柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量：24

1

作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）HPLC-MS/MS检测。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限（以信噪比S/N=3计）分别为0.80和0.94μg/kg,定量限（以S/N=10计）分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)

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影响松果梢斑螟寄主选择的植物挥发物成分研究 被引量：27

2

作者 李新岗 刘惠霞 +1 位作者 刘拉平 马养民 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期71-78,共8页

在松果梢斑螟幼虫转移危害期和成虫产卵选择期,采用XAD2的吸附法和二氯甲烷提取法以及GC-MS分析,研究了虫害诱导后油松和华山松球果或针叶挥发性萜类成分。结果表明:幼虫转移危害期,油松球果虫害后的特异性组分为α-蒎烯、β-非兰烯、β... 在松果梢斑螟幼虫转移危害期和成虫产卵选择期,采用XAD2的吸附法和二氯甲烷提取法以及GC-MS分析,研究了虫害诱导后油松和华山松球果或针叶挥发性萜类成分。结果表明:幼虫转移危害期,油松球果虫害后的特异性组分为α-蒎烯、β-非兰烯、β-蒎烯、β-香叶烯、D-柠檬烯、异松油烯、乙酸天竺葵酯,以及大香叶烯-D和石竹烯等9种;球果受害后,倍半萜含量显著下降;但非寄主华山松健康球果和虫害果挥发性萜类主要组分有8种,其组成和含量与油松球果显著不同。成虫产卵选择期,油松健康果和虫害果挥发性萜类成分和含量有很大差异,其中特异性组分是α-蒎烯、β-非兰烯/4-侧柏烯、β-香叶烯、D-柠檬烯,以及未知成分、石竹烯和α-石竹烯等8种;与健康果和虫害果相比,针叶挥发性萜类的特异成分为α-蒎烯、乙酸龙脑酯、莰烯、β-蒎烯、对-薄荷-1(7),3-二烯,以及未知成分、石竹烯和α-石竹烯等8种。幼虫选择和趋向试验表明:幼虫明显趋向和选择油松球果而不选择华山松球果;在油松球果及其提取液试验中,幼虫明显趋向和选择虫害球果。 展开更多

关键词 松果梢斑螟 寄主选择 植物挥发物

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松果梢斑螟成虫的寄主选择 被引量：10

3

作者 李新岗 杨立军 +1 位作者 刘拉平 刘惠霞 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期75-81,共7页

在松果梢斑螟成虫产卵期,采用顶空吸附法和GC-MS分析,研究虫害后油松球果萜类挥发物成分的变化。油松虫害球果(枝)单萜挥发物的释放呈现昼夜节律,并且特异性挥发组分为1R-(+)-α-蒎烯、β-香叶烯和D-柠檬烯。梢斑螟成虫为夜出性害虫,因... 在松果梢斑螟成虫产卵期,采用顶空吸附法和GC-MS分析,研究虫害后油松球果萜类挥发物成分的变化。油松虫害球果(枝)单萜挥发物的释放呈现昼夜节律,并且特异性挥发组分为1R-(+)-α-蒎烯、β-香叶烯和D-柠檬烯。梢斑螟成虫为夜出性害虫,因此产卵期晚上的球果(枝)挥发物更有意义。油松和华山松球果的触角电位(EAG)测试表明:虫害球果与健康球果相比,梢斑螟(雌雄蛾)对油松虫害球果的EAG反应更明显;而对华山松虫害球果和健康球果的EAG反应差异不明显。Y-型嗅觉仪的趋向试验表明:雌成虫的寄主选择性明显高于雄虫,油松球果提取液的引诱作用高于华山松球果,而当年生针叶提取液、虫害球果及其提取液挥发物对雌成虫的引诱作用均高于健康球果;挥发物标准品测试显示,1R-(+)-α-蒎烯、β-香叶烯和D-柠檬烯组合具有明显的引诱作用。虫害油松球果及其提取液可显著刺激雌成虫产卵,表明油松虫害球果提取液组分中存在着雌成虫的产卵刺激物;华山松球果提取液的存在明显抑制了雌虫在油松虫害球果提取液滤纸上的产卵,表明华山松球果提取液中可能有产卵拒避剂。 展开更多

