凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃 被引量：8

1

作者 郑睿行 祝华明 +4 位作者 黄立超 夏爱萍 张旭 许源 梅凯 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期86-90,共5页

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃（ PAHs ）的方法。结果表明，经该方法检测，15种PAHs在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（ R2）均大于0．9990，检出限在0．05-0．20μg/kg之间，加标回收率... 建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃（ PAHs ）的方法。结果表明，经该方法检测，15种PAHs在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（ R2）均大于0．9990，检出限在0．05-0．20μg/kg之间，加标回收率在78．21%-95．64%范围内，标准偏差（SD）为1．39%-4．55%。该方法具有简便、准确、高效的特点，适合大批次油茶籽油中PAHs的检测。 展开更多

关键词 油茶籽油 多环芳烃 凝胶渗透色谱 高效液相色谱

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食品中金黄色葡萄球菌定量检测方法比较研究 被引量：14

2

作者 曹建平 韩丹 王健 《安徽农业科学》 CAS 2015年第8期242-243,245,共3页

[目的]探求一种适应食品微生物实验室检验要求的快速准确的方法。[方法]比较研究Baird-Parker平板法、MPN法、科玛嘉金黄色葡萄球菌显色培养基法和PetrifilmTM测试片法这4种定量方法对金黄色葡萄球菌的选择性、灵敏度和在食品中的应用。... [目的]探求一种适应食品微生物实验室检验要求的快速准确的方法。[方法]比较研究Baird-Parker平板法、MPN法、科玛嘉金黄色葡萄球菌显色培养基法和PetrifilmTM测试片法这4种定量方法对金黄色葡萄球菌的选择性、灵敏度和在食品中的应用。[结果]试验显示,4种方法检测金黄色葡萄球菌选择性良好;MPN法、显色培养基法和纸片法灵敏度比Baird-Parker平板法稍高;4种方法应用在食品检测中,金黄色葡萄球菌检出率无显著差异。因此可选择显色培养基和PetrifilmTM测试纸片法作为日常检验的辅助手段,以提高检测灵敏度、缩短检验周期。[结论]研究可为食品检测方法的研究及应用积累一定的经验,为今后金黄色葡萄球菌的检测工作提供一定参考。 展开更多

关键词 金黄色葡萄球菌 定量检测方法 比较研究

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气质法快速测定畜禽肉中4种β-兴奋剂的前处理新技术研究 被引量：4

3

作者 刘五一 方建军 +2 位作者 张旭 梅凯 王健 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第6期154-157,共4页

研究气相色谱-质谱测定畜禽肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的简便、高效、准确的前处理技术。将绞碎的肉样品用5%高氯酸超声波提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用WCX固相萃取柱进行富集净化,衍生化后检测。4种... 研究气相色谱-质谱测定畜禽肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的简便、高效、准确的前处理技术。将绞碎的肉样品用5%高氯酸超声波提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用WCX固相萃取柱进行富集净化,衍生化后检测。4种兴奋剂在50μg/L^1000μg/L的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在84.32%~103.15%之间,RSD在1.35%~4.78%之间,表明试验方法准确可靠。 展开更多

关键词 特布他林 克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺 WCX固相萃取柱

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油茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法及迁移规律的研究 被引量：10

4

作者 郑睿行 祝华明 +2 位作者 黄立超 鲍利锋 梅凯 《粮食与油脂》 北大核心 2015年第2期66-69,共4页

该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明：该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10-0.90 mg/kg之间,平... 该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明：该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10-0.90 mg/kg之间,平均回收率在84.3%-109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%-9.21%。另外,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯类污染物的特定迁移量越大。 展开更多

关键词 气相色谱质谱 油茶籽油 邻苯二甲酸酯类 检测

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固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮 被引量：3

5

作者 张旭 方芳 占立明 《粮食与油脂》 北大核心 2011年第12期26-28,共3页

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样... 建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 高效液相色谱法 固相萃取

