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固相萃取结合液相色谱法测定蔬菜中杀虫剂及残留物的四种方法评估 被引量:2
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作者 潘晖 吴丹丹 +5 位作者 王世双 吕辞丹 彭鑫 王艺池 李肖 罗波 《中南农业科技》 2024年第1期31-35,共5页
评估了辣椒、生姜、油麦菜中吡虫啉、噻虫嗪及其残留物噻虫胺残留的4种检测方法(GB/T 20769—2006、GB 23200.121—2021、GB/T 23379—2009、GB 23200.39—2016),验证了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及基质标准溶液的检测应用... 评估了辣椒、生姜、油麦菜中吡虫啉、噻虫嗪及其残留物噻虫胺残留的4种检测方法(GB/T 20769—2006、GB 23200.121—2021、GB/T 23379—2009、GB 23200.39—2016),验证了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及基质标准溶液的检测应用。结果表明,采取固相萃取柱方法检测吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺的平均回收率分别为83.3%、87.7%、103.0%,精密度分别为5.2%、2.3%、2.4%,检出限分别为0.00550、0.00825、0.01575 mg/kg,时间成本约15 h;采取分散固相萃取方法检测吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺的检出限为0.01 mg/kg,线性相关性为0.99,平均回收率为68.4%~88.9%,精密度为1.6%~9.8%,时间成本约6 h,为合理选择高风险蔬菜水果中的农药残留检测方法提供参考。 展开更多
关键词 固相萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 吡虫啉 噻虫嗪 噻虫胺 蔬菜 方法评估
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铂壳金核纳米酶介导的磁弛豫免疫传感器快速检测食源性沙门氏菌 被引量:9
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作者 董永贞 陈瑞 +3 位作者 吴紫荆 陈翊平 潘晖 刘明军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期337-343,共7页
构建了一种基于铂壳金核(Au@Pt)纳米酶介导顺磁离子价态转变的磁弛豫免疫传感器,并用于鸡蛋中沙门氏菌的快速、高灵敏检测。首先通过微波水热法合成了稳定性高、催化性能强的Au@Pt纳米酶,并利用其过氧化氢类酶活性催化过氧化氢(H_(2)O_(... 构建了一种基于铂壳金核(Au@Pt)纳米酶介导顺磁离子价态转变的磁弛豫免疫传感器,并用于鸡蛋中沙门氏菌的快速、高灵敏检测。首先通过微波水热法合成了稳定性高、催化性能强的Au@Pt纳米酶,并利用其过氧化氢类酶活性催化过氧化氢(H_(2)O_(2)),而剩余的H_(2)O_(2)可将MnO_(4)^(-)还原为Mn^(2+)。由于MnO_(4)^(-)/Mn^(2+)两者之间磁信号差异显著,可实现H_(2)O_(2)的定量分析。结合免疫反应,沙门氏菌浓度与“检测抗体-Au@Pt纳米酶”含量呈正比,而Au@Pt纳米酶可调控H_(2)O_(2)介导的MnO_(4)^(-)/Mn^(2+)转化体系,进而控制磁信号的变化,最终实现沙门氏菌的定量分析。本方法的检出限为50 CFU/mL,线性范围为1×10^(2)~5×10^(7)CFU/mL,对鸡蛋样品的检测结果与荧光定量聚合酶链式反应方法具有良好的一致性。该方法灵敏度高、稳定性好、操作简单、成本低,在食源性致病菌快速检测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 沙门氏菌 铂壳金核纳米酶 顺磁离子 磁弛豫免疫传感器 过氧化氢
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基于SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)的磁性纳米材料分离富集谷物中痕量黄曲霉毒素B_(1) 被引量:6
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作者 李晓晗 路莹莹 +5 位作者 董永贞 江丰 范志勇 潘晖 刘明军 陈翊平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期694-703,共10页
