搅拌釜内高固含率搅拌功率的实验测量及模拟预测

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作者 张琳伟 陈冰冰 +1 位作者 陈律名 张玮 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第1期54-63,共10页

为了提高搅拌釜中高固含率工况下固-液两相搅拌功率的数值模拟预测精度,通过流变仪探究了固含率及剪切速率对甘油-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固-液两相体系黏度的影响,基于实验结果提出了考虑固含率与剪切速率影响的固-液两相体系黏度计算... 为了提高搅拌釜中高固含率工况下固-液两相搅拌功率的数值模拟预测精度,通过流变仪探究了固含率及剪切速率对甘油-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)固-液两相体系黏度的影响,基于实验结果提出了考虑固含率与剪切速率影响的固-液两相体系黏度计算模型,并与计算流体力学(CFD)方法结合,对搅拌釜内固含率为0.1~0.4的固-液搅拌功率进行预测。结果表明,随着固含率的增大,尤其是当固含率大于0.2时,甘油-PMMA固-液两相体系呈现出明显的非牛顿流体特征。目前广泛使用的基于颗粒动力学理论的固-液两相体系黏度模型,会使CFD预测的搅拌功率随固含率增加而减小。与提出的固-液两相体系黏度模型结合后的CFD模拟,明显提高了搅拌釜内高固含率下对固-液搅拌功率的预测精度,且固相分布的模拟与实验结果具有较好的一致性。 展开更多

关键词 搅拌釜 高固含率 固-液两相体系黏度 计算流体力学 搅拌功率

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连续流搅拌强化管式反应器的换热性能实验与数值模拟

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作者 沈洋 陈冰冰 陈律名 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第4期599-610,共12页

连续流反应器因其高效、灵活的操作特性在硝化反应中应用广泛,其传热性能的研究对于优化反应过程、提高生产效率及安全性至关重要。为了研究夹套冷却的连续搅拌管式反应器的传热特性,使用了壁面法测定反应器的对流传热系数,并利用数值... 连续流反应器因其高效、灵活的操作特性在硝化反应中应用广泛,其传热性能的研究对于优化反应过程、提高生产效率及安全性至关重要。为了研究夹套冷却的连续搅拌管式反应器的传热特性,使用了壁面法测定反应器的对流传热系数,并利用数值模拟方法结合相关计算流体动力学(CFD)软件对该反应器的湍流特性与传热之间的关系进行了详细研究。此外,还将其与传统的Wilson图解法进行了对比分析。结果表明,壁面法能较好地测量反应器及夹套对流传热系数,且使用的CFD模型也能有效模拟反应器动态稳定时的传热过程,模拟与实验监测点的最大温度误差为3.71%。壁面法测得的管式反应器内侧对流换热系数与CFD模拟结果的对流换热系数误差为4.53%,证明了壁面法的准确性。而Wilson图解法测得的夹套对流传热系数与模拟结果的误差为32.07%。研究结论为管式反应器在连续流稳态工况下的换热性能优化设计提供参考。 展开更多

关键词 连续流 管式反应器 搅拌 换热系数 数值模拟

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纳米纤维素嵌合型晶胶微球对苯乳酸的层析吸附特性

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作者 张玮 王文雅 +3 位作者 楼小玲 陈治宏 陈冰冰 贠军贤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期882-889,共8页

针对生物法制备苯乳酸的分离纯化问题,利用多微管反应器制备纳米纤维素嵌合型晶胶微球,并接枝N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酰胺,用于苯乳酸的层析分离。结果表明:晶胶微球的粒径在4~6 mm,有效孔隙率达70%以上,绝干孔隙率为87%~91%;以牛血... 针对生物法制备苯乳酸的分离纯化问题,利用多微管反应器制备纳米纤维素嵌合型晶胶微球,并接枝N,N-二甲基氨乙基甲基丙烯酰胺,用于苯乳酸的层析分离。结果表明:晶胶微球的粒径在4~6 mm,有效孔隙率达70%以上,绝干孔隙率为87%~91%;以牛血清白蛋白考察3种不同纤维素含量(质量分数为1%、3%、5%)微球填充柱的吸附性能,吸附容量分别为1.72、2.84、4.49 mg·mL^(-1)。对苯乳酸的吸附条件进行优化表明,上样液pH为6时苯乳酸吸附容量最大,为41.32 mg·mL^(-1);上样流速增大,苯乳酸吸附容量有所下降;对填充柱进行连续5次吸附解吸附苯乳酸,得到吸附容量在24.17~26.31 mg·mL^(-1)。研究结果可为苯乳酸的分离材料选用提供参考。 展开更多

