复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析 被引量：9

1

作者 索志荣 秦海燕 +2 位作者 曹炜 刘文哲 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期626-629,共4页

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷... 建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法 原儿茶酸 原儿茶醛 咖啡酸 丹参酮ⅡA 复方丹参片

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纳米金、碳纳米管和纳米线及其在电化学生物传感器研究中的应用 被引量：10

2

作者 王琦 张宏芳 +1 位作者 骆凯 郑建斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1247-1253,共7页

综述了1995～2007年间，纳米金、碳纳米管和纳米线材料及其在电化学生物传感器研究中的新进展，引用文献60篇。

关键词 纳米金 碳纳米管 纳米线 电化学生物传感器

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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷 被引量：25

3

作者 沈宇 张尼 +2 位作者 高小红 李皓 马怡飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期649-654,共6页

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于... 地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。 展开更多

关键词 地球化学样品 钒 铬 镍 锗 砷 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 多原子分子离子干扰

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高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物 被引量：10

4

作者 刘琳 索志荣 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期247-250,共4页

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测（HPLC—DAD—ECD）联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mmi．d．，5．0μm）为色谱柱，柱温为30℃... 建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测（HPLC—DAD—ECD）联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mmi．d．，5．0μm）为色谱柱，柱温为30℃，流动相为（A）甲醇和（B）甲醇-水-冰醋酸（体积比为50：50：1），其梯度洗脱程序为2％A3min↑→ 3%A12min → 25%A 5min↑→80%A。 流速为0．8mL／min。二极管阵列检测波长为275nm。电化学单安培检测器的工作电压为0．7V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96．6％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．5％～4．1％，检测限依次为1，0．2，9和7mg／L。该方法简便、快速，重现性和准确度较好，可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 电化学检测 绿原酸 咖啡酸 黄芩甙 木樨草素 三精双黄连口服液

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芦丁在离子液体[bmim]BF4中的电化学行为及其影响因素 被引量：4

5

作者 董社英 王远 +2 位作者 黄廷林 周元臻 郑建斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2165-2169,共5页

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了芦丁在亲水性离子液体1．丁基-3-甲基四氟硼酸盐（[bmim]BF4）中的电化学行为，讨论了扫描速度、富集时间及温度等因素对其电化学行为的影响．结果表明，芦丁在[bmim]BF4中的电极过程是一个受吸附... 采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了芦丁在亲水性离子液体1．丁基-3-甲基四氟硼酸盐（[bmim]BF4）中的电化学行为，讨论了扫描速度、富集时间及温度等因素对其电化学行为的影响．结果表明，芦丁在[bmim]BF4中的电极过程是一个受吸附控制的准可逆过程，电子转移数为2，标准速率常数ks=0．126s-1．同时，分别考察了水及乙醇对芦丁氧化还原特性的影响，结果发现，随着水或乙醇含量的增加，芦丁的峰电位负移，峰电流增加，且水的影响比乙醇的影响明显．在离子液体-水体系中，芦丁的峰电流与浓度在4．0×10^-5～1．4×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限为1．0×10^-5mol／L，有望用于芦丁含量的分析测定． 展开更多

关键词 伏安法 电化学行为 离子液体 芦丁

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微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑 被引量：7

6

作者 沈宇 张尼 +3 位作者 高小红 李展 李日升 郑建斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期259-264,共6页

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记... 传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。 展开更多

关键词 地球化学样品 铂族元素 双浊点萃取 有机相 水相 电感耦合等离子体质谱法

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普罗帕酮的电还原行为及其应用 被引量：5

7

作者 张宏芳 张亚 +1 位作者 杨瑞丽 郑建斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期104-107,共4页

采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法。在pH<11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P22个还原波。研究表明,P1波为普... 采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法。在pH<11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P22个还原波。研究表明,P1波为普罗帕酮产生的催化氢波,P2波为普罗帕酮分子中羰基的电化学还原波。在pH=12.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,二阶导数极谱图上P2波的峰电流与普罗帕酮的浓度在9.6×10-8～4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L普罗帕酮测定6次的RSD=1.2%。用二阶导数极谱法测定片剂中普罗帕酮的含量结果与药典方法测得结果一致,血清中不同浓度普罗帕酮测定的回收率在98.6%～102%。 展开更多

