石墨烯复合材料在电化学检测食品中亚硝酸盐的研究进展 被引量：4

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作者 刘晓鹏 贺全国 +3 位作者 刘军 李广利 梁静 邓培红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第23期337-345,共9页

亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,过量的亚硝酸盐可与人体内的氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物,因此对亚硝酸盐的检测极其必要。与其他传统检测方法相比,电化学法具有仪器简单、操作方便、分析快速和灵敏度高等优点。石墨烯具... 亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,过量的亚硝酸盐可与人体内的氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物,因此对亚硝酸盐的检测极其必要。与其他传统检测方法相比,电化学法具有仪器简单、操作方便、分析快速和灵敏度高等优点。石墨烯具有电化学窗口宽、电化学稳定性好、电催化活性高和电子转移速率快等电化学特性,故石墨烯及其复合材料是用于检测亚硝酸盐电化学传感器的理想电极修饰材料。石墨烯与其他功能材料复合能进一步改善其可分散与可加工性能,提高修饰电极的电催化活性和检测选择性。本文综述了纳米金属粒子/石墨烯、金属复合物/石墨烯、纳米金属氧化物粒子/石墨烯、高分子纳米材料/石墨烯、非金属纳米材料/石墨烯等复合石墨烯材料修饰电极在电化学法检测亚硝酸盐方面的研究进展,并重点阐述了相关设计思路与电极反应机理,深入分析比较了不同复合材料修饰电化学传感器的检测效果,从而说明采用基于石墨烯复合材料修饰电极电化学检测亚硝酸盐更具优势。最后讨论了石墨烯复合材料修饰电极的不足,展望了其在食品中亚硝酸盐检测的应用前景和未来发展方向。 展开更多

关键词 亚硝酸盐 电化学检测 石墨烯 复合材料 食品检测 电化学传感器

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基于2,2′-联吡啶-6,6′-二甲酸构筑的两个二烃基锡配合物的合成、结构及抗癌活性

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作者 何丽芳 唐文杰 +5 位作者 罗尧泽 梁明勝 唐建新 吴雨萱 张复兴 朱小明 《无机化学学报》 北大核心 2025年第8期1601-1609,共9页

合成了二(邻氟苄基)锡-2,2'-联吡啶-6,6'-二甲酸(H_(2)bpdc)配合物[Sn(o-F-C_(6)H_(4)CH_(2))_(2)(bpdc)(H_(2)O)]_(2)·H_(2)O(1)和二正丁基锡-2,2'-联吡啶-6,6'-二甲酸配合物[Sn(n-C_(4)H_(9))_(2)(bpdc)(H_(2)O)... 合成了二(邻氟苄基)锡-2,2'-联吡啶-6,6'-二甲酸(H_(2)bpdc)配合物[Sn(o-F-C_(6)H_(4)CH_(2))_(2)(bpdc)(H_(2)O)]_(2)·H_(2)O(1)和二正丁基锡-2,2'-联吡啶-6,6'-二甲酸配合物[Sn(n-C_(4)H_(9))_(2)(bpdc)(H_(2)O)]·H_(2)O(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、差热分析进行了表征;用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构,对其结构进行量子化学计算,测定了配合物对人胃腺癌细胞(AGS)、人急性淋巴母细胞白血病细胞(MOLT4)和人乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的体外抑制活性。结果显示:配合物均为单核分子,中心锡原子均为七配位的畸变五角双锥构型;除配合物2对MDA-MB-231的抑制活性相对较弱外,配合物对其它细胞均显示了较强的抑制活性。 展开更多

关键词 二烃基锡配合物 合成 晶体结构 体外抗肿瘤活性

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α-取代苯并噻吩钌乙炔及钌乙烯配合物的合成、表征、电化学及光谱电化学性质 被引量：2

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作者 欧亚平 张静 +3 位作者 邝代治 张复兴 庾江喜 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第4期641-648,共8页

