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基于FTIR技术检测蜂蜜品质的研究
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作者 赖泽萍 卢文静 +7 位作者 谌迪 张岑 肖朝耿 潘雷明 顾秀英 徐双阳 朱浩杰 叶沁 《浙江农业科学》 2025年第4期1005-1010,共6页
目前对于蜂蜜品质的检测主要是基于化学法,然而化学法分析存在周期长,还需要用到大量有机试剂等缺点。因此,本研究旨在建立一种快速测定蜂蜜品质的方法,首先以掺入0~90%果葡糖浆的546份蜂蜜样品为材料,基于傅里叶变换中红外光谱技术(FT... 目前对于蜂蜜品质的检测主要是基于化学法,然而化学法分析存在周期长,还需要用到大量有机试剂等缺点。因此,本研究旨在建立一种快速测定蜂蜜品质的方法,首先以掺入0~90%果葡糖浆的546份蜂蜜样品为材料,基于傅里叶变换中红外光谱技术(FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)建立蜂蜜中葡萄糖和果糖含量的中红外光谱模型,用以快速分析蜂蜜品质。结果显示,在标准正态变量(SNV)预处理方法下,在800~1200 cm^(-1)波数下构建的蜂蜜葡萄糖和果糖指标模型效果最好,其中葡萄糖指标模型相关系数(r)、建模集方差(RMSEC)、预测集方差(RMSEP)、平均相对误差分别为0.9916、0.91、0.94和0.89%;果糖指标模型r、RMSEC、RMSEP、平均相对误差分别为0.9935、1.03、0.99和1.51%。说明该方法可行,对于有效替代传统的化学方法,明显降低常规分析方法昂贵的费用,改善操作者健康,减少环境污染意义重大。 展开更多
关键词 蜂蜜 品质 傅里叶变换中红外光谱技术(FTIR) 偏最小二乘法(PLS)
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饲料中磺胺类药物快速检测方法研究
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作者 沈雄雅 王馨瑜 +2 位作者 姚倩 章英英 林仙军 《农畜产品加工学报》 2025年第1期68-76,共9页
为更好监测饲料中磺胺类药物的非法添加情况,本研究旨在建立一种简单、快捷的检测方法,以满足现场快速检测的需求,通过对提取液类型和体积、提取方式及稀释倍数等前处理条件进行优化,利用优化样品前处理方法后所得提取液与胶体金免疫层... 为更好监测饲料中磺胺类药物的非法添加情况,本研究旨在建立一种简单、快捷的检测方法,以满足现场快速检测的需求,通过对提取液类型和体积、提取方式及稀释倍数等前处理条件进行优化,利用优化样品前处理方法后所得提取液与胶体金免疫层析试剂卡相结合,对结果进行判定。同时,通过假阳性率、假阴性率、特异性和相对准确度等评价指标,对建立方法的性能进行验证;方法优化后的检测限为0.5 mg/kg,灵敏度不低于95%,假阳性率不高于10%,假阴性率不高于5%,特异性不低于90%,相对准确度不低于95%。建立的方法适用于饲料中磺胺类药物的快速检测,为实际生产和监管提供高效的技术支持。 展开更多
关键词 饲料 磺胺类药物 胶体金免疫层析试剂卡 快速检测
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果蔬中农药残留快速检测智能监控系统设计与应用
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作者 王珍 陆雯 +3 位作者 李秀通 江友源 俞周宏 孙文闪 《浙江农业科学》 2025年第2期449-456,共8页
建立了一套果蔬中农药残留快速检测智能监控系统并加以应用。通过摄像头、传感器前端设备,天平、水浴锅和快检设备与系统连接,利用电子技术、射频识别技术、信息技术和网络技术,实现检测人员工龄核实、实验室GPS定位、过程再现、关键环... 建立了一套果蔬中农药残留快速检测智能监控系统并加以应用。通过摄像头、传感器前端设备,天平、水浴锅和快检设备与系统连接,利用电子技术、射频识别技术、信息技术和网络技术,实现检测人员工龄核实、实验室GPS定位、过程再现、关键环节评分溯源、环境监控、数据传输、图像识别等功能,开发快速检测智能监控平台。该系统弥补了传统快速检测方法中过程质量监控的不足,能够进行实时监控,及时预警、事后溯源,减少实验数据人为误差性,提高实验数据利用率,实现对历史数据的多维度分析和预测,及时发现可疑结果,为检测行业发展提供更高效的管理系统。该智能监控系统可为市场监管部门提供重要的技术支撑,从而提升我国农产品安全检验在线质控整体水平。 展开更多
关键词 农药残留 快速检测 智能监控系统
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微流控芯片恒温扩增技术快速检测米饭中的蜡样芽孢杆菌 被引量:5
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作者 王珍 贺磊 +4 位作者 肖英平 卢先东 刘艳红 陆雯 王首锋 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期193-202,共10页
为建立米饭中的蜡样芽孢杆菌微流控芯片恒温扩增快速检测方法,利用蜡样芽孢杆菌公开的hblA基因序列设计引物,加入荧光染料SYTO-9,采用微流控芯片通过环介导恒温扩增进行实时荧光读数,并通过24株菌株验证其特异性;分别用阳性质粒和阳性... 为建立米饭中的蜡样芽孢杆菌微流控芯片恒温扩增快速检测方法,利用蜡样芽孢杆菌公开的hblA基因序列设计引物,加入荧光染料SYTO-9,采用微流控芯片通过环介导恒温扩增进行实时荧光读数,并通过24株菌株验证其特异性;分别用阳性质粒和阳性菌株测试其灵敏度、检出限和重复性。结果表明:2株蜡样芽孢杆菌呈阳性,22株非蜡样芽孢杆菌呈阴性;微流控芯片恒温扩增技术检测蜡样芽孢杆菌菌液的灵敏度为170 CFU/mL,检测时间在35 min内;使用合成的蜡样芽孢杆菌阳性质粒样品,其灵敏度为10μL-1,检测时间在15 min内,比传统分离鉴定方法的灵敏度高10倍;人工污染米饭中蜡样芽孢杆菌的检出限为570 CFU/g,并可在45 min内完成结果判定;蜡样芽孢杆菌阳性质粒检测重复性好,其变异系数(coefficient of variation, CV)为2.02%。综上所述,微流控芯片恒温扩增快速检测方法特异性好、灵敏度高、结果准确,可用于米饭类食品中蜡样芽孢杆菌的快速检测。 展开更多