关键词 苯乳酸 嵌合型晶胶微球 填充柱 层析 分离

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纳米纤维素嵌合型晶胶微球的多微管成形与模拟

4

作者 王文雅 张玮 +3 位作者 楼小玲 钟若菲 陈冰冰 贠军贤 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第5期2060-2071,共12页

利用多微管反应器,采用结晶致孔与低温聚合方法可实现纳米纤维素嵌合型晶胶微球的规模化制备。该过程中内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯单体溶液经多微管反应器的成形是首要条件,研究其成形过程的动力学特性具有重要意义。利用高速成... 利用多微管反应器,采用结晶致孔与低温聚合方法可实现纳米纤维素嵌合型晶胶微球的规模化制备。该过程中内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯单体溶液经多微管反应器的成形是首要条件,研究其成形过程的动力学特性具有重要意义。利用高速成像和计算流体力学(CFD)模拟方法对不同入口流速(6、8、10 mm·s^(-1))下内嵌不同比例(单体质量的1%、3%、5%)纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴形成过程进行可视化研究,考察了纳米纤维素含量对液滴成形、液滴直径分布、颈缩线长度、液滴下落速度等因素的影响规律。结果表明,内嵌纳米纤维素的甲基丙烯酸羟乙酯液滴经多微管反应器的成形及滴落,会经历拉伸与压缩过程,最后稳定为球状,测得液滴直径和颈缩线长度与纤维素浓度呈正相关,纤维素含量的增加使得单体溶液黏度和表面张力系数增加,从而增大液滴尺寸和颈缩线长度,模拟得到的结果与实验基本一致,液滴直径差异为2.1%~6.3%,颈缩线长度差异为7.2%~11.9%;在对液滴成形的放大模拟中,10 mm·s^(-1)的入口流速下液滴平均直径为3.98 mm,平均颈缩线长为4.14 mm。最终,利用多微管反应器成功制备了纳米纤维素嵌合型晶胶微球,微球有效孔隙率可达80%以上,绝干孔隙率接近90%,是生物分离领域与微生物贴壁生长的理想载体。 展开更多

关键词 嵌合型晶胶微球 纳米纤维素 多微管反应器 液滴 动力学 成像 数值模拟

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基于响应面法的闪式提取香菇多糖工艺优化 被引量：16

5

作者 朱兴一 陈秀 +1 位作者 谢捷 刘美玲 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期243-245,共3页

分析了闪式提取香菇多糖的影响因素,并在单因素试验的基础上,选取乙醇溶液浓度、液料比、提取时间3因素,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明,3个因素对香菇多糖提取率的影响强弱依次为乙醇溶液浓... 分析了闪式提取香菇多糖的影响因素,并在单因素试验的基础上,选取乙醇溶液浓度、液料比、提取时间3因素,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法对提取工艺进行优化。结果表明,3个因素对香菇多糖提取率的影响强弱依次为乙醇溶液浓度、提取时间、液料比,闪式提取香菇多糖的最佳工艺条件为乙醇浓度4%、液料比20 mL/g、提取时间27 s、提取次数1次。在此条件下,香菇多糖提取率为(4.39±0.23)%,与模型预测值差别不大。与传统热水回流提取方法相比,闪式提取法使香菇多糖提取率提高了38.9%,是较为理想的香菇多糖提取方法。 展开更多

关键词 香菇多糖 闪式 提取 响应面 工艺条件

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活性炭负载磷钨酸催化合成己二酸二正丁酯的研究 被引量：16

6

作者 施介华 胡玉华 +2 位作者 王桂林 余红丽 李艳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期269-274,共6页

