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复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测 被引量:17
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作者 韦寿莲 邓光辉 郑一宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期32-35,共4页
采用高效毛细管电泳 -电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1、B12、B6 和C的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲溶液的浓度和酸度、电泳电压和进样时间等对电泳的影响 ;以微铂电极为工作电极 ,检测电位 +0.5V(vsSCE),在p... 采用高效毛细管电泳 -电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1、B12、B6 和C的含量 ;研究了电极电位、运行缓冲溶液的浓度和酸度、电泳电压和进样时间等对电泳的影响 ;以微铂电极为工作电极 ,检测电位 +0.5V(vsSCE),在pH9.0的15mmol/LTris-1mmol/LH3BO3 缓冲溶液中 ,上述4组分在5min内获得基线分离 ;维生素B1、B12、B6 和C的线性范围分别为2.1mg/L~1.0g/L、6.0mg/L~0.80g/L、1.4mg/L~0.72g/L和0.97mg/L~0.44g/L;检出限分别为0.50mg/L、1.0mg/L、0.65mg/L和0.40mg/L;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.4%、3.0 %、3.1 %和2.5 %;5次测定的平均回收率分别为99 %、102 %、98 %和100 %。 展开更多
关键词 毛细管电泳 伏安检测 维生素B片 维生素 电化学检测 药物成分分析
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Sm_2O_3改性对S_2O_8~2-/ZrO_2-SiO_2固体超强酸催化剂性能的影响 被引量:13
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作者 吴燕妮 郭海福 +1 位作者 崔秀兰 舒华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期400-402,共3页
The properties of the new solid supper acid catlyst which was immerged by S2O82-and added with Sm2O3 were Studied.And the effect of acid strength,sulfur content and stability on the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O2 cau... The properties of the new solid supper acid catlyst which was immerged by S2O82-and added with Sm2O3 were Studied.And the effect of acid strength,sulfur content and stability on the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O2 caused by the dinnovation was studied. 展开更多
关键词 稀土 固体超强酸 催化剂
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成丙酸苄酯 被引量:9
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作者 舒华 郭海福 崔秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期353-355,共3页
采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 + ,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征。以制备的固体超强酸SO2 -4/TiO2 3 + 为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯。考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的... 采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 + ,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征。以制备的固体超强酸SO2 -4/TiO2 3 + 为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯。考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响 ,结果显示催化剂最佳制备条件 :钛前体氧化物的浸渍液为含 0 0 7mol·L-1La3 + 的硫酸溶液 ,焙烧时间 3h ,焙烧温度 5 0 0℃。最佳反应条件 :醇酸摩尔比为 1∶2、催化剂用量为苯甲醇用量的 9 3%、反应时间 3h、反应温度 12 0℃ ,酯化率达 84 0 %以上。用IR、1H NMR等手段对产品进行了表征。 展开更多
关键词 稀土固体超强酸 丙酸苄酯 合成 催化剂 反应条件 香精 修饰剂
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稀土固体超强酸催化合成苯乙酸甲酯 被引量:4
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作者 郭海福 崔秀兰 +2 位作者 郝东升 吴燕妮 李志江 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期13-14,共2页
本文以稀土固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3 + 为催化剂 ,苯乙酸和甲醇为原料合成了苯乙酸甲酯 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸比为 3∶1,催化剂用量为 10g/mol苯乙酸 ,反应时间为 3h为最佳反应条件 ,酯化率为 89.1%。
关键词 稀土固体超强酸 苯乙酸甲酯 酯化 合成 催化合成
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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成柠檬酸异辛酯 被引量:4
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作者 王赵志 郭海福 +1 位作者 崔秀兰 吴燕妮 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第11期686-689,共4页
首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方... 首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。 展开更多
关键词 柠檬酸异辛酯 固体超强酸 微波辐射
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超分子体系中醌类光还原的研究 被引量:2