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基于充罐法的容积流量快速检测装置研发

6

作者 黄增阳 姜文雍 +2 位作者 曾燕平 毛方 许忠琛 《凿岩机械气动工具》 2020年第2期30-34,共5页

分析了传统充罐法存在的问题,改进了测量装置的结构和测量方法,提出了针对充罐法的冷凝水量修正方法,采用传感器采集技术,开发出了一种测量精确度较高、重复性较好的空气压缩机容积流量快速检测装置。

关键词 空气压缩机 充罐法 快速检测装置

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油茶籽油中多环芳烃残留检测高效预处理方法的建立

7

作者 滕妙珠 郑睿行 祝华明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4620-4626,共7页

目的：建立一种高效的油茶籽油中多环芳烃（PAHs）残留检测预处理方法—凝胶渗透色谱（GPC）净化浓缩法。方法对适量油茶籽油样品添加与不添加PAHs混合标准液处理，经GPC系统净化，并利用系统配置的荧光检测器，比较2个监测样品各组分... 目的：建立一种高效的油茶籽油中多环芳烃（PAHs）残留检测预处理方法—凝胶渗透色谱（GPC）净化浓缩法。方法对适量油茶籽油样品添加与不添加PAHs混合标准液处理，经GPC系统净化，并利用系统配置的荧光检测器，比较2个监测样品各组分分离时段图谱，从而获得 PAHs 的最佳搜集时段，辅以回收率验证。结果对GB/T 24893-2010检测方法进行了优化，并对无PAHs油茶籽油样品进行加标处理，经回收试验，该方法在10~50μg/kg范围内的加标回收率范围为78.21%～95.64%，标准偏差为1.39%～4.55%。结论该方法简化了油茶籽油样品预处理步骤、减少了人工耗时、提高了检测效率，适合实验室批量检测。 展开更多

关键词 油茶籽油 多环芳烃 预处理

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冷榨油茶籽油的脂肪酸组成及氧化稳定性研究 被引量：14

8

作者 孙玉洁 祝华明 +2 位作者 陈中海 黄立超 沈建福 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期42-45,共4页

以普通油茶果为原料,去壳后通过冷榨机机械压榨,得到冷榨油茶籽油,采用气相色谱法分析其脂肪酸组成,采用Rancimat法分析其氧化稳定性。研究结果表明:冷榨油茶籽油中不饱和脂肪酸含量为84.99%,其中油酸72.48%,亚油酸6.97%,α-亚麻酸2.22%... 以普通油茶果为原料,去壳后通过冷榨机机械压榨,得到冷榨油茶籽油,采用气相色谱法分析其脂肪酸组成,采用Rancimat法分析其氧化稳定性。研究结果表明:冷榨油茶籽油中不饱和脂肪酸含量为84.99%,其中油酸72.48%,亚油酸6.97%,α-亚麻酸2.22%;诱导期的对数与温度之间呈线性相关;在抗氧化剂添加量相等的情况下,TBHQ的抗氧化效果最好,其次是迷迭香提取物和茶多酚;使用100 mg/kg TBHQ+200 mg/kg迷迭香提取物作为冷榨油茶籽油的抗氧化剂,可使冷榨油茶籽油在120℃的诱导期延长1.88倍,抗氧化效果显著。 展开更多

关键词 冷榨 油茶籽油 脂肪酸 氧化稳定性

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液压凿岩设备发展动态 被引量：8

9

作者 高波 郑苏录 陈时平 《凿岩机械气动工具》 2017年第1期1-9,共9页

介绍了国内外液压凿岩机和露天、掘进、采矿、锚杆液压钻车的结构与发展现状,指出了我国液压凿岩设备的差距,提出了发展建议。

关键词 超粗晶粒 硬质合金 截齿 断裂韧性 矫顽磁力

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基于Workbench Fluent的曝气装置工艺参数数值分析

