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化学气相沉积法再生钻石的实验室检测特征研究 被引量:5
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作者 唐诗 苏隽 +10 位作者 陆太进 马永旺 柯捷 宋中华 张钧 张晓玉 代会茹 李海波 张健 吴旭旭 刘厚祥 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期62-70,共9页
再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再... 再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为IIa型钻石,下层为Ia型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再生钻石检测的关键。 展开更多
关键词 再生钻石 CVD合成钻石 光谱检测 发光图像
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山东产大颗粒高温高压合成钻石的多种谱学方法研究 被引量:9
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作者 梁榕 兰延 +4 位作者 张天阳 陆太进 陈慕雨 王小清 张小虎 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1840-1845,共6页
山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该... 山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该公司生产的225粒无色、蓝色和黄色高温高压(HPHT)合成钻石进行检测,并与天然钻石对比。HPHT合成钻石样品的晶形以(111)晶面和(100)晶面共存的聚形为主导。原石切磨成圆钻形成品的出成率在20%~67%之间,净度级别为VVS—P,颜色级别为D—H。通过GV5000分析,三种颜色样品均可观察到立方八面体生长结构发光图案,无色HPHT合成钻石为强蓝色荧光和磷光,发光峰位于495nm,与晶格中的顺磁氮有关;蓝色HPHT合成钻石为蓝-绿蓝色荧光和蓝色磷光,发光峰位于501nm,与晶格中的顺磁氮、硼有关;黄色HPHT合成钻石为弱绿色荧光和磷光,显示556和883nm Ni^+相关发光峰,这些特征可与天然钻石相区分。红外光谱分析表明,无色HPHT合成钻石在1332~1100cm^-1无明显氮相关吸收,在2802cm^-1有B^0相关吸收,为含有少量硼的Ⅱa型;蓝色HPHT合成钻石位于1294cm^-1有与B-相关的强吸收,归属为Ⅱb型;黄色HPHT合成钻石位于1130和1344cm-1有与孤氮相关的明显吸收,归属为Ⅰb型。PL5000光致发光光谱显示,三种颜色HPHT合成钻石可检测到659,694,707,714和883nm等镍相关缺陷发光峰。相比之下,无色和黄色天然钻石通常为Ⅰa型,具有1282和1175cm^-1等聚合氮的红外光谱吸收,光致发光光谱通常可检测到415nm(N3)零声子线,由孤氮、硼和镍等缺陷导致的光谱特征极为罕见。因此,红外光谱和光致发光光谱特征可作为重要的鉴别依据。激光诱导击穿光谱仪检测到无色HPHT合成钻石的出露包裹体主要成分为Fe。X射线能谱分析显示,对于含包裹体较多的样品,无色和蓝色HPHT合成钻石可检测到Fe,黄色HPHT合成钻石可检测到Fe和Ni,为其中包裹体的成分,这可作为HPHT合成钻石鉴定性特征。综上所述,通过GV5000超短波紫外荧光和磷光测试,配合红外光谱和光致发光光谱特征,结合包裹体成分特征,可以有效区分该研究的合成钻石和天然钻石。 展开更多
关键词 中国山东 高温高压合成钻石 发光特征 光谱特征 成分特征
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河南产宝石级高温高压合成钻石的谱学特征及电磁性研究 被引量:8
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作者 杨池玉 陆太进 +4 位作者 张健 宋中华 陈华 柯捷 何明跃 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期217-226,共10页
为快速鉴定高温高压(HPHT)合成钻石,前人已开展了系统的发光特征和谱学特征研究,但对比性分析较少,且对电学性质和磁学性质关注不多。本文结合常规宝石学观察、高精度谱学测试以及导电性和磁性测试,对49粒无色、黄色样品进行了深入研究... 为快速鉴定高温高压(HPHT)合成钻石,前人已开展了系统的发光特征和谱学特征研究,但对比性分析较少,且对电学性质和磁学性质关注不多。本文结合常规宝石学观察、高精度谱学测试以及导电性和磁性测试,对49粒无色、黄色样品进行了深入研究和对比分析。结果表明:①铁、钴、镍等金属元素的触媒残余是HPHT合成钻石的磁性来源,测试样品均能被磁强达到12000Gs的磁棒吸引。②无色HPHT合成钻石为Ⅱa+Ⅱb型钻石,硼元素的存在导致其具有良好的导电能力,且随着硼含量的增多,导电能力逐渐增强;黄色样品为Ⅰb+ⅠaA型钻石,约三分之一的孤氮转化为A集合体,揭示合成钻石在生长完成后经过了高温退火处理。③硼元素的普遍存在,以及氮元素主要以孤氮原子和A集合体的方式存在,导致了HPHT合成钻石的特征红外光谱;HPHT合成钻石中常含有氮、镍、硅等杂质元素引起的晶格缺陷,导致了特征的光致发光光谱。④无色HPHT合成钻石具有强蓝绿色荧光和磷光,黄色HPHT合成钻石具有绿色荧光,可见明显的立方体-八面体分区现象。本研究表明:谱学特征和发光特征仍然是筛查鉴定HPHT合成钻石的重要依据。现生长技术下合成的HPHT合成钻石在导电性和磁性两方面也与天然钻石存在明显差异,可以作为快速鉴定合成钻石的辅助性依据。 展开更多