以α-取代苯并噻吩乙炔及乙烯基为配体,与不同辅助配体键合的金属钌为氧化还原活性端基,分别合成并表征了α-取代苯并噻吩钌乙炔及钌乙烯配合物1和2,两个配合物均经X射线单晶衍射的确证。电化学性质表明配合物1具有较好的氧化还原可逆性... 以α-取代苯并噻吩乙炔及乙烯基为配体,与不同辅助配体键合的金属钌为氧化还原活性端基,分别合成并表征了α-取代苯并噻吩钌乙炔及钌乙烯配合物1和2,两个配合物均经X射线单晶衍射的确证。电化学性质表明配合物1具有较好的氧化还原可逆性,金属氧化态相对于2比较稳定。红外光谱电化学研究表明配合物1和2分别形成1^+和2^+后,与金属相连的ν(C≡C)和ν(C≡O)伸缩振动吸收均发生变化,其中ν(C≡C)变化较大,可能由于形成了Ru=C=C结构;紫外可见近红外光谱电化学研究发现电解后,中性分子1和2在紫外区域的强吸收峰均逐渐降低,1^+分别在可见及近红外580 nm,698 nm及874 nm处出现较弱的3个吸收峰,3个吸收峰可能归属于LMCT吸收。2^+在296 nm处出现1个很弱的吸收峰,这不同于配合物1^+,可能源于2^+的稳定性。 展开更多

关键词 α-取代苯并噻吩 钌乙炔配合物 钌乙烯配合物 合成 电化学 光谱电化学

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猪δ冠状病毒(PDCoV)S蛋白的原核表达与鉴定

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作者 陈濛濛 黄嘉瑶 +6 位作者 彭春婷 高翠翠 王婕 唐斯萍 唐青海 胡意 李小申 《猪业科学》 2025年第2期73-80,共8页

猪δ冠状病毒(Porcine Deltacoronavirus,PDCoV)是一种新型猪肠道致病性冠状病毒,具有高度传染性和致病性,可导致仔猪水样腹泻、呕吐和死亡,对养猪业造成重大经济损失。自2012年在中国香港发布第一份报告以来,PDCoV已在美国、加拿大、... 猪δ冠状病毒(Porcine Deltacoronavirus,PDCoV)是一种新型猪肠道致病性冠状病毒,具有高度传染性和致病性,可导致仔猪水样腹泻、呕吐和死亡,对养猪业造成重大经济损失。自2012年在中国香港发布第一份报告以来,PDCoV已在美国、加拿大、韩国、中国内地、泰国、越南和日本被发现,因此,PDCoV最近表现出全球传播趋势,给养猪业带来更大挑战和风险。PDCoV的病毒粒子呈球形或椭圆形等多形性,是一种正义、单链RNA病毒,基因组约为25.4 kb,是现今已知的最小的冠状病毒。PDCoV编码15种成熟的非结构蛋白(nsp 2~nsp 16),四种结构蛋白(纤突(S)蛋白、包膜(E)蛋白、膜(M)蛋白、核衣壳(N)蛋白)和三种辅助蛋白(NS6、NS7和NS7a)。 展开更多

关键词 高度传染性 重大经济损失 水样腹泻 养猪业 非结构蛋白 猪肠道 核衣壳 纤突

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三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

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作者 张复兴 陶靖 +5 位作者 唐丹丹 罗晶 汤鹏 邝代治 冯泳兰 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期644-650,共7页

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)... 3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm^(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm^(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR^2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm^(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。 展开更多

关键词 三(3 5-二氟苄基)氯化锡 四(邻氯苄基)锡 合成 晶体结构 量子化学

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异构的蒽乙烯单钌配合物：合成与表征、电化学、光谱性质及理论计算

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作者 欧亚平 张静 朱小明 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期572-581,共10页

通过9-蒽乙炔基及2-蒽乙炔基分别与有机金属氢化物羰基氯氢三(三苯基膦)钌(Ⅱ)[Ru HCl(CO)(PPh_3)_3]反应,再使用三甲基膦(PMe_3)交换配体,合成并表征了具有同分异构结构的蒽乙烯单钌配合物1和2,其中配合物2的结构还经X射线单晶衍射的确... 通过9-蒽乙炔基及2-蒽乙炔基分别与有机金属氢化物羰基氯氢三(三苯基膦)钌(Ⅱ)[Ru HCl(CO)(PPh_3)_3]反应,再使用三甲基膦(PMe_3)交换配体,合成并表征了具有同分异构结构的蒽乙烯单钌配合物1和2,其中配合物2的结构还经X射线单晶衍射的确证,结合理论计算研究了其电学及光学性质。密度泛函理论(DFT)优化配合物1和2的电子结构显示,在两个异构体中钌乙烯基与蒽配体呈现明显不同的构型,前线分子轨道图显示最高已占分子轨道(HOMO)上电子离域于整个分子骨架,其中以配体蒽乙烯基所占比例为90%,表明蒽乙烯基配体参与该配合物氧化进程的比例很大。电化学实验结果表明,配合物1的氧化还原可逆性明显低于配合物2。配合物1和2及前体分子1b和2b的电子吸收光谱结果表明,配合物与前体分子相比光谱性质呈现明显变化,其在紫外区域的强吸收峰明显减弱,而在长波长方向均出现了弱而宽的吸收峰,该吸收峰已经通过含时密度泛函理论(TDDFT)计算将其归属于π→π*以及金属配位电荷转移(MLCT)跃迁吸收,均来自于HOMO→LUMO跃迁产生。荧光发射光谱揭示金属配位之后其荧光强度和荧光量子产率明显降低。CCDC:1488284,2。 展开更多