关键词 极谱法 电还原行为 催化氢波 普罗帕酮

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染料木素磺酸钠制备及其抗脂质过氧化作用 被引量：13

8

作者 索志荣 张尊听 郑建斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1083-1086,共4页

染料木素(G)是具有明显的抗肿瘤、降血脂、抗动脉粥样硬化等活性的异黄酮类化合物,其脂溶性和水溶性均较差,生物利用度不高。通过对其磺化,合成了它的3′-磺酸钠(G1)和3,′6-二磺酸钠(G2)2种水溶性衍生物,用IR、1H NMR等测试技术对其结... 染料木素(G)是具有明显的抗肿瘤、降血脂、抗动脉粥样硬化等活性的异黄酮类化合物,其脂溶性和水溶性均较差,生物利用度不高。通过对其磺化,合成了它的3′-磺酸钠(G1)和3,′6-二磺酸钠(G2)2种水溶性衍生物,用IR、1H NMR等测试技术对其结构进行了表征,比较了G、G1和G2的抑制脂质体过氧化作用。结果表明,G1和G2的抗氧化活性强于G。 展开更多

关键词 染料木素 染料木素磺酸钠 水溶性 抗脂质体过氧化

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β-环糊精的示波行为及其应用 被引量：4

9

作者 郑建斌 陶福芳 张宏芳 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期727-730,740,共5页

目的研究β-环糊精(β-CD)的示波行为并将其用于客体分子的示波测定。方法将一定量β-CD加入到不同组成、不同浓度或不同pH的底液中,利用加入客体分子后,β-CD在示波图上切口深度或峰高的变化考察客体分子的示波行为并进行示波测定。结... 目的研究β-环糊精(β-CD)的示波行为并将其用于客体分子的示波测定。方法将一定量β-CD加入到不同组成、不同浓度或不同pH的底液中,利用加入客体分子后,β-CD在示波图上切口深度或峰高的变化考察客体分子的示波行为并进行示波测定。结果在0.2mol/LNaOH底液中,β-CD能在二次微分示波图上-0.38V(vs.SCE)处产生一对可逆、灵敏的峰,当加入Cu2+、芦丁、苯巴比妥、L-苯丙氨酸、盐酸金刚烷胺等金属离子或有机物时,β-CD的二次微分示波图上的峰高降低。结论建立了β-CD的直接示波测定法和Cu2+、芦丁等的间接示波测定法。 展开更多

关键词 示波分析 示波测定 Β-环糊精 包结物

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β-环糊精用于阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定 被引量：4

10

作者 郑建斌 陶福芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期595-599,共5页

利用β环糊精(βCD)与阿莫西林在0.2mol/LNaOH底液中形成包结物而使βCD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了βCD与阿莫西林的包络比和包结常数。测定阿莫西... 利用β环糊精(βCD)与阿莫西林在0.2mol/LNaOH底液中形成包结物而使βCD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了βCD与阿莫西林的包络比和包结常数。测定阿莫西林的线性范围为2.5×10-6～3.0×10-5mol/L,回归方程为h(ν)=4.07-1.47×104c(mol/L),r=-0.9979,检出限为1.0×10-6mol/L。对1.5×10-5mol/L阿莫西林进行5次测定的相对标准偏差(RSD)为2.3%,回收率为100.1%。另外,测得βCD与阿莫西林形成包结物的包结比为1∶1、包结常数为6.0×105。 展开更多

