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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱结合GNPS分子网络技术检测抗生素类兽药残留 被引量:4
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作者 王伟 任丽秋 +7 位作者 方志娟 胡文涛 张芬 张雪婧 赵紫薇 马家辉 李晓芹 成向荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期321-330,共10页
为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检... 为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。 展开更多
关键词 兽药残留 质谱裂解规律 GNPS分子网络 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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纳米抗体在食品小分子污染物检测中的研究应用 被引量:3
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作者 金萍 丁洪流 +2 位作者 金晓红 沈麒亮 范春燕 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第2期236-240,共5页
主要阐述了纳米抗体的结构、特性及其在真菌毒素、农兽药残留、小分子有毒物质等小分子污染物检测方面的应用,并对纳米抗体在生物检测技术及诊断研究中的发展方向进行了展望。
关键词 纳米抗体 检测 真菌毒素 农药残留 兽药残留
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食品理化检测中假阳性结果分析及解决方法 被引量:3
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作者 方志娟 叶湖 +1 位作者 何新叶 李晓芹 《安徽农业科学》 CAS 2021年第18期187-190,共4页
食品样品基质复杂,干扰物质多,不确定性大,即使完全按照检测标准操作,也有各种因素干扰结果的准确性。检测机构要经得起考验,获得准确、可靠的试验分析数据,有效排除“假阳性”结果非常关键,一旦出现疑似阳性结果,需要反复确认。经过长... 食品样品基质复杂,干扰物质多,不确定性大,即使完全按照检测标准操作,也有各种因素干扰结果的准确性。检测机构要经得起考验,获得准确、可靠的试验分析数据,有效排除“假阳性”结果非常关键,一旦出现疑似阳性结果,需要反复确认。经过长期理化检验工作积累,结合三聚氰胺、结晶紫、硝基呋喃代谢物、纳他霉素等实际案例,从本底干扰、样品、标准选择、结果计算方式、色谱条件5个方面思考食品理化仪器检测过程中可能导致“假阳性”结果的因素,并提出预防出具假阳性报告和疑似阳性结果的确证方法,为检验员在工作中遇到类似情况时提供参考。 展开更多
关键词 食品 理化检测 仪器分析 假阳性 解决方法
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含油固体食品中9种抗氧化剂检测方法优化 被引量:2
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作者 叶湖 李晓芹 +2 位作者 方志娟 金萍 钟晓红 《安徽农业科学》 CAS 2023年第7期193-195,共3页
[目的]明确和优化国家标准GB 5009.32—2016中含油固体食品9种抗氧化剂的检测方法。[方法]样品用1~2倍体积石油醚浸泡4 h提取油脂,滤纸过滤后,滤液氮吹至石油醚挥发完全。浸提的油脂用乙腈直接提取,C_(18)固相萃取柱净化。采用Agilent P... [目的]明确和优化国家标准GB 5009.32—2016中含油固体食品9种抗氧化剂的检测方法。[方法]样品用1~2倍体积石油醚浸泡4 h提取油脂,滤纸过滤后,滤液氮吹至石油醚挥发完全。浸提的油脂用乙腈直接提取,C_(18)固相萃取柱净化。采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.5%乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]9种抗氧化剂在18 min内完全分离,有效缩短分析时间,且信号响应强度增加。在薯片样品中进行方法学验证,20、40、100 mg/kg 3个加标水平,9种抗氧化剂的回收率为75.2%~104.7%,RSD均小于10%(n=6)。[结论]该方法操作简单、准确度高、检测周期短,适用于固体食品中抗氧化剂的测定。 展开更多
关键词 含油固体食品 抗氧化剂 检测方法 优化