关键词 蒽乙烯基 单钌配合物 电化学 光谱性质 密度泛函理论及含时密度泛函理论计算

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基于MoS_(2)纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

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作者 武彦彬 李利珍 +1 位作者 李俊华 许志锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1024-1033,共10页

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS_(2))纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(T... 以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS_(2))纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS_(2)纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。 展开更多

关键词 离子印迹 二硫化钼纳米花 多巴胺 镉离子 识别能力

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两个丁二肟有机锡配合物的合成、结构及抗癌活性 被引量：1

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作者 卿菁菁 何帆 +7 位作者 刘智辉 侯帅鹏 刘娅 蒋一凡 谭梦婷 何丽芳 张复兴 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1301-1308,共8页

合成了2个丁二酮肟有机锡化合物:双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)丁二酮肟配合物(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(ON=C(CH_(3))C(CH_(3))=NO)Sn(CH_(2)C(CH_(3))_(2)C_(6)H_(5))_(3)(1)和二苄基锡氧氯丁二酮肟多核配合物[μ_(3)-O-(... 合成了2个丁二酮肟有机锡化合物:双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)丁二酮肟配合物(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(ON=C(CH_(3))C(CH_(3))=NO)Sn(CH_(2)C(CH_(3))_(2)C_(6)H_(5))_(3)(1)和二苄基锡氧氯丁二酮肟多核配合物[μ_(3)-O-((C_(6)H_(5)CH_(2))_(2)Sn)_(2)(ON=C(CH_(3))C(CH_(3))=NOH)(O)Cl]_(2)(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振(^(1)H、^(13)C、^(119)Sn)、差热分析和单晶X射线衍射对配合物进行了结构表征,对其结构进行量子化学从头计算,并进行了体外抗癌活性研究。结果显示:配合物1为通过配体丁二酮肟桥联的双锡核中心对称分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型;配合物2为通过氧原子和丁二酮肟配体桥联的四锡核中心对称多环聚合结构,锡原子分别为五配位的畸变三角双锥构型和六配位的畸变八面体构型。配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)、人结肠癌细胞(HCT-116)和人乳腺癌细胞(MDA-MB-231)均有较强的抑制活性。 展开更多

关键词 双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)丁二酮肟配合物 二苄基锡氧氯丁二酮肟多核配合物 晶体结构 从头计算 体外抗肿瘤活性

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猪胆囊收缩素与生长抑素的融合表达与鉴定

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作者 赵婷芳 赵铖 +5 位作者 黄嘉瑶 刘婷 曾沛暄 黄晶 唐青海 唐斯萍 《现代畜牧兽医》 2024年第10期1-6,共6页

研究旨在运用原核表达系统制备重组猪胆囊收缩素与生长抑素融合蛋白(rpCCK-SS)。人工合成猪胆囊收缩素与生长抑素融合基因(pCCK-SS),分别克隆至pET28a和pCold GST载体中,转化BL21 (DE3)或Transetta (DE3),构建重组表达菌株,采用双酶切... 研究旨在运用原核表达系统制备重组猪胆囊收缩素与生长抑素融合蛋白(rpCCK-SS)。人工合成猪胆囊收缩素与生长抑素融合基因(pCCK-SS),分别克隆至pET28a和pCold GST载体中,转化BL21 (DE3)或Transetta (DE3),构建重组表达菌株,采用双酶切和测序鉴定;并通过进行SDS-PAGE检测和Western blot鉴定优化诱导剂浓度和诱导时间。结果显示,pCCK-pSS基因全长693 bp,共编码231 aa;BL21 (DE3)-pET28apCCK-SS表达目的蛋白分子量25 kDa,以包涵体形式存在;Transetta (DE3)-pCold-pCCK-SS表达目的蛋白分子量50 kDa,在上清与沉淀中均有表达,以沉淀中的包涵体形式为主,最优表达条件为15℃、0.25 mmol/L IPTG浓度诱导8 h。研究表明,试验成功运用两个表达载体表达了rpCCK-SS,且pCold GST的表达效果优于pET28a,为进一步开发新型促生长制剂奠定了基础。 展开更多

