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二维液相色谱-串联质谱法定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素
1
作者
方力
邱凤梅
王玉超
《色谱》
北大核心
2025年第10期1162-1169,共8页
河豚毒素是一种高毒性小分子神经毒素,可通过抑制神经细胞膜对Na+的通透性,影响神经信号传导,进而导致神经麻痹,严重者可因呼吸衰竭而死亡。我国部分沿海地区存在食用河豚鱼、织纹螺等海产品的习惯,因摄食含河豚毒素海产品导致中毒的事...
河豚毒素是一种高毒性小分子神经毒素,可通过抑制神经细胞膜对Na+的通透性,影响神经信号传导,进而导致神经麻痹,严重者可因呼吸衰竭而死亡。我国部分沿海地区存在食用河豚鱼、织纹螺等海产品的习惯,因摄食含河豚毒素海产品导致中毒的事件时有发生。尽早识别毒素并进行对症解毒治疗可提高中毒患者的救治成功率,同时人体生物样本中毒素的浓度在一定程度上可以反映中毒程度和患者的预后状况。本研究建立了二维液相色谱-串联质谱法(2D-LC-MS/MS)定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素的新方法。血浆或尿液样品经0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取后高速离心,上清液先经第一维反相C_(18)液相色谱柱粗分离,随后通过六通阀切换将目标物转移至亲水Amide液相色谱柱进行第二维色谱分离,电喷雾电离,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。在0.2~40.0μg/L(相当于生物样品中河豚毒素的含量为1.0~200.0μg/L)范围内,河豚毒素呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9994以上;以3倍和10倍信噪比所对应的浓度为检出限和定量限时,血浆、尿液中河豚毒素的检出限均为0.3μg/L,定量限均为1.0μg/L;在2.0、10.0、50.0和200.0μg/L的加标水平下,血浆和尿液中河豚毒素的日内回收率分别为84.4%~98.4%和84.4%~96.9%;日间回收率分别为87.7%~96.2%和84.8%~95.7%。检测方法日内、日间相对标准偏差均≤7.5%。该检测方法快速准确,无需复杂前处理,已成功应用于河豚毒素中毒生物样本的检测。
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关键词
二维液相色谱
质谱:血浆
尿液
生物样本
河豚毒素
中毒
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题名
二维液相色谱-串联质谱法定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素
1
作者
方力
邱凤梅
王玉超
机构
舟山市
疾病预防控制中心
(
舟山市
卫生监督所
)
舟山市
普陀区
疾病预防控制中心
出处
《色谱》
北大核心
2025年第10期1162-1169,共8页
基金
浙江省疾病预防控制科技计划项目(2025JK127)
舟山市科技计划项目(2021C31071)。
文摘
河豚毒素是一种高毒性小分子神经毒素,可通过抑制神经细胞膜对Na+的通透性,影响神经信号传导,进而导致神经麻痹,严重者可因呼吸衰竭而死亡。我国部分沿海地区存在食用河豚鱼、织纹螺等海产品的习惯,因摄食含河豚毒素海产品导致中毒的事件时有发生。尽早识别毒素并进行对症解毒治疗可提高中毒患者的救治成功率,同时人体生物样本中毒素的浓度在一定程度上可以反映中毒程度和患者的预后状况。本研究建立了二维液相色谱-串联质谱法(2D-LC-MS/MS)定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素的新方法。血浆或尿液样品经0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取后高速离心,上清液先经第一维反相C_(18)液相色谱柱粗分离,随后通过六通阀切换将目标物转移至亲水Amide液相色谱柱进行第二维色谱分离,电喷雾电离,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。在0.2~40.0μg/L(相当于生物样品中河豚毒素的含量为1.0~200.0μg/L)范围内,河豚毒素呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9994以上;以3倍和10倍信噪比所对应的浓度为检出限和定量限时,血浆、尿液中河豚毒素的检出限均为0.3μg/L,定量限均为1.0μg/L;在2.0、10.0、50.0和200.0μg/L的加标水平下,血浆和尿液中河豚毒素的日内回收率分别为84.4%~98.4%和84.4%~96.9%;日间回收率分别为87.7%~96.2%和84.8%~95.7%。检测方法日内、日间相对标准偏差均≤7.5%。该检测方法快速准确,无需复杂前处理,已成功应用于河豚毒素中毒生物样本的检测。
关键词
二维液相色谱
质谱:血浆
尿液
生物样本
河豚毒素
中毒
Keywords
two-dimensional liquid chromatography(2D-LC)
mass spectrometry(MS)
plasma
urine
biological samples
tetrodotoxin(TTX)
poisoning
分类号
O658 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
二维液相色谱-串联质谱法定量检测突发中毒生物样本中河豚毒素
方力
邱凤梅
王玉超
《色谱》
北大核心
2025
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