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高校环境类实验室信息化建设与管理创新研究 被引量:4
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作者 倪敏 刘婷婷 潘杨 《安徽农学通报》 2019年第22期137-142,共6页
环境类实验室管理的重点是确保安全有序的前提下助力新工科人才培养,发掘实验室更大的价值。该文基于当前苏州科技大学环境类实验室管理模式不统一、缺乏开放共享的信息管理平台、设备总量占全校比重大、工科与较多学科交叉等现状,结合... 环境类实验室管理的重点是确保安全有序的前提下助力新工科人才培养,发掘实验室更大的价值。该文基于当前苏州科技大学环境类实验室管理模式不统一、缺乏开放共享的信息管理平台、设备总量占全校比重大、工科与较多学科交叉等现状,结合苏州科技大学对新工科类人才实践能力、创新思维、应用技能培养的新目标要求,从药品管理、设备管理、安全和操作培训、安全管理4个方面着手,进行环境类实验室信息化建设和管理创新研究。在信息化建设与管理创新的引领和鼓励下,吸引更多的工科学生走进实验室,将工科应用技能与理科研究思维有机结合,培养学生的创新能力,构建一个"安全、高效、有序"的环境类实验室,为同类高校新工科人才培养的环境类实验室信息化建设和管理创新提供示范和参考。 展开更多
关键词 环境类实验室 信息化 管理创新 新工科 人才培养
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地方高校环境生物类共享平台安全建设与开放管理探索
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作者 倪敏 潘杨 +2 位作者 刘文如 秦宏兵 唐毅 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第8期258-262,共5页
为了提高地方高校环境生物类平台建设与管理的专业性、安全性和共享成效,全面梳理了环境生物类平台的使用需求、建设体系、培训模式、开放管理策略,研究发现存在“功能分区不合理、安全管理不精细、培训机制不健全、开放共享成效不佳”... 为了提高地方高校环境生物类平台建设与管理的专业性、安全性和共享成效,全面梳理了环境生物类平台的使用需求、建设体系、培训模式、开放管理策略,研究发现存在“功能分区不合理、安全管理不精细、培训机制不健全、开放共享成效不佳”等问题。提出引入“分区构建、分级管理、智能辅助、协同共促”的管理模式。2019~2023年间因误操作引发的设备故障率逐年下降,安全事故为零,培训研究生人数增加166%、使用人数增加165%、预约次数增加393%、测试样品数增加321%、使用机时增加119%、发表SCI文章数增加100%。经过5年实践,实现平台高效运转,并推动高水平论文发表和实验新方法开发,为环境科学研究提供有力保障和支撑。 展开更多
关键词 环境类生物共享平台 安全管理 建设体系 培训模式 开放共享
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低共熔溶剂-分散液液微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水体和大气颗粒物中的痕量镉
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作者 陈蓓蓓 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期424-429,共6页
取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上... 取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上层有机相置于1 mL石墨炉自动取样杯中,采用连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉(以Cd^(2+)计)的含量。结果表明,镉的质量浓度在0.05~3.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01μg·L^(-1)。对不同样品溶液测定,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于7.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为96.6%~103%。将此方法用于检测水体和大气颗粒物中的痕量镉,得到水体中镉的检出量为0.105~0.622μg·L^(-1),大气颗粒物中镉的检出量为0.090~0.168μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵
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悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素 被引量:3
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作者 李锦 张丽君 +3 位作者 董南巡 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期271-275,共5页
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mo... 本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌激素 环境水样
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柠檬基碳量子点/铜纳米团簇比率型荧光探针对环境水中Hg^(2+)检测的应用
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作者 王俊霞 孙正鹏 +1 位作者 王盼盼 王学东 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期4195-4204,共10页
本文以新鲜柠檬汁为碳源,利用一步水热法合成了具有荧光性能良好的荧光碳量子点(CQDs)和谷胱甘肽封端的铜纳米簇(CuNCs).由荧光光谱分析可知,在同一激发下,CQDs和CuNCs分别在420 nm和650 nm处有明显特征荧光发射峰值.将二者按一定比例... 本文以新鲜柠檬汁为碳源,利用一步水热法合成了具有荧光性能良好的荧光碳量子点(CQDs)和谷胱甘肽封端的铜纳米簇(CuNCs).由荧光光谱分析可知,在同一激发下,CQDs和CuNCs分别在420 nm和650 nm处有明显特征荧光发射峰值.将二者按一定比例构建了CQDs-CuCNs双荧光探针,并用于水环境中汞离子的荧光检测.结果发现,Hg^(2+)加入CQDs-CuCNs双荧光体系后,该荧光探针在420 nm处荧光发射峰值下降,但在650 nm处荧光发射峰值略微上升.将该双荧光探针的荧光发射峰值的比值I650/I420(在650 nm处与420 nm处的荧光发射峰值的比值)与汞离子浓度进行线性回归,结果在Hg^(2+)浓度25—400 nmol·L^(-1)范围内呈现良好线性(R2=0.9965),检出限为13.0 nmol·L^(-1).该荧光探针对湖水和污水厂出水中Hg^(2+)均未检出,但实际样品加标回收率在94.12%—103.31%之间,相对标准偏差均小于4.52%,表明该方法适用于实际水样中汞离子的快速检测. 展开更多
