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配体缺陷Pd@UiO-66催化乙醇合成正丁醇
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作者 王栋 何耀辉 +13 位作者 周丹枫 关伟鑫 何亚军 冯启龙 王鹏 侯少文 陈欣辉 王奕星 苟焕其 郭锋浩 王梦闯 王天姿 刘金德 倪珺 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1254-1263,共10页
选择乙酸作为调节剂,采用溶剂热合成法制备含有不同配体缺陷数量的UiO-66-xHAc载体,通过浸渍-反应法将金属Pd封装入UiO-66-xHAc中,得到了一系列Pd@UiO-66-xHAc催化剂,考察了其催化乙醇合成正丁醇的反应性能。通过N2物理吸附-脱附、X射... 选择乙酸作为调节剂,采用溶剂热合成法制备含有不同配体缺陷数量的UiO-66-xHAc载体,通过浸渍-反应法将金属Pd封装入UiO-66-xHAc中,得到了一系列Pd@UiO-66-xHAc催化剂,考察了其催化乙醇合成正丁醇的反应性能。通过N2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、热重分析(TG)等表征技术,发现改变乙酸用量时,配体缺陷数量会随着乙酸用量的提高而增加,同时催化剂的Lewis酸的强度和数量也随之线性增加。虽然增加乙酸用量能够提升乙醇的转化效率,但是过量的Lewis酸量反而会促进乙醚等副产品的生成。当使用Pd@UiO-66-50HAc催化剂时,在温度为250℃、压力为2 MPa、LHSV为4 h^(-1)的反应条件下,乙醇转化率可以达到60.1%,同时正丁醇的选择性达到40.5%,正丁醇的收率达到24.2%。 展开更多
关键词 乙醇 正丁醇 UiO-66载体 配体缺陷 LEWIS酸
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基于1,3,5-三嗪的具有力致变色性质的聚集诱导荧光化合物的合成及性能 被引量:7
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作者 欧阳密 俞春辉 +4 位作者 张玉建 胡彬 吕晓静 孙璟玮 张诚 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2944-2952,共9页
以1,3,5-三嗪为核,四苯基乙烯为端基,合成了两种新型的星状结构分子2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Tr)和2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)-4-联苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Ph-Tr),并利用核磁共振(NMR)、离子化质谱(... 以1,3,5-三嗪为核,四苯基乙烯为端基,合成了两种新型的星状结构分子2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Tr)和2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)-4-联苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Ph-Tr),并利用核磁共振(NMR)、离子化质谱(MALDI-MS)及元素分析等对其进行了结构表征.通过混合溶剂四氢呋喃(THF)/水析出实验显示,化合物TTPE-Tr和TTPE-Ph-Tr在纯THF溶剂中无荧光,而在THF/水混合溶剂中,当水体积分数增加时呈现荧光增强现象.通过紫外-可见(UV-Vis)光谱、荧光(PL)光谱、扫描电子显微镜(SEM)证实荧光量子效率的提高是由于分子内电子旋转受限(RIR)导致的.同时发现化合物TTPE-Tr具有力致变色性质,简单的研磨使其发光颜色(蓝绿光到黄绿光)及发光强度(ΦF,24.4%到14.7%)发生了明显的改变.UV-Vis光谱、PL光谱、X射线衍射(XRD)、荧光寿命和荧光量子效率等测试结果显示,这种现象是由于力刺激改变了TTPE-Tr的分子堆积形式导致的.热分析结果显示化合物TTPE-Tr和TTPE-Ph-Tr的热分解温度分别为464和385°C,具有良好的热稳定性. 展开更多
关键词 1 3 5-三嗪 四苯基乙烯 聚集诱导荧光增强 力致变色 热稳定性
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浆态床反应器中熔铁催化剂的费托合成反应性能 被引量:11
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作者 朱加清 刘化章 +3 位作者 宁文生 杨霞珍 徐云 吴勇军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期593-597,共5页
研究了浆态床反应器中熔铁催化剂的费托合成反应性能,并与固定床反应器进行了比较。实验结果表明,熔铁催化剂在浆态床反应器中具有较好的费托合成反应活性和良好的稳定性;与固定床反应器相比,浆态床反应器中CH4和CO2的选择性明显降低。... 研究了浆态床反应器中熔铁催化剂的费托合成反应性能,并与固定床反应器进行了比较。实验结果表明,熔铁催化剂在浆态床反应器中具有较好的费托合成反应活性和良好的稳定性;与固定床反应器相比,浆态床反应器中CH4和CO2的选择性明显降低。考察了反应温度、反应压力、合成气空速、合成气n(H2)∶n(CO)对浆态床反应器中熔铁催化剂费托合成反应性能的影响。实验结果表明,适当调变反应条件,可有效提高熔铁催化剂的费托合成反应活性,并使产物分布得到优化。在n(H2)∶n(CO)=1.6、2.0M Pa、250℃、GHSV=3 000h-1的条件下运行900h,浆态床反应器中CO的转化率达92%左右,CH4的选择性为5%左右,CO2的选择性为40%左右。 展开更多
关键词 费托合成 熔铁催化剂 浆态床反应器
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D-A结构的9,9-二芳基芴类发光材料的合成、表征及性能 被引量:6
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作者 欧阳密 项文勤 +2 位作者 张玉建 金燕仙 张诚 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1516-1524,共9页