10

作者 李东方 黄增阳 +2 位作者 曾燕平 姜文雍 陈恩亮 《河南科技》 2021年第4期29-31,共3页

本文利用Workbench Fluent分析模块,建立了曝气装置射流数值分析模型,分析了流体内部分布情况。在出口扩散管收缩角10°、液体进口直径12.5 mm及喉管长度34.5 mm的机械结构尺寸条件下,笔者探讨了不同入口水流量、入口空气压力以及... 本文利用Workbench Fluent分析模块,建立了曝气装置射流数值分析模型,分析了流体内部分布情况。在出口扩散管收缩角10°、液体进口直径12.5 mm及喉管长度34.5 mm的机械结构尺寸条件下,笔者探讨了不同入口水流量、入口空气压力以及出口背压压力工艺参数下的流体域压力和速度的分布情况。数值研究结果可为曝气装置实际工程应用中的机械结构优化工作提供基础数据。 展开更多

关键词 曝气装置 数值分析 工艺参数 FLUENT

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食品用活性炭去除茶油中PAHs的研究 被引量：5

11

作者 祝华明 戴贤君 郑睿行 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期80-83,共4页

高温及浸出工艺制备的茶油中不同程度地存在着以苯并[a]芘(B[a]P)为代表的多环芳烃(PAHs)。为筛选出能较好吸附去除茶油中PAHs的吸附剂,选择几种不同结构特性的食品用活性炭进行吸附去除研究。结果表明,总孔容积较大、平均孔径较低、微... 高温及浸出工艺制备的茶油中不同程度地存在着以苯并[a]芘(B[a]P)为代表的多环芳烃(PAHs)。为筛选出能较好吸附去除茶油中PAHs的吸附剂,选择几种不同结构特性的食品用活性炭进行吸附去除研究。结果表明,总孔容积较大、平均孔径较低、微孔比例较高的ACN活性炭具有较高的吸附PAHs能力,吸附容量达18.64μg/g,去除率可达92.0%,但作为PAHs吸附剂的活性炭吸附后无再生利用价值。 展开更多

关键词 活性炭 茶油 多环芳烃 去除

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加工工艺对茶油中多环芳烃组成及含量的影响 被引量：7

12

作者 祝华明 戴贤君 郑睿行 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2015年第4期59-61,133,共4页

茶油是中国特有木本油料,具有极高的营养价值和保健功能,但加工过程产生的多环芳烃(PAHs)会影响茶油质量。分别对采用低温压榨、高温压榨、溶剂浸出、超临界CO2萃取和水酶法5种制备工艺生产的毛油中15种PAHs组成与含量进行研究,并对无P... 茶油是中国特有木本油料,具有极高的营养价值和保健功能,但加工过程产生的多环芳烃(PAHs)会影响茶油质量。分别对采用低温压榨、高温压榨、溶剂浸出、超临界CO2萃取和水酶法5种制备工艺生产的毛油中15种PAHs组成与含量进行研究,并对无PAHs的茶油(<0.1μg/kg)进行不同温度的模拟处理。结果表明,低温压榨、超临界CO2萃取和水酶法生产的茶油中PAHs含量甚微,高温压榨和溶剂浸出法生产的茶油中有部分PAHs检出,并超出相关中国或国际标准限量要求;随着模拟处理温度的升高,茶油中PAHs检出种类、含量呈上升趋势。茶油加工工艺与PAHs组成、含量之间具有相关性,高温是导致茶油中PAHs超标的主要原因。 展开更多

关键词 茶油 多环芳烃 加工工艺

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浙江红花油茶山茶油提取工艺研究 被引量：2

13

作者 祝华明 陈中海 +3 位作者 孙玉洁 沈骏 黄立超 沈建福 《粮食与食品工业》 2015年第2期17-21,25,共6页

以浙江红花油茶为原料,采用3种不同的提取工艺,对3种不同的提取工艺进行优化。结果显示：对于超临界CO2萃取工艺,当CO2流量为20 L/h,萃取压力为30-33 MPa,萃取温度45℃,萃取时间3 h时,油脂提取率达到92.09%;对于溶剂萃取工艺,当萃取温... 以浙江红花油茶为原料,采用3种不同的提取工艺,对3种不同的提取工艺进行优化。结果显示：对于超临界CO2萃取工艺,当CO2流量为20 L/h,萃取压力为30-33 MPa,萃取温度45℃,萃取时间3 h时,油脂提取率达到92.09%;对于溶剂萃取工艺,当萃取温度选择60℃,料液比选择1∶5,浸提时间选择120 min时,油脂提取率最高为90.00%;对于低温冷榨工艺,当KOMET冷榨机的喷头口径为5 mm,加热圈预热时间为10 min时,油脂提取率最高为78.62%,且饼粕品质较好。 展开更多