关键词 生物质碳量子点 铜纳米团簇 比率型荧光探针 汞离子
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磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留 被引量:14
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作者 郭宇彤 李欣悦 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1384-1389,共6页
采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO... 采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 磁性固相萃取 三嗪类除草剂 液相色谱-串联质谱 环境水样
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磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留 被引量:5
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作者 杨梦晖 金晶 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期215-218,共4页
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 ... 建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱质谱联用 磺胺类抗生素 环境水样
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磁性茶籽壳活性炭固相萃取-超高效液相色谱/质谱法测定环境水样中三嗪类除草剂 被引量:7
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作者 李小蒙 邵子纯 +4 位作者 王旭坤 朱雅文 张雯宇 高仕谦 张占恩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期183-188,共6页
以茶籽壳为原料,采用水浴法制备磁性生物质活性炭(MBAC)材料,并将其用作磁性固相吸附剂,结合超高效液相色谱/质谱法检测环境水样中西玛通、西玛津、莠去通、特丁通、草净津、异戊乙净、特丁津7种三嗪类除草剂。采用扫描电镜(SEM)和傅里... 以茶籽壳为原料,采用水浴法制备磁性生物质活性炭(MBAC)材料,并将其用作磁性固相吸附剂,结合超高效液相色谱/质谱法检测环境水样中西玛通、西玛津、莠去通、特丁通、草净津、异戊乙净、特丁津7种三嗪类除草剂。采用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术对材料的表面形态和特征基团进行分析。考察了MBAC用量、萃取时间、解吸条件和水样pH值等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,当MBAC用量为23.0 mg,pH=7.0,在22 min内吸附达到平衡,7种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng·L^-1。将该方法应用于环境水样的测定,加标回收率在79.9%~103.3%范围内,相对标准偏差为1.3%~9.6%。方法操作简单快速、准确可靠、检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多
关键词 磁性生物质活性炭 茶籽壳 三嗪类除草剂 磁性固相萃取 环境水样
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基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂 被引量:3
9
作者 王俊霞 徐思婕 +4 位作者 孙悦莹 雷慧慧 程媛媛 王学东 张占恩 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期64-74,共11页
有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联... 有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 基质固相分散萃取 响应面法 有机磷阻燃剂 土壤
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超声增强热活化过硫酸盐降解氯代有机磷酸酯的机理探究
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作者 雷慧慧 王孝飞 +5 位作者 王超毅 王亚威 王学东 孔令照 秦宏兵 王俊霞 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期4939-4947,共9页
建立了一种热耦合超声活化过硫酸盐(Heat/US/PDS)氧化降解磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的技术,利用响应面(RSM)的中心组合设计法(CCD)对反应参数进行优化,较单一热活化过硫酸盐体系,该体系对TCEP去除的条件参数更加温和(超声功率为402.5W,... 建立了一种热耦合超声活化过硫酸盐(Heat/US/PDS)氧化降解磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的技术,利用响应面(RSM)的中心组合设计法(CCD)对反应参数进行优化,较单一热活化过硫酸盐体系,该体系对TCEP去除的条件参数更加温和(超声功率为402.5W,温度为52.6℃,反应时间为120min),预测TCEP降解率可达到95.3%.共存离子和腐殖酸均抑制TCEP的去除,在4种实际水体中TCEP降解率仍达到76%.自由基猝灭实验和EPR分析证明SO_(4)^(·-)和·OH是主要的活性氧物种.检测到TCEP有5种可能的降解中间体.斑马鱼胚胎暴露实验表明TCEP在该体系中反应水溶液是安全的,同时评估了TCEP及其可能产物对大型蚤、藻类和鱼类的生态毒性,也证实了降解产物对水生生物的生态毒性小. 展开更多
关键词 超声波 超声增强热活化过硫酸盐 响应面设计 降解途径 生态毒性