设计合成了一系列以三苯胺结构为核心的具有推电子-拉电子(D-A)结构的9,9-二芳基芴类有机小分子.研究了介质极性对吸收与发射光谱行为的影响及分子结构与其发光能力的关系.该类化合物荧光发射波长范围在430-530nm.并在特定极性溶剂中观... 设计合成了一系列以三苯胺结构为核心的具有推电子-拉电子(D-A)结构的9,9-二芳基芴类有机小分子.研究了介质极性对吸收与发射光谱行为的影响及分子结构与其发光能力的关系.该类化合物荧光发射波长范围在430-530nm.并在特定极性溶剂中观察到双重荧光现象.溶剂效应显示该类化合物随着介质极性的增加,分子内电荷转移态(ICT)的荧光发射峰波长先红移后蓝移且荧光强度降低,表现出扭曲的分子内电荷转移(TICT)行为.该类化合物的最高占有分子轨道(HOMO)能级位于-5.24--5.50eV,且可以通过改变取代基电负性的强弱来调节.所得化合物的玻璃化转变温度为192-206°C,热重分析(TGA)表明化合物的热分解温度都在400°C以上,具有良好的热稳定性. 展开更多
关键词 光致发光 推电子-拉电子结构 分子内电荷转移 双荧光 扭曲的分子内电荷转移
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温敏性水杨酸分子印迹水凝胶的合成与性能研究 被引量:12
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作者 郭小伟 高云玲 姚克俭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1303-1308,共6页
以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法,60℃热聚合制备了温度敏感的分子印迹(MIP)水凝胶,其最低临界溶解温度(LCST)在40℃左右。该分... 以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法,60℃热聚合制备了温度敏感的分子印迹(MIP)水凝胶,其最低临界溶解温度(LCST)在40℃左右。该分子印迹水凝胶对水杨酸显示了高的选择识别性,非分子印迹水凝胶则表现出低的选择性。温敏性分子印迹水凝胶的吸附容量达6.35 mg/g,是非印迹水凝胶的3.66倍。相对于未添加温敏单体的分子印迹聚合物,温敏性水杨酸分子印迹水凝胶对目标分子的吸附和洗脱效率分别提高33.3%和50%,并实现了温度响应的水凝胶结合、释放水杨酸的功能。 展开更多
关键词 温敏水凝胶 特异选择性 分子印迹聚合物 吸附效率 释放时间
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丁二酸在Ti/TiO_2膜电极上的电化学合成 被引量:9
6
作者 马淳安 朱秀山 赵峰鸣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2046-2051,共6页
在包含原料马来酸的硫酸溶液中,通过原位阳极氧化法制备了Ti/TiO2膜电极,然后采用极性转换技术在原溶液中电化学合成丁二酸.采用XPS,XRD和SEM分析了膜电极上的元素组成、价态分布和氧化膜的晶相结构及表面形貌.结果表明,阳极氧化膜层内... 在包含原料马来酸的硫酸溶液中,通过原位阳极氧化法制备了Ti/TiO2膜电极,然后采用极性转换技术在原溶液中电化学合成丁二酸.采用XPS,XRD和SEM分析了膜电极上的元素组成、价态分布和氧化膜的晶相结构及表面形貌.结果表明,阳极氧化膜层内只含有Ti和O两种元素,且Ti均为Ti4+;TiO2氧化膜是金红石相,表观呈现带孔的条纹形貌.通过循环伏安、恒电位阶跃和恒电流电解技术研究了Ti/TiO2原位氧化膜电极的电化学性质,结果表明,该膜电极对马来酸电还原合成丁二酸具有较好的电催化活性.以钛基氧化钌电极(DSA)为阳极,Ti/TiO2原位氧化膜电极为阴极进行恒电流电解实验.结果表明,丁二酸的还原产率为95.94%,电流效率为95.57%,产物纯度为99.28%,熔点为185~187℃. 展开更多
关键词 电化学合成 阳极氧化法 Ti/TiO2膜电极 丁二酸
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新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物的合成及杀虫活性 被引量:4
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作者 郑辉 刘运奎 +2 位作者 李艳波 肖亮 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期215-219,共5页
为了寻找高活性的新化合物,通过相转移催化反应,在二氯甲烷/水体系中合成了一系列新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、31P NMR、IR和MS的表征,并通过元素分析确证。室内生物活性测试结果表明,部分化合物表现出... 为了寻找高活性的新化合物,通过相转移催化反应,在二氯甲烷/水体系中合成了一系列新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、31P NMR、IR和MS的表征,并通过元素分析确证。室内生物活性测试结果表明,部分化合物表现出较好的杀虫活性,其中化合物3a对苜蓿蚜Aphis medicaginisKoch和化合物3c对东方粘虫Mythimna separate的LC50值分别为1.64和0.73mg/L,与对照药剂毒死蜱的活性相当。 展开更多
关键词 吡啶杂环化合物 硫代磷酸酯 合成 杀虫活性
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茴香醛的直接电氧化合成研究 被引量:10
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作者 吴玲玲 朱英红 +2 位作者 李姗姗 曾红燕 马淳安 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期227-230,共4页