关键词 松果梢斑螟 寄主选择 产卵选择 虫害球果 萜类挥发物

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SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量：8

4

作者 刘拉平 刘朝霞 +2 位作者 武瑜 张晓荣 李爱华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期142-146,共5页

建立了以乙腈-水（84：16，v／v）为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取（SPE）净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）2种物质含量的HPL... 建立了以乙腈-水（84：16，v／v）为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取（SPE）净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）2种物质含量的HPLC-MS／MS检测方法。结果表明，ZEN和DON检出限（以信噪比S／N：3计）依次为0．1μg/kg和2μg/kg，定量限（以信噪比S／N=10计）依次为0．3μg/kg和6μg／kg；两者线性范围分别为0．20～25μg／L（相关系数r=1．0000）和4．0～500μg／L（相关系数r=0．9999）；不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88．7％～102．3％之间，相对标准偏差（RSD）在2．4％～7．3％之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析，结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。 展开更多

关键词 SPEHPLC-MS/MS 玉米赤霉烯酮(ZEN) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 粮食

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梅尔诺干红葡萄酒香气成分的GC/MS分析 被引量：18

5

作者 王华 张莉 +1 位作者 李华 刘拉平 《酿酒科技》 北大核心 2005年第5期101-103,共3页

采用溶液萃取法提取梅尔诺干红中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,分离出37个峰,鉴定出27种化合物,占总峰面积的97.14%。其中主要为苯乙醇、1-戊醇、丁二酸二乙酯、5-乙基二氢化-2(3H)-呋喃酮、1H-吲哚-3-乙醇、N-苯基-2-萘胺、4-羟... 采用溶液萃取法提取梅尔诺干红中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,分离出37个峰,鉴定出27种化合物,占总峰面积的97.14%。其中主要为苯乙醇、1-戊醇、丁二酸二乙酯、5-乙基二氢化-2(3H)-呋喃酮、1H-吲哚-3-乙醇、N-苯基-2-萘胺、4-羟基-苯乙醇、3-甲硫基丙醇、对-羟基肉桂酸乙酯等。 展开更多

关键词 干红葡萄酒 梅尔诺葡萄 香气成分 气相色谱-质谱法

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我国食品HACCP体系认证与国际规则对接的思考 被引量：5

6

作者 张瑞明 陈良超 +1 位作者 赵锁劳 段敏 《陕西农业科学》 2005年第5期110-112,共3页

关键词 HACCP体系 食品安全性 危害分析与关键控制点 国际规则 体系认证 ANALYSIS CONTROL 对接 管理体系

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SPE-UPLC-ESI质谱法测定牛乳中9种β-受体激动剂残留量 被引量：2

7

作者 张晓荣 刘拉平 杨蓉 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第11期41-44,共4页

应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法，建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法，样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后，高速离心，用MCx固相萃取小柱净化，经色谱柱分离，通过MRM反应监测模式进行检测，9种药物在... 应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法，建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法，样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后，高速离心，用MCx固相萃取小柱净化，经色谱柱分离，通过MRM反应监测模式进行检测，9种药物在质量分数为0．5-100μg/kg范围内线性良好，质量分数为1．0，2．5，5．0μg/kg三个水平的添加回收率在75．5％-99．5％之间，变异系数在0．4％-6．5％以下。该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，适用于牛乳中β-受体激动剂残留量的确证分析。 展开更多

关键词 SPE UPLC—ESI质谱法 β-受体激动剂 牛乳

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西部地区发展有机食品对策思考 被引量：3

8

作者 赵锁劳 张长宪 +2 位作者 彭玉魁 王波 段敏 《陕西农业科学》 2002年第7期28-31,共4页

关键词 西部地区 有机食品 有机食品认证中心 产业化 绿色食品 生态农业 有机农业

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HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒 被引量：2