采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合... 采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合成己二酸二正丁酯工艺条件为:35%HPW/C催化剂活化温度为110℃;己二酸与正丁醇的摩尔比为1:4.4(mol);35%HPW/C催化剂用量为8g(每mol己二酸投料计);回流反应时间4.5h。在此优化条件下,己二酸二正丁酯的收率达89.6%～91.2%,产品含量达99.5%～99.8%。 展开更多

关键词 磷钨酸 程序升温脱附 活性炭 负载催化剂 己二酸 己二酸二正丁酯 正丁醇

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竹叶多糖对食用油抗氧化作用研究 被引量：7

7

作者 朱兴一 王建国 +2 位作者 谢捷 郭巧凤 王平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期57-60,共4页

采用Schaal烘箱法,以食用棕榈油和米糠油作底物,以过氧化值(POV)作为测定指标,研究了竹叶多糖对食用油脂的抗氧化作用。结果表明,竹叶多糖对棕榈油和米糠油均有良好的抗氧化作用;当竹叶多糖添加量为0.01%时,其对棕榈油的抗氧化作用与VE... 采用Schaal烘箱法,以食用棕榈油和米糠油作底物,以过氧化值(POV)作为测定指标,研究了竹叶多糖对食用油脂的抗氧化作用。结果表明,竹叶多糖对棕榈油和米糠油均有良好的抗氧化作用;当竹叶多糖添加量为0.01%时,其对棕榈油的抗氧化作用与VE相当;其作用具有剂量效应;VC、柠檬酸、酒石酸对竹叶多糖的抗氧化作用均有协同增效作用;竹叶多糖添加量达到0.04%时,其抗氧化效果略好于最大限度使用的VE和丁基羟基茴香醚(BHA),但差于叔丁基对苯二酚(TBHQ),且再加大剂量,抗氧化作用增加不明显,建议竹叶多糖添加量为0.04%。 展开更多

关键词 竹叶 多糖 抗氧化 油脂

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固定化Brnsted酸性离子液体催化酯化反应 被引量：18

8

作者 魏作君 李艳 +3 位作者 李斐瑾 陈传杰 刘迎新 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1452-1458,共7页

设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应... 设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([(n-Bu-SO3H)MI m][p-CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[(n-Bu-SO3H)MI m][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征。研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5%、20.5%和40.5%,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%。但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0%和7.0%,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,流失很少,正己酸乙酯产率依然高达92.7%。将溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体进一步应用于其他脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率均在90.0%左右,表明采用溶胶-凝胶法是制备固定化离子液体催化剂的有效方法。 展开更多

关键词 离子液体 酸催化剂 固定化 酯化反应 浸渍法 溶胶-凝胶法

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异丙酚用于结核性脓胸患者全身麻醉的药动学研究 被引量：5

9

作者 万海方 赵萃 +4 位作者 陈海霞 黄焱明 汪国香 张相彩 陶凡 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2016年第5期548-552,共5页

目的:了解胸外科结核性脓胸患者全麻中丙泊酚药代动力学特征,提高其应用的安全性,为临床合理使用丙泊酚提供依据。方法:选取2011年6月-2013年12月在本院择期胸外科手术患者46例,其中结核脓胸患者为A组23例,非结核病患者为B组23例,两组... 目的:了解胸外科结核性脓胸患者全麻中丙泊酚药代动力学特征,提高其应用的安全性,为临床合理使用丙泊酚提供依据。方法:选取2011年6月-2013年12月在本院择期胸外科手术患者46例,其中结核脓胸患者为A组23例,非结核病患者为B组23例,两组麻醉诱导药物相同,在前臂背侧静脉按2 mg/kg的剂量单次静脉给予丙泊酚,20 s注射完毕。在注射前及注射后各时间点经桡动脉采血1.5 m L,经抗凝离心提取后,采用高效液相色谱法紫外吸收检测异丙酚血药浓度。通过DAS 3.2.7软件分析药动学参数。结果:(1)两组患者的性别构成、年龄、体质量、身高、术前谷丙转氨酶、血浆中白蛋白、血色素水平和术中出血量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。(2)两组数据经计算机软件智能化处理符合三室开放模型,在结核性脓胸患者中清除率(CL)为(33.3±3.7)m L·kg^(-1)·min^(-1),高于非结核患者的(29.8±3.9)m L·kg^(-1)·min^(-1),差异有统计学意义(P<0.05)。在结核性脓胸患者中,慢速分布半衰期(t_(1/2))为(19.3±4.5)min,明显快于非结核患者的(25.2±6.1)min,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:异丙酚在结核性脓胸患者的药代动力学参数与非结核病脓胸患者比较,除清除率明显加快,消除半衰期明显缩短外,其他参数未有明显变化。 展开更多