应用循环伏安和恒电位电解法研究了茴香醚在铂电极上直接电氧化行为.考查扫描速率、反应底物浓度、支持电解质和溶剂对该电氧化行为的影响.结果表明,茴香醚在铂电极上的氧化过程是不可逆的.在硫酸/丙酮溶液中,其响应峰电流最高,反应受... 应用循环伏安和恒电位电解法研究了茴香醚在铂电极上直接电氧化行为.考查扫描速率、反应底物浓度、支持电解质和溶剂对该电氧化行为的影响.结果表明,茴香醚在铂电极上的氧化过程是不可逆的.在硫酸/丙酮溶液中,其响应峰电流最高,反应受扩散控制.经GC-MS检测,主要氧化产物为茴香醛,选择性为66.5%. 展开更多
关键词 茴香醚 电氧化 茴香醛
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组合型Pt_3Sn/Al_2O_3催化剂用于芳香硝基化合物一锅法合成N-烷基芳胺(英文) 被引量:4
9
作者 杨芳 许响生 +2 位作者 顾辉子 陈傲昂 严新焕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2141-2147,共7页
采用吸附法制备了组合型Pt3Sn/Al2O3双金属催化剂,将该催化剂用于芳香硝基化合物原位液相加氢一锅法合成N-烷基芳胺.研究表明,在503K,空速为7.5h-1,水体积分数为5%时,1%(质量分数)Pt3Sn/Al2O3催化剂具有较高的催化性能,硝基苯的转化率为... 采用吸附法制备了组合型Pt3Sn/Al2O3双金属催化剂,将该催化剂用于芳香硝基化合物原位液相加氢一锅法合成N-烷基芳胺.研究表明,在503K,空速为7.5h-1,水体积分数为5%时,1%(质量分数)Pt3Sn/Al2O3催化剂具有较高的催化性能,硝基苯的转化率为100%,N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的总选择性为98.2%.同时,该催化剂对原位液相加氢烷基化反应具有一定普适性,本文研究的14种芳香硝基化合物与低级脂肪醇反应,均具有较高的N-烷基化产率. 展开更多
关键词 N-烷基化 原位液相加氢 芳香硝基化合物 N-烷基芳胺 铂锡双金属催化剂
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硅胶负载磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮 被引量:5
10
作者 施介华 胡玉华 李祥 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期525-530,共6页
采用两步浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸铯催化剂Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2,将其用于催化合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂进行了表征,考察了Cs2.5H0.5PW... 采用两步浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸铯催化剂Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2,将其用于催化合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂进行了表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对p-MOAP合成反应的影响。表征结果显示,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在载体表面。实验结果表明,优化的合成p-MOAP工艺条件为:Cs2.5H0.5PW12O40负载量为30%(质量分数)的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为4%(占总物料的质量分数)、苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为10、反应温度100℃、反应时间120min。在此条件下,使用新鲜催化剂时,p-MOAP的收率达到83.4%,选择性达到96.1%。 展开更多
关键词 苯甲醚 乙酸酐 对甲氧基苯乙酮 Friedel—Crafts酰化反应 磷钨酸铯 硅胶 催化剂
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气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留 被引量:15
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作者 李玮 卢春山 +2 位作者 李华 屠海云 周敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1048-1055,共8页
采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1... 采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%~104.8%,高质量浓度(5μg/L)的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01~0.03μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 农药残留 烟草
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离子色谱法测定丁二酸合成电解液中马来酸和丁二酸 被引量:4
12
作者 马淳安 邱志军 +3 位作者 颜飞 赵峰鸣 徐颖华 褚有群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-62,共4页
采用离子色谱法测定丁二酸合成电解液中原料马来酸和产物丁二酸的含量。试样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分析柱分离,以25 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。马来酸和丁二酸的质量浓度在1.0~10 mg... 采用离子色谱法测定丁二酸合成电解液中原料马来酸和产物丁二酸的含量。试样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分析柱分离,以25 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。马来酸和丁二酸的质量浓度在1.0~10 mg·L^(-1)范围内与峰面积与峰高均呈线性关系。方法可用于测定合成丁二酸生产过程的不同时段溶液(起始、结束和母液)中马来酸和丁二酸的含量,有助于实现丁二酸的连续式电解合成工艺路线。 展开更多
