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磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留
被引量：
5
1
作者
董南巡
张丽君
+3 位作者
高仕谦
刘婷婷
顾海东
杨晨
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1004-1010,共7页
通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加...
通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
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关键词
磁性类沸石咪唑酯材料
磁固相萃取
高液相色谱-串联质谱法
苯脲类除草剂
环境水样
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职称材料
超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚
被引量：
5
2
作者
王俊霞
何顾磊
+3 位作者
李静
张磊
顾海东
张占恩
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期692-697,共6页
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数...
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。
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关键词
超声辅助提取
分散液液微萃取
气相色谱-质谱法
多溴联苯醚
灰尘
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职称材料
题名
磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留
被引量：
5
1
作者
董南巡
张丽君
高仕谦
刘婷婷
顾海东
杨晨
机构
苏州
科技
大学
环境科学
与工程
学院
苏州科技大学江苏省环境科学与工程重点试验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1004-1010,共7页
基金
江苏省高校自然科学研究重大项目(15KJA610003)
苏州科技大学青年基金项目(341511201)
苏州科技大学人才引进科研项目(331511207)
文摘
通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
关键词
磁性类沸石咪唑酯材料
磁固相萃取
高液相色谱-串联质谱法
苯脲类除草剂
环境水样
Keywords
magnetic zeolite imidazole ester material
magnetic solid phase extraction
ultra high liquidchromatography-tandem mass spectrometry~ phenylurea herbicide~ environmental water
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚
被引量：
5
2
作者
王俊霞
何顾磊
李静
张磊
顾海东
张占恩
机构
苏州
科技
大学
环境科学
与工程
学院
苏州科技大学江苏省环境科学与工程重点试验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期692-697,共6页
基金
江苏省高校自然科学重大项目(15KJA610003)
苏州市科技计划项目(SS201612
SNG201612)
文摘
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。
关键词
超声辅助提取
分散液液微萃取
气相色谱-质谱法
多溴联苯醚
灰尘
Keywords
ultrasonic assited extraction
dispersion liquid-liquid microextraction
GC-MS
polybrominateddiphenyl ether
dust
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留
董南巡
张丽君
高仕谦
刘婷婷
顾海东
杨晨
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚
王俊霞
何顾磊
李静
张磊
顾海东
张占恩
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2018
5
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职称材料
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