关键词 药代动力学 异丙酚 结核性脓胸 高效液相色谱法

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响应面法优化β-环糊精辅助提取茶多酚的工艺 被引量：10

10

作者 朱兴一 彭章芯 +1 位作者 谢捷 王平 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第9期221-223,共3页

以绿茶为原料、β-环糊精为辅料,在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法对绿茶茶多酚的水提取工艺参数进行优化研究。试验结果表明,所得最佳工艺条件为:β-环糊精与茶叶质量比0.4∶1、液料比26∶1、提取温... 以绿茶为原料、β-环糊精为辅料,在单因素试验的基础上,利用Box-Benhnken中心组合设计和响应面分析法对绿茶茶多酚的水提取工艺参数进行优化研究。试验结果表明,所得最佳工艺条件为:β-环糊精与茶叶质量比0.4∶1、液料比26∶1、提取温度75℃、提取时间30 min、提取次数1次,在此条件下茶多酚提取率达到81.15%。与直接水提取法相比较,β-环糊精辅助提取的茶多酚提取率提高11.93百分点,并减少了提取次数。 展开更多

关键词 Β-环糊精 茶多酚 提取 响应面法

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响应面法优化机械化学辅助提取西红花花瓣总黄酮工艺 被引量：8

11

作者 郭丹 童应鹏 +1 位作者 杨君 王平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1841-1844,共4页

目的优化机械化学辅助提取西红花Crocus sativus L.花瓣总黄酮工艺。方法在单因素试验的基础上,利用响应面法对碳酸钠用量、液料比和提取时间进行优化。结果最佳提取条件为球磨时间15 min、碳酸钠用量19.55%、液料比39.3∶1、提取时间38... 目的优化机械化学辅助提取西红花Crocus sativus L.花瓣总黄酮工艺。方法在单因素试验的基础上,利用响应面法对碳酸钠用量、液料比和提取时间进行优化。结果最佳提取条件为球磨时间15 min、碳酸钠用量19.55%、液料比39.3∶1、提取时间38 min,提取温度65℃,提取率2.296%。结论该工艺准确可靠,可用于机械化学辅助提取西红花花瓣总黄酮工艺。 展开更多

关键词 西红花 花瓣 总黄酮 机械化学辅助提取 响应面法

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(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究 被引量：3

12

作者 叶海伟 俞传明 +1 位作者 钟为慧 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期606-611,共6页

报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR... 报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 心房颤动 维纳卡兰 (1R 2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇 外消旋化 ATRIAL FIBRILLATION (AF)

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载体及镍源对镍催化剂催化苯酐选择性加氢反应的影响 被引量：6

13

作者 刘迎新 魏作君 +1 位作者 程向炜 严巍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期430-434,共5页

分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠... 分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠檬酸镍为镍源制备的镍催化剂的加氢性能。通过BET、XRD、SEM等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体对镍催化剂上苯酐加氢反应的影响较大,其中复合氧化物TiO2-SiO2和TiO2-ZrO2负载的镍催化剂上Ni0活性组分晶粒度较小,分散度较高,催化剂表现出很好的催化活性和苯酞选择性。此外,以不同镍源制备的Ni/TiO2-ZrO2催化剂性能差异较明显,由乙酸镍制备的催化剂上Ni0物种粒度较大,活性较低,由硝酸镍和柠檬酸镍制备的催化剂表现出很高的催化活性和选择性,其中由柠檬酸镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,在实验反应条件下,苯酐转化率为97.1%,苯酞收率为92.9%。 展开更多