9

作者 段敏 孙新涛 +2 位作者 王波 温瑞云 顾晓莉 《陕西农业科学》 2003年第1期12-14,共3页

本文叙述了用 HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒。考察了 HG-AFS测定硒的线性范围。探讨了酸度、硼氢化钾浓度、原子化器高度、共存离子干扰等对测定硒的影响。优选出了最佳测定新鲜水果、蔬菜中硒的条件。并用此方法对标准物质甘蓝 (G... 本文叙述了用 HG-AFS法测定新鲜水果、蔬菜中的硒。考察了 HG-AFS测定硒的线性范围。探讨了酸度、硼氢化钾浓度、原子化器高度、共存离子干扰等对测定硒的影响。优选出了最佳测定新鲜水果、蔬菜中硒的条件。并用此方法对标准物质甘蓝 (GBW0 85 0 4)和脱脂奶粉 (GBW0 85 0 9)进行分析 ,结果表明 ,甘蓝和脱脂奶粉中的测定值均在标准含量范围之内。本法的检出限为 1 .0 4ng· m1 - 1。而且有操作简便、快速。 展开更多

关键词 HG-AFS 硒 水果 蔬菜 含量测定

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西安市郊区蔬菜中氟含量分析研究 被引量：3

10

作者 孙新涛 段敏 马往校 《陕西农业科学》 2004年第4期31-32,共2页

通过对西安市郊区的蔬菜布点取样 ,采用离子选择电极法测定了 1 0种蔬菜 80个样品中可食部分的氟含量。结果表明 :蔬菜中氟含量为 0 .779± 0 .1 47mg/kg,1 0种蔬菜中氟的总体合格率为 77.5 % ,其中东、西、南、北郊的氟超标率分别... 通过对西安市郊区的蔬菜布点取样 ,采用离子选择电极法测定了 1 0种蔬菜 80个样品中可食部分的氟含量。结果表明 :蔬菜中氟含量为 0 .779± 0 .1 47mg/kg,1 0种蔬菜中氟的总体合格率为 77.5 % ,其中东、西、南、北郊的氟超标率分别为 1 5 %、3 5 %、5 %和 3 5 % ,且叶菜类蔬菜氟含量明显高于茄果类蔬菜氟含量 ,表明了作物中氟积累主要来自于大气。 展开更多

关键词 西安市 蔬菜 氟含量 氟污染 防治 环境质量监测

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催化光度法测定碘的研究 被引量：1

11

作者 刘朝霞 段敏 田发展 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期587-588,共2页

基于在柠檬酸存在下,微量碘离子对碘酸钾氧化乙基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限为1×10^(-5)g·L^(-1),线性范围为0.02～0.20μg·ml^(-1),用于饲料中微量碘的测定,结果满意。

关键词 催化光度法 测定 碘 微量元素 饲料 动力学

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用显著性检验法判断粮食中水分快速测定法 被引量：10

12

作者 林琳 张晓荣 +1 位作者 孙新涛 顾小莉 《西部粮油科技》 2003年第5期57-58,共2页

通过对粮食谷物中水分测定,用显著性检验法中的F检验法和t检验法,对水分的两种测定方法(常规法和快速法)进行判断。结果表明130±2℃40min法,具有耗时少、操作简便迅速、结果与国家标准中105±2℃3h+1h直接干燥法无显著差异等特... 通过对粮食谷物中水分测定,用显著性检验法中的F检验法和t检验法,对水分的两种测定方法(常规法和快速法)进行判断。结果表明130±2℃40min法,具有耗时少、操作简便迅速、结果与国家标准中105±2℃3h+1h直接干燥法无显著差异等特点,从而论证快速法的可靠性。 展开更多

关键词 粮食谷物 水分 显著性检验法 快速测定法 F检验法 t检验法

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西安市蔬菜中硝酸盐污染调查 被引量：2

13

作者 马往校 刘朝霞 王波 《陕西农业科学》 2002年第10期10-11,共2页

通过对西安市郊区蔬菜取样调查 ,分析测定了 10种蔬菜 80个样品中硝酸盐的含量 ,并对其污染状况进行统计分析。结果表明 ,在检测的 10种蔬菜中 ,硝酸盐的超标率为32 .5 % ,最高含量为 36 94 mg/ kg,超出允许限量的 3.6 9倍。其中叶菜中... 通过对西安市郊区蔬菜取样调查 ,分析测定了 10种蔬菜 80个样品中硝酸盐的含量 ,并对其污染状况进行统计分析。结果表明 ,在检测的 10种蔬菜中 ,硝酸盐的超标率为32 .5 % ,最高含量为 36 94 mg/ kg,超出允许限量的 3.6 9倍。其中叶菜中硝酸盐的平均含量是茄果类蔬菜中硝酸盐平均含量的 9. 展开更多

