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溶解氧对鲁米诺电化学发光的增强效应研究 被引量:11
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作者 黄炳强 郭文英 +1 位作者 徐扬 屠一锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期849-851,共3页
本文对溶解氧增强鲁米诺的电化学发光(ECL)行为进行了系统的研究,发现电学参数等因素很大程度地影响溶解氧增强ECL的产生、发光强度及稳定性。通过对电极的预处理,在0.15 mol·L-1的KNO3-中性硼酸缓冲溶液中,-0.4-0.9 V(vs.Ag)的矩... 本文对溶解氧增强鲁米诺的电化学发光(ECL)行为进行了系统的研究,发现电学参数等因素很大程度地影响溶解氧增强ECL的产生、发光强度及稳定性。通过对电极的预处理,在0.15 mol·L-1的KNO3-中性硼酸缓冲溶液中,-0.4-0.9 V(vs.Ag)的矩形脉冲激励下,溶解氧显著增强鲁米诺的ECL且具有良好的稳定性,线性范围从0-16 mg·L-1,相对标准偏差为0.4%。讨论了溶解氧增强鲁米诺ECL的机理及表面活性剂的影响。 展开更多
关键词 溶解氧 鲁米诺 电化学发光 增强效应
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以人为本的化学综合实验改革与探索 被引量:23
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作者 卞国庆 魏永前 +1 位作者 耿明华 金利君 《实验室研究与探索》 CAS 2007年第10期80-82,94,共4页
从以人为本教育理念的角度剖析了化学综合实验开设的目的和意义,强化其在实验课程改革的重要性,从综合性、创新性、实用性、衔接性、绿色性、认同性等6个方面深入探讨了改革实践中的经验。
关键词 以人为本 化学综合实验 教学改革
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金纳米粒子的电化学合成及光谱表征 被引量:15
3
作者 沈理明 姚建林 顾仁敖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1998-2001,共4页
采用电化学方法合成各种形状的金纳米粒子,生成的金纳米粒子形貌与施加电流有关,通过匀速 递增电流电解的方法,可制备得到哑铃形,球形以及棒状金纳米粒子,采用恒电流电解方法主要获得球形及 哑铃形纳米粒子。利用透射电镜、紫外-可见光... 采用电化学方法合成各种形状的金纳米粒子,生成的金纳米粒子形貌与施加电流有关,通过匀速 递增电流电解的方法,可制备得到哑铃形,球形以及棒状金纳米粒子,采用恒电流电解方法主要获得球形及 哑铃形纳米粒子。利用透射电镜、紫外-可见光谱及拉曼光谱对金纳米粒子进行相关表征。紫外-可见光谱研 究发现金纳米棒出现位于近红外区间的吸收峰(985 mn),由此推测棒的长径比约为6。以结晶紫为探针分 子,研究了金纳米粒子的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,并分析得出其平躺的吸附模式。根据形貌表征的 结果推断了纳米粒子的生长机理。 展开更多
关键词 电化学合成 金纳米粒子 紫外-可见光谱 表面增强拉曼光谱
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中性介质中I^-对鲁米诺电化学发光的增敏作用及机理研究 被引量:5
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作者 储海虹 齐莹莹 +2 位作者 徐杨 黄炳强 屠一锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期675-677,共3页
在中性鲁米诺电化学发光体系研究的基础上,对中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用进行了研究,结果表明,在选定的条件下,碘离子显著增强鲁米诺的电化学发光,可以灵敏地对I-进行检测,线性范围为3.8×10-7~2.2×10-6mol... 在中性鲁米诺电化学发光体系研究的基础上,对中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用进行了研究,结果表明,在选定的条件下,碘离子显著增强鲁米诺的电化学发光,可以灵敏地对I-进行检测,线性范围为3.8×10-7~2.2×10-6mol·L-1,检测下限达到4.0×10-8mol·L-1。该反应过程为涉及自由基的过程,碘离子在电化学氧化过程中生成自由基,并经过能量转移提高鲁米诺自由基的生成和激发,提高电化学发光的量子效率,从而起到增敏作用。 展开更多
关键词 鲁米诺 电化学发光 中性体系 碘离子 增敏作用
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电化学方法制备超细氧化铋粉末 被引量:8
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作者 郑波 任志刚 +1 位作者 童剑英 顾建胜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期411-412,共2页