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气相色谱法检测婴幼儿奶粉中碘含量方法的优化 被引量:8
5
作者 曹叶中 蔡文 《安徽农业科学》 CAS 2020年第23期223-225,共3页
[目的]探究气相色谱法检测婴幼儿奶粉中的碘含量方法优化。[方法]使用3-戊酮替代丁酮作为衍生试剂,通过气相色谱法测定奶粉中的碘含量,建立戊酮反应最佳的衍生条件。[结果]使用3-戊酮作为衍生试剂检测样品奶粉中碘最优条件为1.0 mL硫酸... [目的]探究气相色谱法检测婴幼儿奶粉中的碘含量方法优化。[方法]使用3-戊酮替代丁酮作为衍生试剂,通过气相色谱法测定奶粉中的碘含量,建立戊酮反应最佳的衍生条件。[结果]使用3-戊酮作为衍生试剂检测样品奶粉中碘最优条件为1.0 mL硫酸、0.5 mL戊酮、1.0 mL双氧水,40 min暗处衍生;方法标准曲线线性范围良好(R 2>0.9990);加标回收试验显示回收率均在93.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)在2.45%~3.70%。[结论]该方法对婴幼儿奶粉中碘的检测结果稳定可靠,可为我国婴幼儿食品和乳品中碘的测定提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 气相色谱法 3-戊酮衍生 含量测定 优化
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UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中16种非甾体消炎药残留量 被引量:3
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作者 方志娟 李晓芹 +3 位作者 丁洪流 何新叶 金萍 王伟 《安徽农业科学》 CAS 2021年第21期211-214,217,共5页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法。[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C 18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定。[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量的方法。[方法]样品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取,净化后经C 18色谱柱分离,UPLC-MS/MS法测定。[结果]样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的16种非甾体消炎药在1~200 ng/g线性关系良好(R^(2)>0.995)。分别添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的混合标准溶液进行回收率试验,各个浓度水平加标回收率在70%~105%,相对标准偏差(RSD)均在15%以下(n=6)。[结论]该方法简便、稳定、准确,具有良好的重现性,适用于测定动物源性食品中16种非甾体消炎类兽药残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 非甾体消炎类药 动物源性食品 兽药残留
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MALDI-TOF MS在不同禽肉动物源性成分检测中的研究 被引量:1
7
作者 方志娟 李晓芹 +3 位作者 张雪婧 沈麒亮 金萍 叶湖 《安徽农业科学》 CAS 2023年第7期189-192,195,共5页
[目的]建立基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)技术检测不同禽肉动物源性成分的方法,构建不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库,对不同... [目的]建立基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)技术检测不同禽肉动物源性成分的方法,构建不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库,对不同禽肉进行鉴别。[方法]样品用磷酸盐缓冲液提取,净化后用MALDI-TOF MS法测定。采用ChemPattern软件对不同禽肉蛋白图谱进行化学计量学分析,建立识别模型。[结果]鸡、鸭、鹅3种不同禽肉之间具有明显差异。首次建立不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库,可一次性对每个样品中鸡、鸭、鹅等肉源性成分进行同时分析。[结论]建立的基于蛋白质组学的鸡、鸭、鹅源性成分鉴定系统具有简便、稳定、准确、重现性好的优点,适用于不同禽肉中鸡鸭鹅动物源性成分的鉴别。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 动物源 成分 检测 禽肉
