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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物 被引量：14
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作者 王晓燕 亓伟梅 +5 位作者 赵先恩 吕涛 王西亚 郑龙芳 闫业浩 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期623-628,共6页
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生... 为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 衍生化 高效液相色谱 荧光检测 酚类化合物 内分泌干扰物 环境水样
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稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺 被引量：5
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作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期981-987,共7页
帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍... 帕金森病（ PD）大鼠脑微透析液中左旋多巴（ L-DOPA）和多巴胺（ DA）的高灵敏检测技术，是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d0／d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（ d0／d3-MASC）作为稳定同位素编码衍生试剂，联合超声波辅助-分散液液微萃取（ UA-DLLME）技术，建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和混合对照品，将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化，继而进行UHPLC-MS／MS检测（多反应监测模式），以d3-MASC衍生物作为d0-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明，在乙腈／水（ pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液）溶液中37℃下反应3.0 min后衍生化反应完成，梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测，线性范围为0.20～1500.0 nmol／L，相关系数大于0.994， L-DOPA 和 DA 的检出限（ S／N＝3）分别为0.005和0.009 nmol／L。分析方法评价结果良好，与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势，本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。 展开更多
关键词 大鼠活体微透析 质谱增敏分析 超高效液相色谱 首乌方 药物筛选 帕金森病
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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量：5
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作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页
为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯（d0/d3-MASC）为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定多巴胺（DA）、肾上腺素（EP）和去甲肾上腺素（NE）的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多
关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(MRM) 稳定同位素标记
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