Ultrafine bismuth oxide powders of high purity were prepared by electrochemical method from an aqueous solution of NaOH in the presence of dispersant.The formation mechanism of Bi2O3 powders was suggested.The effects ... Ultrafine bismuth oxide powders of high purity were prepared by electrochemical method from an aqueous solution of NaOH in the presence of dispersant.The formation mechanism of Bi2O3 powders was suggested.The effects of electrolyte,dispersant and calcining temperature were studied.Its compostion,size and microstructure were determined by IR,XRD and TEM.The results show that the sample is spherodic and dispersed evenly.Its average size is 30~40nm.The electrochemical dissolution of metal anode may be recommended as a promising technique for the synthesis of ultrafine bismuth oxide powders. 展开更多
关键词 超细氧化铋粉末 电化学方法 制备 机械粉碎法 熔融喷雾法 化学沉淀法
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电化学发光猝灭法测定谷胱甘肽 被引量:4
6
作者 齐莹莹 吴莹 +1 位作者 狄俊伟 屠一锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
谷胱甘肽是生物体内的重要活性物质,它的研究测定对人类的健康和生活具有重要的意义。文章在中性介质中鲁米诺碘化钾电化学发光的基础上,研究了还原型谷胱甘肽对此电化学发光反应的猝灭作用,并在此基础上建立了一种高灵敏度的谷胱甘肽... 谷胱甘肽是生物体内的重要活性物质,它的研究测定对人类的健康和生活具有重要的意义。文章在中性介质中鲁米诺碘化钾电化学发光的基础上,研究了还原型谷胱甘肽对此电化学发光反应的猝灭作用,并在此基础上建立了一种高灵敏度的谷胱甘肽的新的测定方法。该方法测定谷胱甘肽的线性范围为338×10-13~472×10-3mol·L-1,是迄今为止见诸报道的对谷胱甘肽测定的最灵敏的方法,也是测定范围最宽的方法。 展开更多
关键词 还原型谷胱甘肽 电化学发光 生物体内 健康 灵敏 测定 碘化钾 猝灭 鲁米诺 中性介质
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Cu(Ⅰ)与2-甲基-3-丁炔-2-醇中性膦配合物的电化学合成 被引量:8
7
作者 顾建胜 任志刚 +2 位作者 袁雅仙 蒋嵘 童剑英 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期95-97,共3页
The complexes of Cu with 2-methyl-3-butyn-2-ol(HL) and triphenylphosphine(pph3) or bis (diphenylphophine) methane (dppm) were prepared by an electrochemical method in nonaqueous solutions. The products were characteri... The complexes of Cu with 2-methyl-3-butyn-2-ol(HL) and triphenylphosphine(pph3) or bis (diphenylphophine) methane (dppm) were prepared by an electrochemical method in nonaqueous solutions. The products were characterized by elemental analysis, IR, 1H and 13C NMR measurements as CuL, CuL. pph3 and CuL. dppm respectively. 展开更多
关键词 甲基丁炔醇 配合物 电化学合成 中性膦
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电化学发光淬灭法测定SOD 被引量:5
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作者 储海虹 吴莹 +1 位作者 狄俊伟 屠一锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期125-126,129,共3页
在硼酸缓冲溶液(pH 6.7)中性介质中,O2和H2O2均对鲁米诺的电化学发光(ECL)有敏化作用,而超氧化物歧化酶(SOD)对此敏化的电化学发光具有淬灭作用,SOD的浓度与两种发光体系的ECL光强成线性关系,可用于SOD的测定,为SOD的测定提供了一种灵... 在硼酸缓冲溶液(pH 6.7)中性介质中,O2和H2O2均对鲁米诺的电化学发光(ECL)有敏化作用,而超氧化物歧化酶(SOD)对此敏化的电化学发光具有淬灭作用,SOD的浓度与两种发光体系的ECL光强成线性关系,可用于SOD的测定,为SOD的测定提供了一种灵敏、可靠的测定方法。 展开更多