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双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑
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作者 李月 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-317,共4页
提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-... 提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。 展开更多
关键词 双水相萃取 石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)
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超声提取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯 被引量:14
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作者 李锦 张占恩 +3 位作者 陈鑫 曹颖霞 顾海东 张丽君 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期183-189,共7页
建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM_(2.5)中的邻... 建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29—4.77 pg·m-3,最低检出限为0.96—15.74 pg·m^(-3),加标回收率为72.7%—110.9%,相对标准偏差为0.6%—9.4%,将此方法应用于苏州市某区大气PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯. 展开更多
关键词 分散液相微萃取 气相色谱质谱 超声提取 PM2.5 邻苯二甲酸酯
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离子液体磁性石墨烯-超高效液相色谱串联质谱法测定水中的磺胺类抗生素 被引量:8
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作者 刘小燕 高仕谦 +2 位作者 丁阳杰 张占恩 张丽君 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期240-244,246,共6页
建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限... 建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限为0. 75~1. 47 ng/L,定量限为1. 51~4. 96 ng/L。利用该方法对污水厂的进出水进行分析,加标回收率在86. 4%~103. 4%,相对标准偏差在1. 1%~12. 5%之间。 展开更多
关键词 离子液体 石墨烯 磁性固相萃取 磺胺类抗生素 超高效液相色谱-串联质谱
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超声提取-固相萃取-GC-MS/MS测定灰尘中10种有机磷阻燃剂 被引量:5
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作者 李静 王俊霞 +4 位作者 顾海东 张丽君 张占恩 张磊 姚坚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期239-244,共6页
基于超声提取和固相萃取技术建立了灰尘样品中10种有机磷阻燃剂(OPFRs)的前处理方法,采用气相色谱串联三重四级杆质谱法进行定性定量分析。优化了超声提取的溶剂种类及用量、时间、频率、温度以及固相萃取的活化与洗脱溶剂的种类和用量... 基于超声提取和固相萃取技术建立了灰尘样品中10种有机磷阻燃剂(OPFRs)的前处理方法,采用气相色谱串联三重四级杆质谱法进行定性定量分析。优化了超声提取的溶剂种类及用量、时间、频率、温度以及固相萃取的活化与洗脱溶剂的种类和用量等条件。优化实验条件下,10种OPFRs在相应浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 0~0.999 8。检出限(S/N=3)为0.44~11.08 ng/g。灰尘样品平均加标回收率为51.4%~123.5%,RSD为3.0%~13.7%。该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,适用于灰尘样品中多种有机磷阻燃剂的同时测定。 展开更多
关键词 超声提取 固相萃取 GC-MS/MS 灰尘 有机磷阻燃剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量 被引量:3
15
作者 金晶 顾海东 +2 位作者 高仕谦 王俊霞 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期77-81,共5页
取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得... 取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磁性固相萃取 磁性纳米材料 苯脲类除草剂
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基于省域视角的环保投资运行效率分析研究
16
作者 程媛媛 魏想 +2 位作者 李远航 郭炳焜 徐玉新 《生态经济》 北大核心 2023年第6期156-162,共7页
尽管中国现阶段环境保护投资方面有了很大的发展,但是还不足以达到可以有效改善环境质量的水平。不少中国学者开展了环保投资效率的相关研究,但基于各区域典型省份的系统研究相对较少。选择广东、江苏、山东这三个经济发展位列前茅的省... 尽管中国现阶段环境保护投资方面有了很大的发展,但是还不足以达到可以有效改善环境质量的水平。不少中国学者开展了环保投资效率的相关研究,但基于各区域典型省份的系统研究相对较少。选择广东、江苏、山东这三个经济发展位列前茅的省份为分析对象,采用环保投资优先增长模型分析法,对2003—2019年三省的环保投资现状、相对规模、环保投资方向结构及投资效率进行了系统深入的分析研究。分析结果表明这三省的投资规模总体偏低。尽管投资总量有所增加,但是GDP占比仍然很小。污染物排放量也在逐年增长,环境状况改观仍然很小。三省均不符合早期的环境保护投资优先增长的规律。最后,结合三省的环保投资效率分析,给各省环保投资工作提出了一些建议。 展开更多
关键词 环境保护投资效率 省域视角 增长模型 SPSS软件 投资方向结构