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江浙地区中华绒螯蟹氨基酸图谱数据库的建立
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作者 方志娟 李晓芹 +4 位作者 沈麒亮 何新叶 王伟 金萍 张雪婧 《安徽农业科学》 CAS 2024年第20期173-178,共6页
[目的]研究江浙地区不同产地(阳澄湖、太湖、洪泽湖、固城湖)中华绒螯蟹氨基酸组成差异,配合先进化学计量学分析,建立用于鉴别不同产地中华绒螯蟹氨基酸图谱数据库。[方法]样品用盐酸水解,净化后用氨基酸分析仪测定样品中氨基酸成分。采... [目的]研究江浙地区不同产地(阳澄湖、太湖、洪泽湖、固城湖)中华绒螯蟹氨基酸组成差异,配合先进化学计量学分析,建立用于鉴别不同产地中华绒螯蟹氨基酸图谱数据库。[方法]样品用盐酸水解,净化后用氨基酸分析仪测定样品中氨基酸成分。采用ChemPattern软件对不同产地中华绒螯蟹氨基酸图谱进行化学计量学分析,建立识别模型。[结果]阳澄湖、太湖、洪泽湖、固城湖4个不同产地之间中华绒螯蟹氨基酸组成具有明显差异;建立了分类识别模型将不同产地中华绒螯蟹准确鉴别。[结论]该研究建立的不同产地(阳澄湖、太湖、洪泽湖、固城湖)中华绒螯蟹鉴定系统具有简便、稳定、准确、重现性好的优点,为江浙地区中华绒螯蟹的产地判别提供科学的方案。 展开更多
关键词 中华绒螯蟹 氨基酸 图谱数据库 江浙地区
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基于UPLC-QTOF-MS/MS分子网络的卡因类兽药残留检测及裂解规律研究
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作者 王伟 李晓芹 +8 位作者 张玲 曹叶中 钟晓红 何新叶 许喆娴 吴静姗 杨露峰 山珊 方志娟 《安徽农业科学》 2025年第17期185-192,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质... 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)建立10种卡因类兽药检测方法,相关系数(R^(2))为0.9790~0.9993,检出限为0.1~50.0 ng/mL,定量限为10.0~150.0 ng/mL。结合全球天然产物社交分子网络(GNPS)探索卡因类兽药质谱裂解规律以及可视化分子网络。通过比较分析卡因类兽药残留成分群、簇的质谱关联信息,开发出了一种卡因类兽药残留快速筛查的新方法。 展开更多
关键词 UPLC-QTOF-MS/MS 卡因类兽药 残留检测 质谱裂解规律 分子网络
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不同色泽核桃内种皮多酚和核桃仁分离蛋白理化性质的差异 被引量:1
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作者 张燕 马家辉 +4 位作者 王伟 任丽秋 李晓芹 朱建津 成向荣 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第12期2923-2934,共12页
为探究不同色泽核桃内种皮多酚和核桃仁分离蛋白理化性质的差异,根据《核桃仁》(LY/T 1922—2010)的分类方法,将核桃仁依据内种皮色泽分为淡黄色、浅琥珀色、琥珀色;对不同色泽内种皮中酚类化合物含量和抗氧化活性进行评价,并利用超高... 为探究不同色泽核桃内种皮多酚和核桃仁分离蛋白理化性质的差异,根据《核桃仁》(LY/T 1922—2010)的分类方法,将核桃仁依据内种皮色泽分为淡黄色、浅琥珀色、琥珀色;对不同色泽内种皮中酚类化合物含量和抗氧化活性进行评价,并利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对不同色泽内种皮提取物的物质组成进行定性、定量分析。此外,通过碱溶酸沉法提取核桃分离蛋白并探究不同色泽核桃仁蛋白质氧化水平和理化性质的差异。结果表明,随着内种皮色泽的加深,内种皮的多酚含量、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)和2,2’-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐[2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS]自由基清除能力都显著(P<0.05)降低;内种皮多酚含量随着色泽由浅至深依次为(308.49±13.43)、(296.86±4.95)、(271.19±16.32)mg·g^(-1)。