关键词 鲁米诺 电化学发光 超氧化物歧化酶 淬灭
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SERS光谱及电化学法研究硫脲和苯基硫脲对铁的缓蚀作用 被引量:5
9
作者 顾仁敖 邓正发 孙如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期15-18,共4页
运用过电位沉积技术沉积一薄层铁到活化的银电极表面制得薄层铁电极,通过表面增强拉曼散射光谱和电化学方法研究了硫脲和苯基硫脲在该电极表面的E-I曲线和SERS谱。结果表明,在0.1mol/LKCl溶液中,上述两种缓蚀剂均... 运用过电位沉积技术沉积一薄层铁到活化的银电极表面制得薄层铁电极,通过表面增强拉曼散射光谱和电化学方法研究了硫脲和苯基硫脲在该电极表面的E-I曲线和SERS谱。结果表明,在0.1mol/LKCl溶液中,上述两种缓蚀剂均能吸附在铁的表面,对铁起缓蚀作用,二者在铁表面的吸附模式基本相似,系通过分子中的硫原子与金属铁作用。苯基硫脲由于硫原子带有更多的负电荷,更易与铁作用,其苯环因位阻效应而远离金属表面排列,形成较紧密的吸附层,因而其对铁的缓蚀效果更好。 展开更多
关键词 硫脲 苯基硫脲 缓蚀作用 缓蚀剂
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金银纳米粒子的电化学性质及联苯胺的SERS研究 被引量:12
10
作者 孙如 顾仁敖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2240-2243,共4页
采用柠檬酸钠还原氯金酸,硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明:所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 ... 采用柠檬酸钠还原氯金酸,硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明:所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 nm,并能以亚单层形式组装于导电玻璃(ITO)表面;CV图显示金、银纳米粒子分别有一对不对称的氧化还原峰,而且纳米粒子的浓度对其氧化还原电位存在一定的影响。采用自组装方法,以联苯胺为偶联分子,在粗糙金基底表面构筑了金/银纳米粒子的双层有序结构。表面增强拉曼光谱研究表明,在有序金银纳米粒子组装体中偶联分子的拉曼散射得到了增强。 展开更多
关键词 金和银纳米粒子 循环伏安法 表面增强拉曼散射光谱 联苯胺
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电化学发光猝灭法测定蜂胶中黄酮总效价 被引量:2
11
作者 徐杨 储海虹 +2 位作者 齐莹莹 狄俊伟 屠一锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期192-194,共3页
蜂胶具有抗菌、抑制病毒、调节机体免疫力、抵抗类毒素以及清除氧自由基等临床药理作用,其中所含有的黄酮化合物是一类重要的中药药效成分,可有效清除体内自由基。关于蜂胶中黄酮类化合物的测定迄今未见有理想的方法。文章在碘催化的鲁... 蜂胶具有抗菌、抑制病毒、调节机体免疫力、抵抗类毒素以及清除氧自由基等临床药理作用,其中所含有的黄酮化合物是一类重要的中药药效成分,可有效清除体内自由基。关于蜂胶中黄酮类化合物的测定迄今未见有理想的方法。文章在碘催化的鲁米诺电化学发光的基础上,利用黄酮化合物对碘自由基的清除作用,研究了一种电化学发光猝灭法测定蜂胶中黄酮总效价的分析方法,该方法简便快捷、灵敏度高,可望用于蜂胶产品的质量鉴定。 展开更多
关键词 蜂胶 效价 自由基 电化学发光 黄酮化合物 临床药理 中药药效 猝灭 鲁米诺 催化
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Ag(PPh_3)_nX(n=1,2,3;X=Cl,Br,I)的电化学合成 被引量:3
12
作者 修福荣 任志刚 +2 位作者 袁亚仙 顾建胜 戴洁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期788-790,共3页
Some complexs of Ag(PPh 3 ) n X( n =1,2,3;X=Cl,Br,I) were electrosynthesized using NH 4 X or I 2 in non aqueous medium, in yield >95%. The mechanism of electrochemical reaction and the effect of material ratio on t... Some complexs of Ag(PPh 3 ) n X( n =1,2,3;X=Cl,Br,I) were electrosynthesized using NH 4 X or I 2 in non aqueous medium, in yield >95%. The mechanism of electrochemical reaction and the effect of material ratio on the complexes have been studied. When n (PPh 3 )∶ n (NH 4 X)=3∶1, Ag(PPh 3 ) 2 X(X=Cl,Br) were obtained; when n (PPh 3 )∶ n (NH 4 I/I 2 )=1∶1, AgPPh 3 I was obtained; when n (PPh 3 )∶ n (NH 4 I)= 2∶1 or 3∶1, Ag(PPh 3 ) 3 I was obtained. This method is better than the traditional chemical synthesis. 展开更多