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超声提取-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定大气PM_(10)中的7种有机磷酸酯阻燃剂 被引量:6
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作者 李洒洒 王俊霞 张占恩 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3520-3529,共10页
建立了超声提取-分散液液微萃取联合气相色谱串联三重四极杆质谱测定大气中7种有机磷酸酯阻燃剂(磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)、磷酸... 建立了超声提取-分散液液微萃取联合气相色谱串联三重四极杆质谱测定大气中7种有机磷酸酯阻燃剂(磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP))的方法.本实验采用单因素优化法结合BBD实验设计法对超声波提取以及分散液-液微萃取的工艺参数进行优化后确定实验的最佳条件.样品以乙酸乙酯和丙酮(3∶2,V/V)混合溶液为提取剂进行超声提取,再采用分散液-液微萃取技术(纯水为纯化基质,四氯化碳为萃取剂,无水乙醇为分散剂)进一步提纯浓缩. 7种OPFRs的检出限为0.0049-0.3310 pg·m^(-3),定量下限为0.0158-1.0835 pg·m^(-3),加标回收率为70.0%-119.7%,相对标准偏差为0.2%-9.4%.将此方法用于苏州地区实际样品大气PM_(10)的检测,检测显示当地大气PM_(10)中存在大部分有机磷酸酯阻燃剂. 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声提取 实验设计 GC-MS/MS PM_(10) 有机磷酸酯阻燃剂
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正丙醇/硫酸铵双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的7种分散染料的含量 被引量:3
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作者 叶紫宇 高仕谦 +1 位作者 顾海东 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期46-50,共5页
取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH_3CN-H_2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse ... 取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH_3CN-H_2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱,并用0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈(3+7)混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,7种染料的检出限(3S/N)在3.3~57ng·L^(-1)之间。以印染废水样品为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~10%之间。 展开更多
关键词 双水相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 分散染料 印染废水
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二元小分子醇/盐双水相体系萃取三唑类杀菌剂 被引量:7
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作者 吴格格 高仕谦 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期231-235,共5页
应用二元小分子醇-盐双水相微萃取(ATPS)技术,建立水体中6种三唑类杀菌剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了二元小分子醇体积比、盐的种类和浓度、萃取时间、样品溶液p H和萃取温度对萃取效率的影响,6种三唑类杀菌剂的相关系数(R)在0... 应用二元小分子醇-盐双水相微萃取(ATPS)技术,建立水体中6种三唑类杀菌剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了二元小分子醇体积比、盐的种类和浓度、萃取时间、样品溶液p H和萃取温度对萃取效率的影响,6种三唑类杀菌剂的相关系数(R)在0. 999 3~0. 999 9;检出限为1. 67~2. 96μg/L(S/N=3)。将该方法应用于苏州地区的河水、自来水和稻田水实际水样的分析,得到加标回收率范围在81. 9%~106. 9%,相对标准偏差为1. 7%~8. 1%。本方法具有简单快速的操作和低检出限,可满足环境水样中痕量三唑类杀菌剂残留的分析。 展开更多
关键词 二元小分子醇-盐双水相微萃取 高效液相色谱法 三唑类杀菌剂 环境水样
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活性污泥中氨氧化菌实时荧光定量PCR标准品制备方法的比较 被引量:2
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作者 倪敏 刘婷婷 +2 位作者 顾海东 潘杨 李祥 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第10期17-20,共4页
为了快速准确地检测活性污泥中氨氧化菌(AOB)的拷贝数,探求一种新的快速简便的绝对定量标准品的制备方法。利用纯化的PCR产物和重组质粒标准品分别进行绝对定量,比较两者熔解曲线、扩增曲线、标准曲线和绝对拷贝数等方面的差异,分析两... 为了快速准确地检测活性污泥中氨氧化菌(AOB)的拷贝数,探求一种新的快速简便的绝对定量标准品的制备方法。利用纯化的PCR产物和重组质粒标准品分别进行绝对定量,比较两者熔解曲线、扩增曲线、标准曲线和绝对拷贝数等方面的差异,分析两种标准品制备方法应用方面的优势。结果显示,两种标准品制备的熔解曲线都呈单一尖峰、扩增曲线指数期平行、标准曲线R2>99%,PCR产物作为标准品得到的AOB绝对拷贝数小于质粒标准品的结果(P<0.05),表明纯化的PCR产物作为标准品较制备重组质粒标准品而言,操作过程更加简便、经济、对人员专业要求更低,在其纯度较高的情况下,具有和重组质粒标准品一样的应用效果。 展开更多
关键词 氨氧化菌 绝对定量 PCR产物 重组质粒 腐殖酸
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