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作者 韦寿莲 邓光辉 +1 位作者 江云宝 许金钩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期281-284,共4页
本文报道了 9,1 0 -蒽醌 - 2 -磺酸 ( AQS)在β -环糊精 (β - CD)和甲基化β - CD超分子体系中的光还原反应。即使在无氢原子给予体 ( HAD)和不除氧的实验条件下 ,CD的加入都能导致光还原反应速度剧增。机理研究表明此现象主要由 CD的... 本文报道了 9,1 0 -蒽醌 - 2 -磺酸 ( AQS)在β -环糊精 (β - CD)和甲基化β - CD超分子体系中的光还原反应。即使在无氢原子给予体 ( HAD)和不除氧的实验条件下 ,CD的加入都能导致光还原反应速度剧增。机理研究表明此现象主要由 CD的微环境引起 ,依赖于第二客体甲醇的浓度。甲醇既可与 AQS- CD形成三元包络物 ,又能导致 展开更多
关键词 在位光还原荧光分析 超分子体系 环糊精 AQS 醌类物质
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固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究 被引量:13
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作者 闫鹏 郭海福 +3 位作者 舒华 吴燕妮 刘燕芳 崔秀兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期638-642,共5页
以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中... 以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。 展开更多
关键词 SO4^2-/SnO2-Al2O3 固体超强酸 红外光谱
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高效毛细管电泳法手性分离伪麻黄碱 被引量:4
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作者 刘玲 严子军 李湘 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期525-527,共3页
以三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离。系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响。结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmol.L-1Tris,5 mmol.L... 以三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离。系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响。结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmol.L-1Tris,5 mmol.L-1H3PO4,pH 2.74)缓冲溶液中,TM--βCD为15 mmol.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离。由此建立了可靠、快速的分析方法。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 伪麻黄碱 手性分离 三甲基-β-环糊精
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小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定 被引量:3
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作者 韦寿莲 李凤屏 莫金垣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期121-124,共4页
建立了小檗红碱 (BRB)和四氢小檗碱 (THB)的毛细管电泳电导检测法。考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响。采用未涂层石英毛细管柱 (5 0 μm× 5 5cm) ,在pH =4 0的 2 5mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 2 5mmol/L柠檬酸 (Cit)运行... 建立了小檗红碱 (BRB)和四氢小檗碱 (THB)的毛细管电泳电导检测法。考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响。采用未涂层石英毛细管柱 (5 0 μm× 5 5cm) ,在pH =4 0的 2 5mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 2 5mmol/L柠檬酸 (Cit)运行缓冲液中 ,上述 2组份在 1 0min内完全分离。小檗红碱和四氢小檗碱浓度分别在 1 0× 1 0 -5~ 2 5× 1 0 -3mol/L和 8 0× 1 0 -6 ~ 1 0× 1 0 -3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r均大于 0 998,平均回收率分别为 96 8%和 99 2 %。将该方法用于实际样品的测定 。 展开更多
关键词 测定 小檗红碱 四氢小檗碱 毛细管电泳电导法 中药分析
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红外光谱研究新型稀土固体超强酸催化剂 被引量:3
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作者 吴燕妮 郭海福 崔秀兰 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期369-371,共3页
The system of the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3 were studied by IR,and the effect on the catalyst characters by different Si/Zr atom ratio,immersing solution and rare earth were studied.The result showed that the ca... The system of the catalyst S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3 were studied by IR,and the effect on the catalyst characters by different Si/Zr atom ratio,immersing solution and rare earth were studied.The result showed that the catalyst has the best activity when the Si/Zr atom ratio is 15%,3.0% Sm2O3 and immersing solution was S2O82- instead of SO42-.The deduction of S2O82- maybe formed a bridge structure with Zr not with Si were explained well here. 展开更多
关键词 红外光谱 固体超强酸催化剂 S2O8^2-/ZrO2.SiO2-Sm2O3 活性
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