关键词 微流控芯片 环介导恒温扩增 蜡样芽孢杆菌 米饭 检测
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高通量石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼 被引量:1
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作者 孙文闪 周敏 +4 位作者 葛磊 叶文容 段晓婷 何天豪 周婷婷 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1170-1176,共7页
土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷... 土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸四酸混合石墨消解结合电感耦合等离子体质谱测定土壤中全硼含量的方法。结果表明,使用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合消解液有利于土壤样品彻底消解,加入磷酸可以避免硼元素的挥发损失,使用石墨仪消解大大提高样品检测通量,选择标准模式进行分析,可有效降低硼元素的检出限,使用内标法定量,有效消除基体抑制效应,提高方法的准确度。在最优的测定条件下,硼元素在0.001~0.2 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.42 mg/kg,方法的定量限为1.38 mg/kg,方法的正确度和精密度分别在96.9%~105%和1.3%~3.3%。方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等优点,适合大批量土壤样品的检测。 展开更多
关键词 全硼 土壤 石墨消解 电感耦合等离子体质谱 标准模式
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木犀草素对肉兔生长性能、抗氧化能力及免疫器官指数的影响
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作者 吴思远 叶文容 《中国饲料》 北大核心 2025年第12期33-36,共4页
文章旨在研究木犀草素对肉兔生长性能、抗氧化能力及免疫器官指数的影响。试验将120只35日龄左右,体重相近[(943.58±30.72)g]的肉兔随机分为4组,每组3个重复,每个重复10只。CON组饲喂常规饲料,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别饲喂常规饲料+15... 文章旨在研究木犀草素对肉兔生长性能、抗氧化能力及免疫器官指数的影响。试验将120只35日龄左右,体重相近[(943.58±30.72)g]的肉兔随机分为4组,每组3个重复,每个重复10只。CON组饲喂常规饲料,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别饲喂常规饲料+150、300、450 g/t木犀草素。试验为期30 d。结果显示:(1)试验Ⅰ、Ⅱ组平均日增重比CON组显著提高9.18%(P<0.05)、9.32%(P<0.05),平均日采食量比CON组显著提高10.37%(P<0.05)、9.03%(P<0.05)。与试验Ⅰ、Ⅱ组相比,试验Ⅲ组平均日增重、平均日采食量均显著降低(P<0.05)。(2)试验Ⅰ、Ⅱ组血清总抗氧化能力显著高于CON组(P<0.05),丙二醛含量显著低于CON组(P<0.05)。与试验Ⅰ、Ⅱ组相比,试验Ⅲ组血清丙二醛含量显著降低(P<0.05)。(3)试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组脾脏指数、胸腺指数均显著提高CON组(P<0.05)。综上所述,木犀草素能改善肉兔抗氧化能力,提高免疫器官指数。但添加量为450 g/t时会影响饲料适口性,降低平均日增重和平均日采食量。从生长性能角度看,肉兔饲料中木犀草素的适宜添加量为150~300 g/t。 展开更多
关键词 木犀草素 肉兔 生长性能 抗氧化能力 免疫器官指数
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定土壤中唑虫酰胺的残留量
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作者 孙文闪 叶文容 +4 位作者 段晓婷 吴思远 李闻洁 周婷婷 裴华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期728-732,共5页
唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采... 唑虫酰胺是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂,在蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治中应用广泛,其作用机理是能够阻止昆虫的氧化磷酸化,同时还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用[1]。农业生产者为了快速控制病情超量用药或未遵守采摘间隔期规定滥用药物,导致农产品中唑虫酰胺超出国家的限量要求,近几年国家食品安全监督抽样检验的农产品中唑虫酰胺残留量不合格率较高。唑虫酰胺残留在农产品上的同时大部分进入土壤中,造成土壤污染,影响土壤中微生物的组成。另外,土壤中的唑虫酰胺会被作物二次吸收,转运至作物的各个器官和组织中,再次间接造成农产品上残留,影响农产品的质量和安全[2-3]。因此,为了保护农田土壤和农产品质量,需要对土壤中唑虫酰胺的残留量进行有效监测。 展开更多