关键词 西安市 蔬菜 硝酸盐污染 含量测定 防治

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紫阳茶叶试验站丰产优质茶园的综合分析 被引量：1

14

作者 陈良超 段敏 +1 位作者 张瑞明 纪昌中 《陕西农业科学》 2004年第3期28-29,40,共3页

对陕西省紫阳县茶叶试验站 1 3 5 hm2 丰产优质茶园茶树品种生物学性状调查 ,分析了茶叶内含物、茶园生态环境指标、茶园土壤及土壤性状、茶园管理技术。结果表明 :优良的紫阳群体茶树品种、优越的生态环境和科学管理技术等因素是形成... 对陕西省紫阳县茶叶试验站 1 3 5 hm2 丰产优质茶园茶树品种生物学性状调查 ,分析了茶叶内含物、茶园生态环境指标、茶园土壤及土壤性状、茶园管理技术。结果表明 :优良的紫阳群体茶树品种、优越的生态环境和科学管理技术等因素是形成丰产茶园、优质茶叶的根本原因。 展开更多

关键词 茶 茶园 品种 生态环境 管理

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不同微生物菌剂及品种对大白菜根肿病防治及土壤养分的影响 被引量：6

15

作者 孙永 米宏彬 石超 《陕西农业科学》 2023年第7期88-92,共5页

通过田间控制试验研究4种微生物菌剂对2个大白菜品种根肿病防治效果及土壤养分含量的影响,得出施用微生物菌剂相比不同大白菜品种更能有效防治根肿病发生,同时施用微生物菌剂能明显改善土壤肥力。其中BD处理(枯草芽孢杆菌300倍液+德高CR... 通过田间控制试验研究4种微生物菌剂对2个大白菜品种根肿病防治效果及土壤养分含量的影响,得出施用微生物菌剂相比不同大白菜品种更能有效防治根肿病发生,同时施用微生物菌剂能明显改善土壤肥力。其中BD处理(枯草芽孢杆菌300倍液+德高CR117)综合防治效果最佳,相较WD(清水对照),地上部鲜重增加20.98%,病情指数降低34.85,防治效果达47.70%;对土壤速效态养分含量,尤其是硝态氮、速效钾、有机质含量有显著的提升,可作为秦岭地区生物防治大白菜根肿病的适宜组合。 展开更多

关键词 大白菜根肿病 枯草芽孢杆菌 病情指数 土壤速效养分

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饲料中碘的催化动力学测定 被引量：1

16

作者 刘朝霞 《中国饲料》 北大核心 2001年第18期30-30,32,共2页

关键词 动物饲料 饲料 碘 催化动力学 测定

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粮食中微量碘的测定研究 被引量：1

17

作者 刘朝霞 祁振秀 《西部粮油科技》 2001年第5期52-53,共2页

采用动力学催化褪色反应测定碘,研究了反应时间、反应温度对催化反应速度的影响;灰化温度对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。用于粮食中微量碘的测定,其精密度和准确度都达到分析要求。

关键词 催化分光光度法 粮食 微量碘 测定

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水果品质电特性检测技术应用研究进展

18

作者 张晓荣 杨鹏 马海军 《安徽农业科学》 CAS 2014年第23期8002-8003,共2页

电特性检测技术作为一种果品无损检测技术,正引起越来越多学者的关注。从果蔬介电特性影响因子和介电特性与水果品质检测2个方面对其研究现状进行了阐述,并对该技术的未来应用提出了一些建议。

关键词 水果 电特性 无损检测

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西安市春季蔬菜中农药残留监测分析

19

作者 刘朝霞 段敏 +2 位作者 刘拉平 张晓荣 赵晓民 《陕西农业科学》 2004年第5期29-30,共2页

关键词 西安市 春季 蔬菜 农药残留 监测分析 无公害食品

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聚丙烯酰胺电泳法测定小麦种子纯度的改进

20

作者 李亚兰 习莉 +1 位作者 李芳芳 杨蓉 《陕西农业科学》 2002年第2期37-38,共2页

关键词 聚丙烯酰胺 电泳法 小麦 种子 纯度

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