关键词 猪胆囊收缩素 猪生长抑素 低温诱导 融合表达

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两个具有Sn_4O_4梯状结构二丁基锡羧酸酯的微波溶剂热合成、结构和体外抗癌活性 被引量：10

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作者 冯泳兰 邝代治 +3 位作者 张复兴 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第5期830-836,共7页

在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)... 在甲醇微波溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-甲基苯甲酸、4-二甲氨基苯甲酸反应,合成了2个具有梯形结构的二丁基锡羧酸酯[(μ3-O)(μ2-OMe)(n-Bu2Sn)2(O2CR)]2(R=4-Me-C6H4(1),4-Me2N-C6H4(2)),并对其进行了元素分析、IR和(1H,13C和119Sn)NMR光谱表征。X射线晶体衍射分析表明,化合物1、2具有Sn4O4构筑的3个四元环梯形骨架平面结构,μ3-O桥联2个环内梯锡和1个环梯端锡原子,此外,甲醇氧还以μ2-O桥联1个环内梯锡和1个环梯端锡原子,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(Hep G2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。 展开更多

关键词 有机锡化合物 微波溶剂热合成 梯形骨架 体外抗肿瘤活性

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2-羰基-3-苯基丙酸芳甲酰腙二(2,4-二氯苄基)锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 被引量：8

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作者 蒋伍玖 谭宇星 +3 位作者 庾江喜 朱小明 张复兴 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1383-1390,共8页

二(2,4-二氯苄基)二氯化锡分别与2-羰基-3-苯基丙酸苯甲酰腙及2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试... 二(2,4-二氯苄基)二氯化锡分别与2-羰基-3-苯基丙酸苯甲酰腙及2-羰基-3-苯基丙酸水杨酰腙反应,合成了2个取代苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞Hela、MCF7、Hep G2、Colo205、NCI-H460以及正常人体胚肾细胞HEK293、正常人体肝细胞HL7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明:配合物C1、C2对5种癌细胞都有明显的抑制作用,配合物C2对HEK293、HL7702的细胞毒性远小于C1;配合物C1与小牛胸腺DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致,配合物C2与小牛胸腺DNA作用是插入结合作用所致。 展开更多

关键词 有机锡配合物 酰腙 合成 晶体结构 生物活性

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3,5-二氯水杨醛缩罗丹明B酰腙的合成及对Cu^(2+)高选择性识别 被引量：8

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作者 冯泳兰 方敬贤 +6 位作者 刘超 伍徐孟 许猛 蒋伍玖 庾江喜 谭宇星 邝代治 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期56-62,共7页

设计合成了一种可逆的Cu^(2+)比色探针3,5-二氯水杨醛缩罗丹明B酰腙(L),采用IR、~1H NMR、^(13)C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱考察了探针对金属离子的识别性能,实验结果表明,探针L在乙腈/... 设计合成了一种可逆的Cu^(2+)比色探针3,5-二氯水杨醛缩罗丹明B酰腙(L),采用IR、~1H NMR、^(13)C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱考察了探针对金属离子的识别性能,实验结果表明,探针L在乙腈/乌洛托品(pH 5.6)缓冲体系中,当加入Cu^(2+)后,溶液从无色变为玫瑰红色,而加入其它金属离子,溶液颜色几乎无变化,可实现3,5-二氯水杨醛缩罗丹明B酰腙探针对Cu^(2+)高灵敏、专一显色响应,最低检测限达到了9.30×10^(-8)mol·L^(-1)。 展开更多

关键词 3 5-二氯水杨醛缩罗丹明B酰腙 晶体结构 铜离子 识别

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N-(2-丙酸)-芳甲酰腙二对甲基苄基锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 被引量：5

