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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量 被引量:1
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作者 张萌萌 雷美康 +3 位作者 庞明利 王莹莹 周垄芳 蒋永祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1061-1066,共6页
提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18... 提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱法 衢枳壳
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液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留
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作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 姜芝英 黄超群 叶有标 陈玉娇 韩超 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期235-241,共7页
采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。 展开更多
关键词 植物源性产品 强极性杀菌剂 液相色谱-质谱/质谱法 同位素内标法
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留 被引量:8
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作者 雷美康 候建波 +5 位作者 彭芳 张文华 祝子铜 章应俊 陈玉娇 谢文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第17期241-246,共6页
首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(M... 首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。 展开更多
关键词 蜂蜡 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 甲砜氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留 被引量:1
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作者 雷美康 候建波 +4 位作者 祝子铜 王笑笑 章应俊 许赢升 彭芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第3期1088-1092,共5页
目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离... 目的建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法。方法试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance, HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定,内标法定量。结果氯霉素在0.3~10 ng/mL范围内与峰面积具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法检出限(S/N>3)为0.05μg/kg,方法定量限(S/N>10)为0.3μg/kg,在0.3、1.0和2.0μg/kg 3个添加水平下的回收率为80.2%~105.2%,相对标准偏差均小于8%(n=6)。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中痕量氯霉素残留量的分析。 展开更多
关键词 固相萃取净化 高效液相色谱-串联质谱法 蜂蜡 氯霉素
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