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单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法测定疫苗中铝含量
1
作者 刘丛丛 温家欣 +5 位作者 林元亨 梁蔚阳 杨志业 邓锋 罗欣阳 赵苗苗 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2234-2240,共7页
疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进... 疫苗中铝佐剂含量是影响疫苗有效性和安全性的重要因素,如何快速、准确测定疫苗制品中的铝含量是生产企业、检验机构的迫切需求。采用双曲面弯晶的单色聚焦技术,以基本参数法校正基体效应,采用30%硝酸溶液、40℃加热25 min对疫苗制品进行预处理,厚度为4μm的聚丙烯薄膜为封底材料,在低电压、高电流的激发条件下探测300 s,建立了快速测定疫苗中铝含量的分析方法。结果显示,6个不同种类的疫苗基质中铝元素测量值和理论值呈显著正相关关系,拟合方程相关系数均大于0.998,方法检测限和定量限分别为0.027和0.090 mg·mL^(-1)。在0.3~0.7 mg·mL^(-1)加标水平内,平均回收率为97.6%~102%,精密度RSD(n=6)为2.4%~6.7%。90天内同一样品的测定结果变异系数为4.7%。以ICP-OES、ICP-MS为参比进行准确度验证,6个品种70批疫苗制品与参考值具有较好的一致性,相对误差绝对值不超过10%,可实现现场检测,无需依赖大型设备仍可获得准确结果。研究表明,采用单色聚焦-能量色散X射线荧光光谱法,具有无需标准物质、准确度高、精密度佳、检测限低的优点,可用于现场快速测定疫苗制品中铝佐剂含量,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 单色聚焦 疫苗 铝佐剂
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
2
作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶X射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
3
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散X射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究 被引量：1
4
作者 苏莹 周陶鸿 +4 位作者 刘杰 黄徽 柳迪 王晶晶 谢云飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1067-1072,共6页
硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光 粉丝 硫酸铝钾 碳化
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便携式X射线荧光光谱法测定地表水中痕量铊
5
作者 何俊 赵苗苗 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期730-735,共6页
建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min... 建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min、预富集体积60 mL、测定时间300 s。该方法的检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L,平行样测定的相对标准偏差(n=7)为3.89%~13.20%,实际水样的加标回收率为73.0%~98.7%,均满足相关标准要求。与电感耦合等离子体质谱法对实际水样的对比测试结果表明,该方法具有操作简便、省时、检出限低和准确度高的特点,满足现场快速分析要求,具备用于涉铊突发水环境事故中应急监测的潜力。 展开更多
关键词 重金属 便携式X射线荧光光谱 地表水 铊 环境应急
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单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中19种元素 被引量：12
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作者 杏艳 田渭花 +4 位作者 刘锦华 宋硙 杨震 李飞 张霖琳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3182-3195,共14页
近年来能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析技术发展迅速,但用于生态环境监测领域准确测定土壤和沉积物中多种无机元素的研究鲜有报道.基于多实验室协作对系列土壤和沉积物进行测试,对测量结果进行了四分位稳健统计和迭代稳健统计,利用Z... 近年来能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析技术发展迅速,但用于生态环境监测领域准确测定土壤和沉积物中多种无机元素的研究鲜有报道.基于多实验室协作对系列土壤和沉积物进行测试,对测量结果进行了四分位稳健统计和迭代稳健统计,利用Z比分数进行数据筛查;并重点对单波长激发ED-XRF采集的微量Cd、Pb、As、Br、Cr、Cu、Ga、Mo、Mn、Nb、Zr、Ni、Rb、Sr、Th、Sb、Ti、V、Zn共19种元素检出限、精密度和正确性进行评估,与《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)进行比对和实际样品测试.结果表明,单波长激发ED-XRF测定土壤和沉积物中无机元素检出限绝大多数优于HJ 780-2015行业标准,精密度和正确度完全满足实验室日常检测和作为质控手段的要求,实际样品测试与实验室ICP-MS结果具有一致性.实验对土壤和沉积物中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为相关标准制订提供有益参考. 展开更多
关键词 土壤 沉积物 重金属 能量色散X 射线荧光光谱法 镉元素
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预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属 被引量：5
7
作者 杏艳 杨震 +4 位作者 窦蓓蕾 郭峰 陈静 宋硙 张霖琳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期18-27,共10页
为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优... 为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。 展开更多
关键词 地表水 重金属 预富集 单波长激发能量色散X射线荧光 现场 快速测定
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便携式数字多道脉冲幅度分析器的设计 被引量：1
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作者 金伟正 黄川 +2 位作者 李劲 罗义军 高志帆 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2024年第9期48-52,共5页
为便于野外测试,设计了一款便携式的数字多道脉冲幅度分析器。采用ARM+FPGA的设计方案,通过嵌入式Linux系统实现控制和用户交互。脉冲信号经调理电路处理后,由采样电路转为数字信号,并在FPGA中完成滤波成形等数字处理,最终由嵌入式系统... 为便于野外测试,设计了一款便携式的数字多道脉冲幅度分析器。采用ARM+FPGA的设计方案,通过嵌入式Linux系统实现控制和用户交互。脉冲信号经调理电路处理后,由采样电路转为数字信号,并在FPGA中完成滤波成形等数字处理,最终由嵌入式系统处理并显示能谱图。采用银粉样品测试,全能峰处能量分辨率为2.80%,道址漂移在2个道址以内,能够满足设计要求。 展开更多
关键词 便携 数字脉冲幅度分析器 调理电路 FPGA 梯形滤波成形 嵌入式LINUX
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