关键词 高温高压合成钻石 磁性 导电性 傅里叶变换红外光谱 光致发光光谱 钻石观测仪
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高温高压合成钻石晶体表面微形貌观察及其成因探讨 被引量:6
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作者 吴旭旭 陆太进 +6 位作者 杨池玉 张健 唐诗 陈华 张勇 柯捷 何明跃 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-417,共7页
我国作为世界上最大的合成钻石生产国,其产量占据世界总产量的90%以上,其中以高温高压法(HPHT)合成钻石为主。国内外学者对于HPHT合成钻石物性的测试方法和性质分析较为完备,但是对HPHT合成钻石生长完成后的酸洗过程以及酸洗后留下的内... 我国作为世界上最大的合成钻石生产国,其产量占据世界总产量的90%以上,其中以高温高压法(HPHT)合成钻石为主。国内外学者对于HPHT合成钻石物性的测试方法和性质分析较为完备,但是对HPHT合成钻石生长完成后的酸洗过程以及酸洗后留下的内外部微形貌亟待研究。本文采用激光共聚焦显微镜和超景深三维显微镜对118粒产自我国的HPHT合成钻石进行内外部特征观察,并配合激光拉曼光谱仪对这些微细结构内的包裹残余进行定性分析。发现了三类特征的结构类型:成一定夹角的阶梯型生长结构,揭示了HPHT合成钻石聚型晶的结晶学特质;近平行线状划痕,反映了生长腔体内钻石晶粒间的接触关系;通过独特的"绳捆纹"结构进行观察和分析,认为这一结构反映了HPHT合成钻石的生长速率。这些钻石表面的微形貌反映了HPHT合成钻石梯度高温和持续高压的生长条件和环境,对于HPHT合成钻石的鉴别具有指导意义。 展开更多
关键词 合成钻石 高温高压 表面微细特征 激光共聚焦显微镜 晶体生长速率
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应用超声显微镜技术检测饰品镀金层厚度 被引量:2
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作者 田庚凡 黎敏 +2 位作者 张颖 张健 陆太进 《贵金属》 CAS 北大核心 2022年第S01期170-175,共6页
贵金属饰品市场常出现掺假黄金侵犯消费者权益事件,实验室常用X射线荧光光谱法(XRF)检测饰品元素含量,但此法对于表面覆盖层较厚的样品存在局限性。本文利用超声显微镜对银镀金和铜镀金样品进行测试,得到超声衰减系数与表面镀层厚度间... 贵金属饰品市场常出现掺假黄金侵犯消费者权益事件,实验室常用X射线荧光光谱法(XRF)检测饰品元素含量,但此法对于表面覆盖层较厚的样品存在局限性。本文利用超声显微镜对银镀金和铜镀金样品进行测试,得到超声衰减系数与表面镀层厚度间的关系曲线,能够实现对镀层样品厚度的定量分析,在无损前提下得到贵金属样品内部信息,对于未来珠宝检测行业具有重要指导意义。 展开更多
关键词 贵金属 电镀 超声扫描显微镜 无损检测
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应用钻石观测仪-红外光谱仪-激光诱导击穿光谱仪鉴定无机材料充填翡翠 被引量:4
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作者 杨春梅 黄梓芸 +3 位作者 覃静雯 陆真平 陆太进 汤紫薇 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第2期281-290,共10页
通过走访翡翠市场得知存在无机材料充填的翡翠,目前与其相关的研究资料较少,对无机材料充填翡翠缺少鉴定依据。本模拟实验使用水玻璃和硅溶胶这两类无机材料对低档翡翠进行充填以了解其鉴定特征。利用常规宝石学测试、钻石观测仪荧光观... 通过走访翡翠市场得知存在无机材料充填的翡翠,目前与其相关的研究资料较少,对无机材料充填翡翠缺少鉴定依据。本模拟实验使用水玻璃和硅溶胶这两类无机材料对低档翡翠进行充填以了解其鉴定特征。利用常规宝石学测试、钻石观测仪荧光观察、红外光谱分析(FTIR)、激光诱导击穿光谱分析(LIBS)对无机充填翡翠样品进行测试。结果表明:(1)翡翠充填后其透明度、颜色、密度及结构均有所改善。(2)通过钻石观测仪观察,样品中的翡翠颗粒显示出绿色荧光,实验充填材料在裂隙以及颗粒间显示蓝色荧光且颜色分布不均匀。(3)通过中红外反射光谱测试,硅溶胶与水玻璃的谱图有微弱差别,经无机材料充填的样品在1162cm^(-1)、1070cm^(-1)、949cm^(-1),以及579cm^(-1)、529cm^(-1)、470cm^(-1)处的吸收峰逐渐减弱,峰形逐渐变圆滑或消失,结合近红外光谱7062cm^(-1)、5204cm^(-1)、 4537cm^(-1)范围的波谱形态和吸收峰特征鉴别充填翡翠。(4)激光诱导击穿光谱测试,验证了经过硅溶胶或钠钾水玻璃充填的翡翠中硅的含量偏高,钠钾水玻璃充填的翡翠具有钾含量高的特点。模拟实验充填的样品效果有待提高,但从中认识到无机材料充填翡翠的鉴定特征,对理解翡翠的优化处理机理有指导意义。 展开更多