关键词 离子色谱法 电解液 马来酸 丁二酸
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磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮 被引量:4
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作者 施介华 胡玉华 李祥 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期158-163,共6页
以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应... 以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应产物等对苯甲醚乙酰化反应的影响。表征结果显示,多孔性的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,但酸量明显小于H3PW12O40。实验结果表明,适宜的p-MOAP合成条件为:300℃下活化的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂用量为0.18g(以20mmol乙酸酐计)、n(苯甲醚):n(乙酸酐)=10、反应温度115℃、反应时间40min。在此条件下进行了4次重复实验,p-MOAP的收率达61.3%~64.8%、选择性达96.10%~96.80%。苯甲醚乙酰化反应的产物p-MOAP和醋酸对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂的活性具有抑制作用。 展开更多
关键词 苯甲醚 对甲氧基苯乙酮 Friedel-Crafts酰化反应 杂多酸 磷钨酸 磷钨酸铯催化剂
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一种新型聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜材料的合成及表征 被引量:4
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作者 刘立芬 徐德志 +2 位作者 茅佩卿 张林 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1605-1612,共8页
采用关键功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)和多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合制备了一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯(DMMPD-CFIC)反渗透复合膜材料.研究了水相溶剂、多元胺浓度和组成及两相接触时间等因素对DMMPD聚合成膜的... 采用关键功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)和多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合制备了一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯(DMMPD-CFIC)反渗透复合膜材料.研究了水相溶剂、多元胺浓度和组成及两相接触时间等因素对DMMPD聚合成膜的影响.结果表明,虽然DMMPD-CFIC膜的脱盐率不够理想,但将4-甲基间苯二胺(MMPD)与DMMPD以2∶1(质量比)组合后制得的MMPD/DMMPD-CFIC膜的脱盐率得到显著提高,并且对膜的耐氯性能影响不大.采用傅里叶衰减全反射红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了2种膜的活性层的结构,并利用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对膜的表面形态进行了表征. 展开更多
关键词 聚酰亚胺-氨酯 反渗透复合膜 表面形态 分离性能 耐氯性能
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硫酸酯型氟表面活性剂的合成与表面活性 被引量:3
15
作者 沈海民 史鸿鑫 +2 位作者 项菊萍 刘秋平 朱春凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1036-1039,共4页
以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠(Ⅰ)。用红外光谱、19FNMR和1HNMR测试技术对中间体和产物分子结构进行了表征。采用正交试验法得到... 以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠(Ⅰ)。用红外光谱、19FNMR和1HNMR测试技术对中间体和产物分子结构进行了表征。采用正交试验法得到酰胺化反应较佳工艺条件为:n(4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯)∶n(2-甲氨基乙醇)=1.0∶2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,30℃搅拌反应3.0h,收率93.4%。酯化反应较佳工艺条件为:n(N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺)∶n(氯磺酸)=1.0∶2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5h,收率97.1%。硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度为8.0×10-4mol/L,γcmc=23.1mN/m(25℃)。 展开更多
关键词 全氟壬烯氧基苯磺酰氯 硫酸酯盐 氟表面活性剂 表面张力 临界胶束浓度
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螺二芴基可溶性共聚物的合成及发光性能 被引量:2