关键词 药物分析 示波分析 示波测定 Β-环糊精 阿莫西林

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三价铬和烟酸的示波行为及其应用 被引量：3

11

作者 郑建斌 倪宏刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期467-469,472,共4页

在0.2mol.L-1NaOH底液中,Cr3+能在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.75V(vs.SCE)处产生一个灵敏的峰,该峰高随烟酸-Cr3+配合物量的增加而降低。在pH9.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,烟酸在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.5V处也能产生一个灵... 在0.2mol.L-1NaOH底液中,Cr3+能在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.75V(vs.SCE)处产生一个灵敏的峰,该峰高随烟酸-Cr3+配合物量的增加而降低。在pH9.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,烟酸在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.5V处也能产生一个灵敏的峰,该峰高随Cr3+加入量的增加而降低,可用于对Cr3+的间接示波测定。根据Cr3+、烟酸以及Cr3+与烟酸配合物的示波特性,分别建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酸或Cr3+含量的新方法,并将其用于烟酸片中烟酸含量的测定。与其他方法相比,此法仪器简单,方法简便快速,无需通氮除氧。 展开更多

关键词 示波分析 药物分析 CR^3+ 烟酸

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Cd^(2+)用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定 被引量：1

12

作者 张宏芳 倪宏刚 郑建斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期72-74,共3页

在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2... 在0.05 mol.L-1Na2B4O7-0.05 mol.L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅。根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法。在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6~6.5×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol.L-1;对于3.0×10-5mol.L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5)。与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点。 展开更多

关键词 示波分析 示波测定 烟酰胺 CD^2+

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肾上腺素的示波极谱行为及测定 被引量：1

13

作者 周元臻 郑建斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期937-939,共3页

以0．1mol·L^-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液作底液，肾上腺素在示波计时电位图阴极支-0．45V（vs．SCE）处产生1个灵敏的切口，该切口深度随肾上腺素浓度增大而加深，基于此建立了测定针剂中肾上腺素的示波计时电位方法。试验... 以0．1mol·L^-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液作底液，肾上腺素在示波计时电位图阴极支-0．45V（vs．SCE）处产生1个灵敏的切口，该切口深度随肾上腺素浓度增大而加深，基于此建立了测定针剂中肾上腺素的示波计时电位方法。试验结果表明：测定肾上腺素线性范围为2．0×10^-5～2．0×10^-4mol·L^-1，线性回归方程为h=0．641＋2．84×10^3c（式中h为切口深度，单位V，c为肾上腺素浓度，单位mol·L^-1），相关系数为0．9961，检出限为6×10^-6mol·L^-1；应用此方法测定了针剂试样中肾上腺素的含量，所得结果与标示值相符，其相对标准偏差（n=8）为2．5％，加入标准溶液作回收试验，测得回收率结果在98．0%～101．6％之间。 展开更多

关键词 示波极谱法 示波计时电位法 盐酸肾上腺素

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β-环糊精用于L-苯丙氨酸的二次微分简易示波伏安测定

14

作者 张宏芳 陶福芳 郑建斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期394-396,共3页

在0．2mol·L^-1NaOH底液中，β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上-0．38V处产生一可逆峰，阴极支的峰高随L-苯丙氨酸与β-环糊精形成的包结物量的增加而降低。根据β-环糊精的示波特性，建立了L-苯丙氨酸含量测定的二次微分简易... 在0．2mol·L^-1NaOH底液中，β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上-0．38V处产生一可逆峰，阴极支的峰高随L-苯丙氨酸与β-环糊精形成的包结物量的增加而降低。根据β-环糊精的示波特性，建立了L-苯丙氨酸含量测定的二次微分简易示波伏安法。试验结果表明：β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与L-苯丙氨酸浓度在2．5×10^-6～4．5×10^-5mol·L^-1范围内呈线性关系，相关系数为0．9996，检出限为1．0×10^-6mol·L^-1。对于8．0×10mol·L^-1L-苯丙氨酸5次测定的RSD为3．1％，平均回收率为100．0％。测得β-环糊精与L-苯丙氨酸形成 包结物的包结比为1：1，包结常数为1．9×10^6。 展开更多

关键词 示波伏安法 药物分析 Β-环糊精 L-苯丙氨酸

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振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量 被引量：13

15

作者 马怡飞 张尼 +2 位作者 魏增 高文旭 王奎 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期129-135,共7页

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应... 测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。 展开更多

关键词 振荡 淋洗 全自动凯氏定氮仪 乙酸铵 氯化铵-乙酸铵 土壤 阳离子交换量

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