将SiO_(2)包覆的Fe_(3)O_(4)磁性纳米材料(SiO_(2)@Fe_(3)O_(4))表面偶联识别黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))的抗体(Ab),用于特异性分离富集谷物中的AFB_(1),进而与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)结合,用于大米、玉米和小麦中AFB_(1)... 将SiO_(2)包覆的Fe_(3)O_(4)磁性纳米材料(SiO_(2)@Fe_(3)O_(4))表面偶联识别黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))的抗体(Ab),用于特异性分离富集谷物中的AFB_(1),进而与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)结合,用于大米、玉米和小麦中AFB_(1)的高效准确检测。采用微波辅助水热合成法制备得到Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒,并用100μL正硅酸乙酯(TEOS)对其进行SiO_(2)的包覆,得到SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)磁性纳米材料,随后进行抗体的偶联得到Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4);以pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)作为富集缓冲液,加入8 mg Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4),在37℃下反应10 min进行AFB_(1)的分离富集,随后采用甘氨酸-盐酸(Gly-HCl)缓冲液对Ab-SiO_(2)@Fe_(3)O_(4)分离富集的AFB_(1)进行洗涤,将洗涤液氮吹后复溶,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。在最佳条件下,方法检测AFB_(1)的线性范围为2~50μg/L,相关系数(R^(2))>0.99,检出限为0.04μg/kg,定量限为0.13μg/kg。在4个不同加标水平下,AFB_(1)在3种谷物基质中的加标回收率为76.21%~92.85%,RSD≤5.29%。大米、玉米和小麦等实际谷物样品中AFB_(1)的测定结果显示,在1个小麦样品和2个玉米样品中检出AFB1,其含量分别为0.38、0.13和0.47μg/kg,其他样品中并未发现AFB_(1)。方法将磁性纳米材料与HPLC-MS/MS相结合,实现了AFB_(1)的高效分离富集,富集材料成本低廉,储存性能好,在30 min内即可完成前处理过程,可在较短的时间内实现大批量样品的实际分析,在谷物中真菌毒素的检测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 磁性纳米粒子 黄曲霉毒素B1 谷物 抗体
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基于非酒精性脂肪肝体外细胞模型对藏药“松蒂”基原植物中6个多酚类化合物的活性评价 被引量:2
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作者 阿都莫子力 魏荣锐 +7 位作者 秦伟瀚 冯海青 任刚 朱继孝 万鑫浩 金重先 蒋伟 钟国跃 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2592-2598,共7页
目的研究源自“松蒂”基原植物中6个多酚类化合物对非酒精性脂肪肝(NAFLD)体外细胞模型各项指标及脂滴形成的影响。方法采用SRB法确定各化合物对LO2细胞存活率的影响。化合物预处理LO2细胞24 h后,加入油酸诱导LO2细胞诱导非酒精性脂肪... 目的研究源自“松蒂”基原植物中6个多酚类化合物对非酒精性脂肪肝(NAFLD)体外细胞模型各项指标及脂滴形成的影响。方法采用SRB法确定各化合物对LO2细胞存活率的影响。化合物预处理LO2细胞24 h后,加入油酸诱导LO2细胞诱导非酒精性脂肪肝细胞模型,检测各组细胞TG、MDA、SOD水平,并采用油红O染色法观察各组细胞内脂滴的形成。结果油酸(200μmol/L)诱导LO2细胞24 h后,模型组细胞内脂滴形成增多,TG水平增多(P<0.01)。药物干预后,山柰酚(25、50μmol/L)及100μmol/L异槲皮苷、没食子酸、白桦林烯酮、芦丁均能降低细胞内TG水平(P<0.05,P<0.01);50μmol/L山柰酚及100μmol/L没食子酸、金丝桃苷、芦丁、白桦林烯酮能提高SOD水平(P<0.05,P<0.01),异槲皮苷(50、100μmol/L)提高SOD水平(P<0.05);异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁在50、100μmol/L下能降低MDA水平(P<0.05,P<0.01),50μmol/L山柰酚及100μmol/L没食子酸、白桦林烯酮降低MDA水平(P<0.01),且细胞内红色脂滴形成情况与TG水平变化趋势基本一致。结论“松蒂”类药材中山柰酚、异槲皮苷、没食子酸、金丝桃苷、芦丁和白桦林烯酮均可不同程度减少细胞内TG水平,抑制细胞内MDA水平同时提高SOD水平,并减少细胞内脂滴的形成。 展开更多
关键词 松蒂 多酚 非酒精性脂肪肝体外细胞模型 TG
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