关键词 翡翠 水玻璃 硅溶胶 钻石观测仪 红外光谱 激光诱导击穿光谱分析
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津巴布韦金刚石中石墨包裹体及金刚石异常双折射特征分析
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作者 孙成阳 陆太进 +2 位作者 宋中华 何明跃 邓怡 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第2期199-210,共12页
津巴布韦马朗(Marange)金刚石矿以产出混合习性(八面体与近立方体)金刚石为特征,其石墨包裹体仅存在于近立方体区。石墨包裹体的形态、分布及金刚石的异常双折射与应变特征,能反映其从开始结晶到被搬运至地表过程中经历的地质作用。因此... 津巴布韦马朗(Marange)金刚石矿以产出混合习性(八面体与近立方体)金刚石为特征,其石墨包裹体仅存在于近立方体区。石墨包裹体的形态、分布及金刚石的异常双折射与应变特征,能反映其从开始结晶到被搬运至地表过程中经历的地质作用。因此,对津巴布韦混合习性金刚石及石墨包裹体的研究不仅能提供与其他产地金刚石有对比意义的数据,且由于其本身生长习性的特殊性,故两生长区的精细分析对帮助理解不同习性金刚石在地质过程中的行为差异具有重要价值。本文采用DiamondView;、偏光显微镜、扫描电镜、能谱仪、红外光谱仪和拉曼光谱仪对津巴布韦混合习性金刚石及石墨包裹体进行系统观察分析。结果显示,石墨包裹体存在于近立方体区的定向椭圆裂隙中,属于由金刚石石墨化而成的同生-次生包裹体。近立方体区与H有关的红外吸收更强,而八面体区与N有关的吸收更强,这种对不同杂质元素的差异富集,导致金刚石呈现主要与裂隙及不同生长区有关的异常双折射。金刚石八面体区LO=TO带拉曼位移为1332.05~1332.20cm^(-1),半高宽为4.21~4.37cm^(-1),对应应力约0.06~0.27GPa;近立方体区LO=TO带拉曼位移为1331.93~1332.47cm^(-1),半高宽为3.67~4.08cm^(-1),对应应力约0.01~0.64GPa。总体来看近立方体区的残余应力更大,应变更强。本研究确定了津巴布韦混合习性金刚石中石墨包裹体的定向性,发现了证明其同生-次生性的新证据,并揭示了两生长区金刚石的应变特征差异,对了解津巴布韦金刚石的形成环境和不同金刚石的物理化学性质差异具有重要意义。 展开更多
关键词 金刚石 津巴布韦 石墨 异常双折射 应变 偏光显微镜 扫描电镜 红外光谱 拉曼光谱
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沅江辰溪地区河流碎屑石榴子石地球化学特征及其对湖南原生金刚石找矿的启示 被引量:1
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作者 马瑛 丘志力 +3 位作者 邓小芹 陆太进 杨瀚 庄郁晴 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1116-1130,共15页
湖南沅江是我国砂矿金刚石的重要产地,石榴子石和金刚石是砂矿中常见的重矿物,与金刚石相关的石榴子石特征研究对揭示湖南砂矿金刚石的来源与形成条件有重要意义。本文随机选取湖南沅江辰溪地区金刚石砂矿中160粒碎屑石榴子石和5粒金刚... 湖南沅江是我国砂矿金刚石的重要产地,石榴子石和金刚石是砂矿中常见的重矿物,与金刚石相关的石榴子石特征研究对揭示湖南砂矿金刚石的来源与形成条件有重要意义。本文随机选取湖南沅江辰溪地区金刚石砂矿中160粒碎屑石榴子石和5粒金刚石包裹体中的石榴子石采用矿物学、地球化学并借鉴统计学方法对它们进行了分析比较。结果显示,碎屑石榴子石主要为铁铝-锰铝榴石系列,其中个别石榴子石含有金刚石包裹体。聚类分析、线性判别、逻辑回归分析计算显示,部分G3榴辉岩型石榴子石与金刚石可能具有成生联系。同时,两个采集地点的石榴子石类型、主微量元素具有一定的差异其中一个地点的石榴子石样品DJZ-7-1具有与金刚石更强的亲缘性。基于本文碎屑石榴子石Si值大于3.02以及前人对湖南金刚石限定的温压条件进行分析,认为湖南金刚石可能形成于深度小于220 km的橄榄岩-榴辉岩混杂区,该区域系钾镁煌斑岩型金刚石来源的优势区域。据此,建议可在辰溪赤岩村河段上游区域进一步寻找幔源G3型石榴子石以及钾镁煌斑岩以期发现原生金刚石矿床。 展开更多
关键词 金刚石 碎屑石榴子石 地球化学分析 找矿 湖南
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