关键词 银配合物 三苯基膦 电合成
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基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚 被引量:2
13
作者 周君 狄俊伟 +1 位作者 吴莹 屠一锋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期81-84,共4页
采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定饮料样品中麦芽酚含量的电分析测试方法。在pH=8.5的NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液中,麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上于0.55 V... 采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定饮料样品中麦芽酚含量的电分析测试方法。在pH=8.5的NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液中,麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上于0.55 V(vs.SCE)产生不可逆的氧化峰。该修饰电极对麦芽酚的电化学反应具有促进作用,阳极峰电流与溶液中麦芽酚的浓度成正比,线性范围为5.0×10^-6~9.0×10^-4mol/L,检出下限为2.0×10^-6mol/L。对含5.0×10^-5mol/L的麦芽酚溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.1%。多壁碳纳米管修饰电极具有良好的电极稳定性,可用于饮料样品中麦芽酚的直接测定,避免了繁复费时的样品前处理过程。将该修饰电极用于啤酒、可乐和葡萄酒样品中麦芽酚测定,回收率为98%~103%。 展开更多
关键词 碳纳米管 伏安法 麦芽酚 化学修饰电极
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(C_(16)H_(20)N_2)_3PMo_(12)O_(40)/PVA复合薄膜的制备及其光化学和电化学性质 被引量:1
14
作者 吴莹 闻荻江 +2 位作者 徐玲 王振平 牛彩红 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期18-21,共4页
在制备的具有超分子特性的新型有机-无机配合物(C16H20N2)3PMo12O40中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺 (C16H20N2,TMB)与杂多酸阴离子PMo12O40 3-(PMA)之间存在明显的电荷转移作用,紫外光可促进TMB的氧化,转而促进(TMB)3PMA分子内的电子转移... 在制备的具有超分子特性的新型有机-无机配合物(C16H20N2)3PMo12O40中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺 (C16H20N2,TMB)与杂多酸阴离子PMo12O40 3-(PMA)之间存在明显的电荷转移作用,紫外光可促进TMB的氧化,转而促进(TMB)3PMA分子内的电子转移。将此化合物掺杂到聚乙烯醇(PVA)中形成复合薄膜后,由于 PVA氢键的传导和包合作用,对(TMB)3PMA光色性有较好的稳定和保护作用。在H2SO4介质中,(TMB)3- PMA/PVA复合薄膜在Au电极上能进行多步准可逆电化学反应,且该修饰电极对IO3-有明显的电催化活性。 展开更多
关键词 四甲基联苯胺 钼磷杂多酸 聚乙烯醇 光化学性能 电催化活性
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苯并三唑表面配位化学的电化学现场拉曼光谱研究 被引量:1
15
作者 袁亚仙 韦萍洁 +1 位作者 姚建林 顾仁敖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2035-2038,共4页
用电化学现场表面增强拉曼光谱(SERS)研究了非水体系中苯并三唑(BTAH)在银电极表面的吸附及成膜行为,结果表明非水体系中BTAH的吸附行为随电位变化而不同。较负区间主要以中性分子形式吸附;中间电位区间主要以BTA-吸附并不可逆成膜。采... 用电化学现场表面增强拉曼光谱(SERS)研究了非水体系中苯并三唑(BTAH)在银电极表面的吸附及成膜行为,结果表明非水体系中BTAH的吸附行为随电位变化而不同。较负区间主要以中性分子形式吸附;中间电位区间主要以BTA-吸附并不可逆成膜。采用直接电化学合成技术模拟电极表面过程制备了苯并三唑与Cu,Ag,Fe,Ni和Zn等金属的配合物,并研究了中性配体三苯基膦(pph3)对其配位过程的影响,所得产物的元素分析以及拉曼光谱研究表明pph3的加入影响了Cu和Ag与BTAH的配位过程,并出现在最终产物中,而对BTAH与Ni,Fe和Zn的配位过程未产生影响,产物未出现pph3。 展开更多
关键词 苯并三唑 拉曼光谱 表面配位 电化学