关键词 镍催化剂 载体 镍源 苯酐 加氢 苯酞

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ESI-Q-TOF-MS/MS研究N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的裂解途径 被引量：1

14

作者 梁现蕊 郭子立 俞传明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期151-156,共6页

为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了... 为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。实验发现该5种化合物具有相似的裂解途径,即丢失化合物母核N-羟基邻苯二甲酰亚胺,甲醇和CO等中性小分子。化合物1～4的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺和甲醇产生的离子;化合物5的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺产生的类似于卓鎓离子结构的离子,该特征离子继续丢失甲醇和CO,最后卓鎓离子继续开裂丢失一分子C2H2。 展开更多

关键词 裂解途径 N-取代邻苯二甲酰亚胺 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS)

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响应面法优化深层培养中国被毛孢虫草多糖闪式提取工艺 被引量：1

15

作者 谢捷 于波 +1 位作者 朱兴一 王平 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第8期284-286,共3页

考察了提取温度、时间、液料比等单因素对虫草多糖提取率的影响,并根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用响应面法对闪式提取条件进行优化。结果表明,虫草多糖的最佳提取工艺条件为:提取时间100 s,提取温度83℃,液料比25 mL/g,在... 考察了提取温度、时间、液料比等单因素对虫草多糖提取率的影响,并根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用响应面法对闪式提取条件进行优化。结果表明,虫草多糖的最佳提取工艺条件为:提取时间100 s,提取温度83℃,液料比25 mL/g,在此条件下多糖提取率达5.03%,比传统热水浸提法提高了27.02%,是较为理想的虫草多糖提取方法。 展开更多

关键词 中国被毛孢 虫草多糖 闪式提取 响应面 苯酚-硫酸法

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4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯的合成

16

作者 施介华 严巍 +1 位作者 王桂林 王纪康 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期798-802,共5页

以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等。通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响。确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件。... 以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等。通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响。确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件。在此工艺条件下,二正丙基亚磷酸酯的平均合成收率达89.4%。在二正丙基亚磷酸酯的合成基础上,探索了二正丙基磷酰氯的合成工艺条件,在所选择的合成条件下,二正丙基亚磷酸酯氯化制备二正丙基磷酰氯的收率达92%以上。同时,较系统地考察了高选择性有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷的合成的工艺条件如反应温度、反应时间、缚酸剂种类以及缚酸剂的用量。在通过正交优化试验获取的较适宜的合成工艺条件下,丙虫磷的合成收率达90%以上(以4-甲硫基苯酚投料计)。二正丙基亚磷酸酯和丙虫磷的结构用IR和1H-NMR表征。 展开更多

关键词 4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯 二正丙基亚磷酸酯 二正丙基磷酰氯 4-甲硫基苯酚 丙虫磷 杀虫剂 合成

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响应面法优化水栀子多糖的闪式提取工艺 被引量：7

17

作者 韩东 王珏 +1 位作者 朱兴一 谢捷 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期59-62,共4页

以水栀子为原料,研究栀子多糖的闪式提取工艺。在单因素试验基础上,考察提取时间、乙醇体积分数和液料比对栀子多糖得率的影响,根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用响应面法对闪式提取条件进行优化。结果表明:栀子多糖的最佳提... 以水栀子为原料,研究栀子多糖的闪式提取工艺。在单因素试验基础上,考察提取时间、乙醇体积分数和液料比对栀子多糖得率的影响,根据Box-Benhnken中心组合试验设计原理,采用响应面法对闪式提取条件进行优化。结果表明:栀子多糖的最佳提取工艺条件为:提取时间42 s液料比27∶1(mL∶g)、乙醇体积分数5%,在此条件下多糖得率为6.38%,与模型预测基本相符。与传统热水浸提法相比,闪式提取栀子多糖得率提高了32.5%,是较为理想的栀子多糖提取方法。 展开更多

关键词 水栀子 多糖 闪式提取 响应面法

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头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究 被引量：1

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作者 王松青 杜铁奇 +2 位作者 童乐仙 方祝君 钟为慧 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1322-1327,共6页

优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二... 优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。 展开更多

关键词 头孢托罗 (Z)-2-(5-氨基-1 2 4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯 合成

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