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作者 张志坚 蒋伍玖 +4 位作者 刘洋 邝代治 庾江喜 朱小明 谭宇星 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1603-1610,共8页

二对甲基苄基二氯化锡分别与N-(2-丙酸)-对硝基苯甲酰腙及N-(2-丙酸)-对叔丁基苯甲酰腙反应,合成了2个取代二苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、UV-Vis、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结... 二对甲基苄基二氯化锡分别与N-(2-丙酸)-对硝基苯甲酰腙及N-(2-丙酸)-对叔丁基苯甲酰腙反应,合成了2个取代二苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、UV-Vis、1H NMR、13C NMR、119Sn NMR、X射线单晶衍射以及热重分析等表征了配合物结构。测试了配合物对癌细胞H460、HepG2、MCF7以及正常人体肝细胞HL7702的体外抑制活性;在Tris-HCl缓冲溶液中,以EB作为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与小牛胸腺DNA的相互作用。结果表明:配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,配合物C2对HL7702的细胞毒性远小于C1;配合物C1、C2与小牛胸腺DNA作用均是插入结合作用所致。 展开更多

关键词 有机锡配合物 酰腙 合成 晶体结构 生物活性

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由大茴香酸与含氮杂环配体构筑的锌、铜配合物的水热合成、晶体结构与荧光性质 被引量：2

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作者 陈志敏 杨颖群 +3 位作者 毛芳芳 邝代治 王剑秋 张复兴 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1713-1722,共10页

通过水热法,以大茴香酸(Hmba=methoxybenzoic acid)、2,2′-联吡啶(bipy)为配体,合成了2个配合物:[Zn(mba)(bipy)(HCOO)]n(1)和[Cu(mba)(bipy)2]·2Hmba(2),对其进行了红外光谱、热重分析、单晶X射线衍射和荧光光谱等分析。配合物1... 通过水热法,以大茴香酸(Hmba=methoxybenzoic acid)、2,2′-联吡啶(bipy)为配体,合成了2个配合物:[Zn(mba)(bipy)(HCOO)]n(1)和[Cu(mba)(bipy)2]·2Hmba(2),对其进行了红外光谱、热重分析、单晶X射线衍射和荧光光谱等分析。配合物1属单斜晶系,空间群为P2/c,Zn(Ⅱ)离子处在五配位的变形三角双锥环境中。每个HCOO-桥联2个相邻Zn(Ⅱ)离子,形成一维链,然后通过氢键作用和芳环间的π-π堆积延伸一维链为三维网络超分子结构。配合物2属三斜晶系,空间群为P1,Cu(Ⅱ)离子与配位原子构成五配位的变形三角双锥结构。其配合物单元通过芳环间的π-π堆积作用连接为一维超分子链,一维链通过氢键、芳环间的π-π堆积和C-H…π相互作用拓展为三维超分子结构。荧光光谱研究表明,配合物1在327 nm(λmax)处具有强的荧光发射。 展开更多

关键词 水热合成 锌配合物 铜配合物 晶体结构 荧光性质

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三(邻甲基苄基)锡和二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物的合成、结构及性质 被引量：2

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作者 张复兴 邝代治 +5 位作者 李璇捷 冯泳兰 王剑秋 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期163-171,共9页

合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构。配合物1属三斜晶系,空间群Pī,晶体学参数a=1.00221(5)nm,b=1.48934(8)nm,c=1.71... 合成了三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(1)和一维链状二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯配合物(2),经元素分析、IR、NMR、X射线衍射等技术手段表征了其结构。配合物1属三斜晶系,空间群Pī,晶体学参数a=1.00221(5)nm,b=1.48934(8)nm,c=1.71789(9)nm,α=78.3120(10)°,β=85.6560(10)°,γ=80.2580(10)°,V=2.4725(2)nm^3,Z=2,Dc=1.371 g/cm^3,μ(Mo Kα)=10.91 cm^(-1),F(000)=1040,R_1=0.0439,wR_2=0.1119。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.17827(5)nm,b=2.11945(9)nm,c=1.55970(7)nm,β=93.4510(10)°,V=3.8880(3)nm^3,Z=4,Dc=1.671 g/cm^3,μ(Mo Kα)=14.53 cm^(-1),F(000)=1936,R1=0.0323,wR2=0.0927。配合物1中锡原子呈四配位畸变四面体构型,配合物2中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。配合物1和2分别在152和195℃下稳定,电化学性质不可逆,对人体癌细胞Colo205、Hep G2、MCF-7、Hela和NCI-H460具有体外抗癌活性,配合物2的抗癌活性远大于配合物1。 展开更多