关键词 浙江红花油茶山茶油 冷榨 超临界CO2萃取 溶剂萃取

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茶油中PAHs的吸脱用活性炭筛选及作用条件 被引量：2

14

作者 祝华明 戴贤君 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第13期15-18,共4页

茶油中不同程度地存在着PAHs污染而影响食用安全。测定4种食品用活性炭的结构特性,并进行脱除茶油中PAHs的吸附研究,筛选出吸附率较好的活性碳品种,进一步研究其用量、吸附时间及吸附温度对吸附率的影响。结果表明,具有高比表面积的ACN... 茶油中不同程度地存在着PAHs污染而影响食用安全。测定4种食品用活性炭的结构特性,并进行脱除茶油中PAHs的吸附研究,筛选出吸附率较好的活性碳品种,进一步研究其用量、吸附时间及吸附温度对吸附率的影响。结果表明,具有高比表面积的ACN活性炭能较好地吸附脱除茶油中的PAHs,其适宜吸附的条件是活性炭对茶油的体积质量分数0.5%~1.0%、时间30 min及温度90℃以上。 展开更多

关键词 活性炭 茶油 多环芳烃 吸附率

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钢球摩擦吸能器作用机理的力学分析 被引量：2

15

作者 郑苏录 刘五一 +2 位作者 毛云雁 王向平 王建华 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期21-23,26,共4页

对钢球摩擦吸能的作用机理进行了初步分析,基于冲击凿入系统的钎头端受力和钢球变形特性给出了钢球摩擦吸能的等效弹性模量和阻抗特性;应用波动理论得出了钢球体的反射特性、断面最佳适配、吸能效率和合理球柱长度。该研究可为钢球摩擦... 对钢球摩擦吸能的作用机理进行了初步分析,基于冲击凿入系统的钎头端受力和钢球变形特性给出了钢球摩擦吸能的等效弹性模量和阻抗特性;应用波动理论得出了钢球体的反射特性、断面最佳适配、吸能效率和合理球柱长度。该研究可为钢球摩擦吸能器设计提供参考。 展开更多

关键词 钢球 摩擦 吸能器

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富硒大米中硒形态分析 被引量：33

16

作者 方建军 祝华明 +3 位作者 方芳 龚鸿萍 张旭 郑睿行 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第9期146-150,共5页

采用原子荧光光度法分析了天然富硒大米中硒的主要赋存形态、分布及含量。本实验中,硒的检测线性范围为4μg/L～20μg/L,相关系数是r=0.999 3,总硒测定的相对标准偏差(RSD)为0.966%(n=6),总硒的加标回收率为103.12%。实验表明富硒大米... 采用原子荧光光度法分析了天然富硒大米中硒的主要赋存形态、分布及含量。本实验中,硒的检测线性范围为4μg/L～20μg/L,相关系数是r=0.999 3,总硒测定的相对标准偏差(RSD)为0.966%(n=6),总硒的加标回收率为103.12%。实验表明富硒大米中的总硒含量为206.708μg/kg,达到60μg/kg～300μg/kg的富硒标准,而硒主要以对人体有益的有机硒形态存在,含量为168.875μg/kg,占总硒的81.70%,而有机硒中最主要的赋存形态是蛋白硒,含量90.170μg/kg,占53.40%,其次多糖硒占9.28%,RNA硒占1.86%,其它形态的有机硒占35.46%。 展开更多

关键词 总硒 有机硒 蛋白硒 多糖硒

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高效液相色谱法测定酱腌菜制品中EDTA残留量 被引量：23

17

作者 郑睿行 张旭 +3 位作者 方芳 祝华明 杨秋红 龚鸿萍 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2011年第2期212-219,共8页