主成分分析和偏最小二乘判别分析结果表明,不同色泽核桃内种皮提取物中化合物组成存在差别,其中淡黄色和浅琥珀色内种皮提取物中的物质组成较为相似,并区别于琥珀色内种皮。此外,3种不同色泽核桃仁的脱脂核桃粉蛋白质含量并没有显著性差异,在722.89~974.50 mg·g^(-1)。随内种皮色泽加深,其相应核桃仁分离蛋白的游离巯基含量逐渐下降,由(20.65±3.72)μmol·g^(-1)下降至(11.28±1.51)μmol·g^(-1),羰基含量逐渐上升,由(3.42±0.35)μmol·g^(-1)上升至(4.61±0.13)μmol·g^(-1);且淡黄色核桃仁分离蛋白的溶解性、持水性与持油性、起泡性与泡沫稳定性显著(P<0.05)优于琥珀色核桃仁,而琥珀色核桃仁分离蛋白的乳化性与乳化稳定性显著(P<0.05)优于淡黄色与浅琥珀色核桃仁。研究结果为科学分级核桃仁、合理开发利用不同色泽内种皮核桃仁提供了理论基础。 展开更多
关键词 核桃内种皮 色泽 核桃多酚 核桃蛋白
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草甘膦在我国生物育种产业化应用中的机遇与挑战 被引量:5
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作者 张雅涵 朱丽霞 +3 位作者 胡静 朱亚静 张雪婧 曹叶中 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1-9,共9页
草甘膦作为一种广谱除草剂广泛用于各种环境杂草治理,由于其出色的除草效果、安全性和可以在耐草甘膦转基因作物上使用的优点,成为了全球范围内用量最大的除草剂。我国是草甘膦的最大生产国,主要用于出口。国内的草甘膦主要是在非转基... 草甘膦作为一种广谱除草剂广泛用于各种环境杂草治理,由于其出色的除草效果、安全性和可以在耐草甘膦转基因作物上使用的优点,成为了全球范围内用量最大的除草剂。我国是草甘膦的最大生产国,主要用于出口。国内的草甘膦主要是在非转基因作物种前与收后使用,然而随着有序推进生物育种产业应用的中央决策部署明确后,草甘膦在我国市场上将会迎来一个爆发期。同时由于“草甘膦安全之争”对草甘膦的广泛应用产生了消极影响,所以草甘膦在我国生物育种应用中存在巨大机遇的同时伴随着巨大的挑战。本文从草甘膦的问世、应用现状、作用机理、与耐草甘膦作物之间的关系以及我国生物育种现状等多个维度全面梳理草甘膦的发展历史与应用现状,建立公众对草甘膦的客观认识,促进我国生物育种产业化应用有序推进。 展开更多
关键词 草甘膦 生物育种 转基因 农药残留 食品安全
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基于HPLC-MS测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素方法的优化 被引量:5
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作者 曹叶中 蔡文 《安徽农业科学》 CAS 2021年第2期201-203,210,共4页
[目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2、M 1的方法。[方法]样品用含0.5%乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测... [目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2、M 1的方法。[方法]样品用含0.5%乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测。[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0~5.0 ng/mL,确定系数(R 2)均大于0.9990;牛奶加标平均回收率为77.06%~101.28%,RSD为2.38%~7.22%;奶粉加标平均回收率为57.00%~99.86%,RSD为2.00%~8.37%。[结论]该方法可同时测定牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素,具有操作方便、分析速度快、选择性强、定性准确等优点,可用作牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的定量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用技术 牛奶 奶粉 黄曲霉毒素 测定
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GC-MS指纹图谱结合化学计量学用于黄酒品种判别 被引量:2
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作者 张雪婧 张长勇 +3 位作者 方志娟 张玲 丁洪流 叶湖 《安徽农业科学》 CAS 2022年第10期169-171,176,共4页