关键词 三(邻甲基苄基)锡硫代水杨酸酯 二(间氟苄基)锡硫代水杨酸酯 合成 结构 抗癌活性

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双核铜(Ⅱ)配合物{[Cu(Phen)(Nap)2]2·(EtOH)2·(H2O)2}(Phen=1，10-菲咯啉，Nap=1-萘甲酸，EtOH=--乙醇)的合成、晶体结构及性质 被引量：2

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作者 朱小明 冯泳兰 +4 位作者 张复兴 庾江喜 蒋伍玖 欧亚平 邝代治 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期932-938,共7页

合成了一种新型的配合物{[Cu（Phen）（Nap）2]2·（EtOH）2·（H2O）2}（Phen=1，10-菲咯啉，Nap=1-萘甲酸，EtOH=乙醇）。通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征，同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构，其... 合成了一种新型的配合物{[Cu（Phen）（Nap）2]2·（EtOH）2·（H2O）2}（Phen=1，10-菲咯啉，Nap=1-萘甲酸，EtOH=乙醇）。通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征，同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构，其配合物为双核铜结构。利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能；采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用。结果表明，配合物为不可逆氧化还原过程，其荧光发射光谱为416nm，与小牛胸腺DNA（ct—DNA）以沟面结合方式相互作用，配合物结合常数Kbl=4．68×10^3L／mol。 展开更多

关键词 双核铜(Ⅱ)配合物 合成 晶体结构 DNA 电化学性能

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阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物合成中酯化反应和酰基化反应的优化 被引量：2

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作者 赖华 刘兴 +3 位作者 朱小明 龙婉君 李想 熊平生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期151-157,共7页

有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用。为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺... 有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用。为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺少合适的分析方法和仪器,对酯化反应和酰基化反应仍没有得出明确的结论。本文则采用了核磁共振磷谱以及测量反应产物HCl吸收碱液的温度变化两种方法,精确地得到了酯化反应和酰基化反应的优化条件。首先采用核磁共振磷谱,讨论了酯化反应温度、原料配比和加料方式对酯化反应产物组成的影响,得出了邻苯基苯氧基二氯化磷(CC)含量高的工艺条件:反应温度80℃,PCl3过量25%~50%,采用邻苯基苯酚(OPP)加入PCl3的反滴法;并得出酯化反应产物的组成直接决定了6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)在酰基化反应产物中的含量。另通过测量HCl吸收碱液的温度变化,间接表征酰基化反应的反应速度,由此得出合适的酰基化反应温度和催化剂用量。结果为:当催化剂固定为0.2 g时,酰基化反应在150℃几乎不反应,随温度升高,反应变快,180℃下4 h完全,190℃下1.5 h即可完成;温度180℃下,1~1.5 g/1 mol OPP的催化剂较为合适,酰基化反应在3~4 h结束。 展开更多

关键词 阻燃剂 二氢-氧杂-膦杂菲-氧化物 酯化反应 酰基化反应

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载钠硅碳羟基磷灰石的制备及其对水中As(Ⅴ)的吸附特性 被引量：3

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作者 曾荣英 唐文清 +3 位作者 康卓 陈静 刘兴 龚道新 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1925-1932,共8页