16
作者 张诚 徐宇 +2 位作者 徐意 欧阳密 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期993-998,共6页
以9,9′-螺二芴和不同链长的二烷氧基苯为单体,以FeCl3为催化剂,采用化学氧化法合成了一系列聚合物发光材料.溶解度测试表明,共聚物在二氯甲烷、四氢呋喃(THF)、氯仿等极性溶剂中具有良好的溶解性.利用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换... 以9,9′-螺二芴和不同链长的二烷氧基苯为单体,以FeCl3为催化剂,采用化学氧化法合成了一系列聚合物发光材料.溶解度测试表明,共聚物在二氯甲烷、四氢呋喃(THF)、氯仿等极性溶剂中具有良好的溶解性.利用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱和荧光(PL)光谱研究了共聚物的化学结构和发光性能,结果表明共聚物在二甲基亚砜(DMSO)中均发射蓝色荧光,最大吸收和荧光发射峰分别为356和413nm.以硫酸奎宁溶液作为参比,测得共聚物的荧光量子效率为0.69至0.77.通过循环伏安法(CV)测得所合成的三种共聚物的最高占有分子轨道(HOMO)能级均位于-5.85至-5.69eV之间. 展开更多
关键词 光致发光 共聚物 螺二芴 溶解性 化学氧化法
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具有双极性端枝的3D结构化合物的合成及光学性能 被引量:1
17
作者 胡彬 欧阳密 +2 位作者 张玉建 项文勤 张诚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期82-89,共8页
通过Friedel-Crafts和Suzuki等反应合成了4种由核心和D-π-A双极性端基组成的3D结构类树枝状化合物,并采用热重分析(TGA)、差热扫描量热分析和循环伏安等手段对其进行了表征.结果表明,该类化合物具有良好的热稳定性和电化学稳定性;核的... 通过Friedel-Crafts和Suzuki等反应合成了4种由核心和D-π-A双极性端基组成的3D结构类树枝状化合物,并采用热重分析(TGA)、差热扫描量热分析和循环伏安等手段对其进行了表征.结果表明,该类化合物具有良好的热稳定性和电化学稳定性;核的引入大大降低了端基D-π-A固态时分子间的聚集效应.分子内电荷转移(ICT)导致化合物溶剂化效应的产生,且其发光强度随着溶剂极性的变化而改变,呈现正、负溶致动力学现象. 展开更多
关键词 树枝状 双极性 溶剂化效应 溶致动力学
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有机功能色素类化合物的合成与三阶非线性光学性能 被引量:1
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作者 蔡志彬 高建荣 +1 位作者 李小年 项斌 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期730-735,共6页
设计并合成了苯并二呋喃酮、双偶氮-9,10-蒽二酮、苯并噻蒽以及偶氮-1,3,4-噻二唑4个系列的有机色素类化合物,并用UV,IR,^1H NMR和元素分析表征了结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频法,研究了化合物的三阶非线性光学性能.它们的三阶非... 设计并合成了苯并二呋喃酮、双偶氮-9,10-蒽二酮、苯并噻蒽以及偶氮-1,3,4-噻二唑4个系列的有机色素类化合物,并用UV,IR,^1H NMR和元素分析表征了结构.采用飞秒激光,运用简并四波混频法,研究了化合物的三阶非线性光学性能.它们的三阶非线性光学极化率χ^(3)为2.64~3.95×10^-13esu,非线性折射n2为4.85~7.27×10^-12esu,分子二阶超极化率γ为2.85~3.72×10^-31esu.探索了化合物的分子结构对三阶非线性光学性能的影响.长的共轭链、吸供取代基和杂环的引入、取代基强的供电子或吸电子能力等因素有利于获得较大的三阶非线性光学性能. 展开更多
关键词 非线性光学 简并四波混频 有机色素 合成
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2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇的合成研究 被引量:1
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作者 杨振平 盛卫坚 +1 位作者 贾建洪 高建荣 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2010年第3期374-377,共4页
唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三... 唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化:以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。 展开更多
关键词 唑醇 1H-1 2 4-三氮唑 Corey-Chaykovsky环氧化 缩合
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对氨基苯胂酸电化学合成的研究 被引量:1
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作者 马淳安 郑勤安 +1 位作者 周强 徐颖华 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期70-73,共4页
研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(byma... 研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(bymass)NaCl、反应温度80℃、投料量71.4g/L、电流密度10A·dm-2.在上述工艺条件下,电解合成产率可达65.8%. 展开更多
关键词 对硝基苯胂酸 对氨基苯胂酸 电解还原 阿散酸
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