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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
1
作者
陈泽元
施静
+4 位作者
戴宁彬
杨海兵
张小刚
赵刘清
夏瑜
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第4期381-391,共11页
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m...
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
人体血清
全氟和多氟烷基物质
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量
2
作者
罗佳
杨海兵
+5 位作者
张秋萍
许红睿
王春民
侯朋艺
肖梦晴
夏瑜
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期815-822,共8页
传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFAS...
传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。
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关键词
全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)
人体血清
超高效液相色谱-串联质谱法
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
1
作者
陈泽元
施静
戴宁彬
杨海兵
张小刚
赵刘清
夏瑜
机构
南京医
科
大学公共卫生学院
苏州市疾病预防控制中心理化检验科
SCIEX分析仪器贸易有限公司
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第4期381-391,共11页
基金
苏州市卫健委科教强卫面上项目(MSXM2024035)
苏州市科技局发展项目(2023ssd45)
江苏省预防医学及血地寄防科研课题面上项目(Ym2023076)。
文摘
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
人体血清
全氟和多氟烷基物质
Keywords
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
human serum
perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substance
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量
2
作者
罗佳
杨海兵
张秋萍
许红睿
王春民
侯朋艺
肖梦晴
夏瑜
机构
苏州市疾病预防控制中心理化检验科
江苏省食品安全风险监测重点实验室
SCIEX中国
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期815-822,共8页
基金
苏州市科教兴卫项目(KJXW2022053)
苏州市重点学科卫生检验学(SZXK202117)。
文摘
传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。
关键词
全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)
人体血清
超高效液相色谱-串联质谱法
Keywords
per-and polyfluoroalkyl substance(PFAS)
human serum
ultra-hight performance liquid chromatographytandem mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
陈泽元
施静
戴宁彬
杨海兵
张小刚
赵刘清
夏瑜
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
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职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量
罗佳
杨海兵
张秋萍
许红睿
王春民
侯朋艺
肖梦晴
夏瑜
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
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