由于自然和人为活动导致自然水体和土壤被As(砷)污染,严重危及生态环境并已受到广泛关注.为实现更大程度地去除含As废水的新型吸附材料,以废弃蛋壳为原材料,采用超声波法制备多孔状且较大比表面积的Na-Si-CHAP[Ca10-xNax(PO4)6-y-z(Si O... 由于自然和人为活动导致自然水体和土壤被As(砷)污染,严重危及生态环境并已受到广泛关注.为实现更大程度地去除含As废水的新型吸附材料,以废弃蛋壳为原材料,采用超声波法制备多孔状且较大比表面积的Na-Si-CHAP[Ca10-xNax(PO4)6-y-z(Si O4)z(CO3)y(OH)2-α,载钠硅碳羟基磷灰石],深入分析去除含As(Ⅴ)废水的吸附特性.通过BET比表面积、扫描电镜(SEM)、EDX(能量色散X射线光谱)、X-射线衍射(XRD)等手段对样品进行表征,并进一步探讨了pH、吸附时间、初始ρ[As(Ⅴ)]以及反应温度等因素对吸附效果的影响.结果表明:在pH为6. 0、作用时间为60 min、反应温度为313 K等优化条件下,0. 2 g Na-Si-CHAP对100 mL 30 mg/L含As(Ⅴ)废水的去除率和平衡吸附容量分别为96. 53%和14. 48 mg/g. Langmuir等温吸附模型较好地拟合了吸附试验数据,313 K下相关系数(r2)高达0. 998 0,饱和吸附容量达46. 73 mg/g,明显高于其他同类材料;准二级动力学模型可较好地描述该吸附行为,相关系数高达0. 999 9;热力学参数ΔG(吉布斯自由能变)、ΔH(焓变)和ΔS(熵变)的计算值显示,该吸附过程为自发吸热过程.研究显示,Na-Si-CHAP作为一种吸附剂,对含As(Ⅴ)的去除效果明显优于同类材料. 展开更多

关键词 Na-Si-CHAP As(Ⅴ) 吸附因子 优化 吸附机理

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两个二[氧合-二(取代苯甲酸二丁基锡)]的微波溶剂热合成、晶体结构和体外抗癌活性 被引量：1

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作者 冯泳兰 邝代治 +3 位作者 张复兴 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期589-594,共6页

在微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-叔丁基苯甲酸和3-甲基-4-氨基苯甲酸反应,合成了具有μ3-O桥联的有机锡化合物[(μ_3-O)(n-Bu_2Sn)_2(O_2CR)_2]_2(R=4-(t-Bu)-C_6H_5(1),(3-Me-4-NH_2)-C_6H_4(2)),并对它们的组成和结构进行了... 在微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡分别与4-叔丁基苯甲酸和3-甲基-4-氨基苯甲酸反应,合成了具有μ3-O桥联的有机锡化合物[(μ_3-O)(n-Bu_2Sn)_2(O_2CR)_2]_2(R=4-(t-Bu)-C_6H_5(1),(3-Me-4-NH_2)-C_6H_4(2)),并对它们的组成和结构进行了表征,X射线晶体衍射表明,化合物1、2的中心具有Sn2O2四元环平面结构,锡与配基原子构成畸形三角双锥六面体。人体外抗肿瘤活性的初步研究表明,化合物1、2对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)均显示出比临床使用的顺铂还强的抗癌活性。 展开更多

关键词 有机锡化合物 微波溶剂热合成 体外抗肿瘤活性

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刚性1,4-二(4-甲基咪唑)苯配体构筑的两个d^(10)配位聚合物的合成、结构及荧光性质（英文） 被引量：1

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作者 谭雄文 李衡峰 李昶红 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第1期156-162,共7页

利用过渡金属镉(锌)盐与1,4-二(4-甲基咪唑)苯、间苯二甲酸分别采用分层和水热法合成了化合物{[Cd(BMIB)(H_2O)2](NO3)2}n(1)和{[Zn2(BMIB)1.5(OH)(IP)1.5]·H_2O}n(2)(BMIB=1,4-二(4-甲基咪唑)苯,IP2-=间苯二甲酸根),并对其进行了... 利用过渡金属镉(锌)盐与1,4-二(4-甲基咪唑)苯、间苯二甲酸分别采用分层和水热法合成了化合物{[Cd(BMIB)(H_2O)2](NO3)2}n(1)和{[Zn2(BMIB)1.5(OH)(IP)1.5]·H_2O}n(2)(BMIB=1,4-二(4-甲基咪唑)苯,IP2-=间苯二甲酸根),并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.382 08(3)nm,b=0.904 72(7)nm,c=1.378 29(10)nm,α=98.581(4)°,β=97.020(3)°,γ=94.398(3)°。配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数:a=3.764 07(9)nm,b=1.017 18(5)nm,c=2.015 31(11)nm,β=120.860(2)°。配合物1是由配体BMIB连接镉离子形成一维链状结构,由氢键连接成二维层结构。而配合物2是由配体IP2-连接锌离子形成一维梯状结构,该一维梯通过羟基和BMIB连接成三维网络结构。此外,配合物1和2具有较好的荧光性能。 展开更多

关键词 1 4-二(4-甲基咪唑)苯 晶体结构 荧光

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