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模板法合成金银核壳纳米线及电化学表征 被引量:1
16
作者 凌丽 袁亚仙 +2 位作者 徐敏敏 姚建林 顾仁敖 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期160-164,共5页
采用氧化铝模板由交流电沉积制备纯银纳米线.然后借助化学还原法,在已制备好的银线表面包裹不同厚度的金壳层,得到具有核壳结构的AgcoreAushell复合纳米线.电子显微镜(SEM,TEM)显示该复合结构纳米线表面形貌与加入的金盐量有关,而且包... 采用氧化铝模板由交流电沉积制备纯银纳米线.然后借助化学还原法,在已制备好的银线表面包裹不同厚度的金壳层,得到具有核壳结构的AgcoreAushell复合纳米线.电子显微镜(SEM,TEM)显示该复合结构纳米线表面形貌与加入的金盐量有关,而且包裹层较薄的复合纳米线表面存在大量的孔洞.循环伏安测试表明,具有孔洞效应的复合纳米线经多次循环扫描后即可过渡到无孔洞效应的表面.以对巯基苯胺(PATP)作为探针分子的表面增强拉曼光谱,可用于表征纳米材料的表面结构. 展开更多
关键词 纳米线 核壳结构 孔洞效应 电化学 表面增强拉曼光谱
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N-Boc-APT合成及其自组装修饰金电极电化学行为 被引量:1
17
作者 孙如 葛健锋 +1 位作者 王梅 顾仁敖 《电化学》 CAS CSCD 2004年第3期307-313,共7页
 以L 苯丙氨酸为原料经还原反应得到氨基醇,再用Boc基团对中间体进行氨基保护得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙醇,甲磺酰化后与硫代乙酸钾在DMF中反应得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇乙酸酯,再脱除乙酰基后得到目标产物...  以L 苯丙氨酸为原料经还原反应得到氨基醇,再用Boc基团对中间体进行氨基保护得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙醇,甲磺酰化后与硫代乙酸钾在DMF中反应得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇乙酸酯,再脱除乙酰基后得到目标产物(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇(N Boc APT).分别应用红外光谱、核磁共振对中间体和目标化合物进行表征.同时,利用自组装技术将N Boc APT修饰于金电极表面,并测定其相关的电化学性能;此外,还将金纳米粒子组装在上述修饰电极上,并研究亚甲基蓝于该修饰电极的电化学行为.结果表明,金纳米粒子对该电极过程具有促进作用. 展开更多
关键词 手性氨基硫醇 N-Boc-APT 金电极 表面吸附 纳米粒子 亚甲基蓝 自组装 电化学 不对称合成
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半胱氨酸对鲁米诺电化学发光的增敏作用 被引量:1
18
作者 储海虹 郭文英 +1 位作者 狄俊伟 屠一锋 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期676-678,共3页
在pH 7.0~13.0溶液中,半胱氨酸对鲁米诺的电化学发光有敏化作用,电化学发光强度随溶液中半胱氨酸浓度线性增强.在pH 8.0时其线性范围为2.0×10-8~4.5×10-5mol/L.本法的重现性和稳定性较好,为半胱氨酸的测定提供了一种新的方法.
关键词 半胱氨酸 电化学发光 鲁米诺 增敏
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钐离子在油/水界面迁移的电化学行为 被引量:1
19
作者 狄俊伟 徐肖邢 +1 位作者 吴莹 范瑞溪 《电化学》 CAS CSCD 1998年第1期101-105,共5页
钐离子在油/水界面迁移的电化学行为①狄俊伟*徐肖邢**吴莹范瑞溪(苏州大学化学化工学院苏州215006)近年来,人们对中性载体推动金属离子在油/水界面转移的报道较多[1~4].通常的实验研究大多采用水相中的金属离子M... 钐离子在油/水界面迁移的电化学行为①狄俊伟*徐肖邢**吴莹范瑞溪(苏州大学化学化工学院苏州215006)近年来,人们对中性载体推动金属离子在油/水界面转移的报道较多[1~4].通常的实验研究大多采用水相中的金属离子MZ+大大过量,而于油相中溶解少量的... 展开更多
关键词 钐离子 O/W界面迁移 界面迁移 溶剂萃取 电化学
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化学观的演变和化学教育 被引量:5
20
作者 王伟群 张小钊 《化学教学》 CAS 2006年第1期1-4,共4页
通过对古代、近代以及现代化学观的演变与化学教育历史的考察,发现目前存在着片面的化学观,其产生的原因是片面的化学教育。结合新课程改革,提出以化学知识与技能为载体,学习化学的过程与方法,体验积极的情感态度和形成正确的价值观,帮... 通过对古代、近代以及现代化学观的演变与化学教育历史的考察,发现目前存在着片面的化学观,其产生的原因是片面的化学教育。结合新课程改革,提出以化学知识与技能为载体,学习化学的过程与方法,体验积极的情感态度和形成正确的价值观,帮助学生形成全面化学观。 展开更多
关键词 化学观 历史演变 化学教育
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