建立了一种采用高效液相色谱法检测酱腌菜制品中食品添加剂EDTA残留量的方法。将样品均质后用水稀释,在提取液中加入氯化铁和抗坏血酸,经过24小时络合反应,然后超声20min后,4000r/min离心10min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液立即... 建立了一种采用高效液相色谱法检测酱腌菜制品中食品添加剂EDTA残留量的方法。将样品均质后用水稀释,在提取液中加入氯化铁和抗坏血酸,经过24小时络合反应,然后超声20min后,4000r/min离心10min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液立即供高效液相色谱测定,在252nm波长处采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。结果:乙二胺四乙酸二钠在0.5～100μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R2为0.9999,样品加标回收率范围在95.70%～98.07%之间,相对标准偏差(RSD)为0.78%。该方法准确度、精密度均较高,且操作简便、灵敏度高,对市售部分酱腌菜制品进行了实测,均获得了满意的结果,适合于酱腌菜制品中乙二胺四乙酸二钠残留量的测定。 展开更多

关键词 酱腌菜 乙二胺四乙酸(EDTA) 高效液相色谱法 含量测定

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凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘 被引量：12

18

作者 郑睿行 祝华明 +3 位作者 龚鸿萍 方芳 张旭 方建军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第22期209-212,共4页

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0... 为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。 展开更多

关键词 食用植物油 苯并(A)芘 凝胶渗透色谱 反相高效液相色谱

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浙江红花山茶油的原料性状及品质分析 被引量：12

19

作者 徐梦媛 郑睿行 +2 位作者 祝华明 贾振宝 戴贤君 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期81-86,92,共7页

红花山茶油是具有高单不饱和脂肪酸含量和丰富活性物质的特有茶油品种。采集浙江代表性红花山茶籽11种,分析出仁率和籽仁常规营养指标等原料性状,并通过超临界CO_2法萃取山茶油进行脂肪酸组成以及活性物质含量测定。结果表明,干基籽仁... 红花山茶油是具有高单不饱和脂肪酸含量和丰富活性物质的特有茶油品种。采集浙江代表性红花山茶籽11种,分析出仁率和籽仁常规营养指标等原料性状,并通过超临界CO_2法萃取山茶油进行脂肪酸组成以及活性物质含量测定。结果表明,干基籽仁粗脂肪为57.31%～68.78%,粗蛋白6.92%～10.64%,总糖质量分数20.41%～28.90%;超临界萃取红花山茶油的油酸质量分数为81.93%～84.42%,不饱和脂肪酸质量分数为87.81%～89.88%,α-维生素E为36.23～58.46 mg/100 g、角鲨烯为16.80～53.56 mg/100 g、茶多酚为43.44～76.76μg/g、茶皂素为2.36～4.86 mg/g。浙江红花山茶籽仁粗脂肪均值,油中油酸质量分数和茶多酚含量均高于普通山茶油,其中油酸质量分数优于其他品种红花山茶油;通过灰色关联度法分析浙江红花山茶籽性状、油品质指标得到最优的采样地均为常山县芳村镇。 展开更多

关键词 浙江红花山茶油 原料性状 活性物质 灰色关联度分析

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凝胶渗透色谱-液相色谱法测定熏烤肉制品中的苯并(a)芘 被引量：8

20

作者 郑睿行 夏爱萍 +2 位作者 祝华明 张旭 鲍利锋 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第12期76-78,102,共4页

建立凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱联用技术测定熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量的分析方法。采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明... 建立凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱联用技术测定熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量的分析方法。采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L的浓度范围内,其线性相关系数是0.999 6,最低检出限为0.15μg/kg,加标回收率为85.9%～94.3%,相对标准偏差为2.8%～4.6%。该方法是一种快速、灵敏、稳定可靠的测定熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量的方法,对五种不同浓度质控样品进行了测试分析,均获得了满意的结果,符合熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量检测的技术要求。 展开更多

关键词 熏烤肉制品 苯并(A)芘 凝胶渗透色谱 反相高效液相色谱

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