选择不同产地具有代表性的黄酒类型,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析黄酒中的挥发性成分,分析不同产地、不同酒型之间的差异,构建指纹图谱。通过主成分分析法建立共有模式,共筛选出17个共有峰,利用欧式距离算法进行相似度分析,显示3... 选择不同产地具有代表性的黄酒类型,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析黄酒中的挥发性成分,分析不同产地、不同酒型之间的差异,构建指纹图谱。通过主成分分析法建立共有模式,共筛选出17个共有峰,利用欧式距离算法进行相似度分析,显示3种不同类型的样品之间具有显著差异。再分别进行多元统计分析,建立样品分类识别模型。最后,通过聚类统计分析、神经网络分析,验证了该模型可以很好地将不同种类、不同产地的黄酒进行区分。 展开更多
关键词 指纹图谱 化学计量学 黄酒 GC-MS 挥发性成分
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用于干预溃疡性结肠炎的异甘草素纳米颗粒研究
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作者 张琳婧 钱楠 +5 位作者 俞步涛 陈昱瑶 马家辉 张晨曦 王伟 成向荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第24期70-79,共10页
为提高异甘草素干预溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用,以玉米醇溶蛋白(zein)和果胶为包覆材料,使用反溶剂沉淀法制备异甘草素(isoliquiritigenin,ISO)纳米颗粒zein-ISO。通过单因素试验,优化了异甘草素纳米颗粒的制备条件,并... 为提高异甘草素干预溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用,以玉米醇溶蛋白(zein)和果胶为包覆材料,使用反溶剂沉淀法制备异甘草素(isoliquiritigenin,ISO)纳米颗粒zein-ISO。通过单因素试验,优化了异甘草素纳米颗粒的制备条件,并进行理化性质表征。通过体外模拟消化实验比较包埋前后ISO在胃肠中的释放行为,通过动物实验评价zein-ISO针对UC的干预效果。结果表明,zein溶液质量浓度20 g/L、乙醇溶液体积分数80%、ISO添加量6 mg、zein与果胶质量比2∶1时制备的zein-ISO纳米颗粒平均粒径102.3 nm,稳定性高,包埋率达到91.66%。体外模拟消化实验表明,zein-ISO在肠液中的释放率(53.15%)明显高于胃液(18.85%)。动物实验表明,与游离ISO相比,zein-ISO更显著地改善了结肠炎小鼠结肠长度缩短的疾病状态(P<0.001),降低了结肠组织中炎性因子肿瘤坏死因子-α、白细胞介素1β和白细胞介素6的水平(P<0.001)。研究结果为ISO等水溶性差的活性膳食功能因子开发利用及UC的干预提供了新的思路。 展开更多
关键词 异甘草素 玉米醇溶蛋白 果胶 纳米颗粒 溃疡性结肠炎
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乙腈和甲酸含量对猪肉和鸡蛋中兽药残留回收率的影响 被引量:1
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作者 李晓芹 方志娟 +3 位作者 王伟 金萍 张玲 丁洪流 《安徽农业科学》 CAS 2023年第8期190-193,217,共5页
[目的]探索提取液中不同含量的乙腈、甲酸对猪肉、鸡蛋中磺胺类、四环素类和喹诺酮类兽药残留回收率的影响。[方法]采用70%、80%、90%、100%乙腈溶液及含0.1%、0.2%、0.5%、1.0%甲酸的90%乙腈溶液分别进行提取,比较共提物含量差别;通过... [目的]探索提取液中不同含量的乙腈、甲酸对猪肉、鸡蛋中磺胺类、四环素类和喹诺酮类兽药残留回收率的影响。[方法]采用70%、80%、90%、100%乙腈溶液及含0.1%、0.2%、0.5%、1.0%甲酸的90%乙腈溶液分别进行提取,比较共提物含量差别;通过外源加标回收试验,评价不同含量的乙腈和甲酸对猪肉和鸡蛋样品中兽药残留回收率的影响。[结果]增加乙腈比例和降低甲酸含量可以减少共提取量,但100%乙腈溶液会容易造成样品结块,建议采用90%乙腈溶液作为提取液。酸化的乙腈溶液利于磺胺类药物的提取,90%乙腈利于四环素类药物的提取,对部分喹诺酮类药物具有明显的基质增强作用。[结论]在选择提取条件时,应根据检测需求选择合适的提取溶液,应注意可能存在基质作用,需进一步净化以准确定量。 展开更多
关键词 乙腈 甲酸 提取 猪肉 鸡蛋 兽药残留 回收率
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