建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和酸性Al2O3净化,用Zorbax...建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI^+)、多重反应监测(MRM)检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:9种杀虫剂均具有良好的线性关系(r^2〉0.9969);方法检出限为0.3-0.8μg/kg;定量限为1.0-2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%-106.7%范围,相对标准偏差(RSDs)在4.2%-9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。展开更多
文摘建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI^+)、多重反应监测(MRM)检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:9种杀虫剂均具有良好的线性关系(r^2〉0.9969);方法检出限为0.3-0.8μg/kg;定量限为1.0-2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%-106.7%范围,相对标准偏差(RSDs)在4.2%-9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。