油。以0#柴油为对比燃油,通过长柄扁桃油生物柴油B100及混合燃料B5的台架试验,研究其排放性、动力性和经济性。结果表明,与0#柴油相比,长柄扁桃油生物柴油B100的排放性能优异,自由加速烟度下降23.8%,外特性功率和扭矩略有下降,燃油消耗稍有增加,增加幅度为11.4~15.8%;混合燃料B5的排放性能略有下降,但外特性功率和扭矩均增加4.9%,且燃油消耗基本不变。掺混适量长柄扁桃油生物柴油对0#柴油的排放性、动力性和燃油经济性具有一定的改善作用。 展开更多

关键词 生物柴油 混合燃料 排放特性 动力外特性 燃油经济性

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单分散羧基Fe_3O_4磁性纳米粒子制备及表征

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作者 靳艳艳 邢艳 +4 位作者 程武 彭明丽 杨旭武 陈超 崔亚丽 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期568-570,共3页

在制备油酸稳定的磁性纳米粒子基础上,利用高碘酸钠将其表面油酸充分氧化制备单分散羧基化Fe3O4磁性纳米粒子。利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(X-RD)、振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4磁性纳米粒子进... 在制备油酸稳定的磁性纳米粒子基础上,利用高碘酸钠将其表面油酸充分氧化制备单分散羧基化Fe3O4磁性纳米粒子。利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(X-RD)、振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4磁性纳米粒子进行了分析表征。结果表明:磁性纳米粒子在常温下有良好的超顺磁性,表面含有羧基,直径为12 nm,粒径均一,在水中分散良好。该实验为制备单分散表面羧基化Fe3O4磁性纳米粒子提供了新的方法,也为实现生物偶联应用奠定了基础。 展开更多

关键词 单分散 磁性纳米粒子 羧基

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