关键词 唑虫酰胺 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法
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杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留检测及膳食风险评估 被引量:7
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作者 倪春霄 吴燕君 +5 位作者 赵月钧 商小兰 陈琳 沈国新 黄越 尉吉乾 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期34-39,共6页
为探究杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹上使用的安全性,在果桑花期喷施42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂(SC)不同浓度稀释液后,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的含量,并研究两者在桑... 为探究杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹上使用的安全性,在果桑花期喷施42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂(SC)不同浓度稀释液后,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的含量,并研究两者在桑椹中的消解动态及膳食摄入风险。结果显示,UPLC-MS/MS检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的定量限(LOQ)分别为0.003 mg/kg和0.03 mg/kg,回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)在2.01%~4.13%之间,表明检测方法可信;吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的消解动态均符合一级反应动力学方程,在桑椹中的消解半衰期分别为7.30~7.45 d和5.87~5.97 d,属易降解物质。用42.4%唑醚·氟酰胺SC 1000倍稀释液喷施桑树3次,每次间隔7 d,末次喷药后15 d检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留量,其对2岁及以上人群慢(急)性膳食摄入风险均小于100,不会对人体健康产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 氟唑菌酰胺 UPLC-MS/MS 桑椹 残留 风险
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改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物油中的10种植物生长调节剂 被引量:4
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作者 何晓明 沈雄雅 +2 位作者 赵月钧 叶冰洁 章舒祺 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期48-53,共6页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1~100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991~0.998;检出限为0.014~0.188μg/kg,定量限为0.048~0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%~94.7%之间,RSD为1.2%~10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 高效液相色谱-串联质谱法 植物油 植物生长调节剂
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磁性石墨烯/β-环糊精复合材料固相萃取-HPLC-MS/MS法检测饲料中的6种镇静剂和5种β-受体激动剂 被引量:4
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作者 何晓明 余鹏飞 +4 位作者 陈可 赵月钧 沈雄雅 胡永东 倪娟桢 《江苏农业科学》 2019年第24期188-193,共6页
利用原位共沉淀法制备了磁性石墨烯/β-环糊精复合材料,将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取溶剂、吸附剂用量、pH值、萃取温度、萃取时间、洗脱溶剂的种类及用量、洗脱时间等条件,并结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中... 利用原位共沉淀法制备了磁性石墨烯/β-环糊精复合材料,将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取溶剂、吸附剂用量、pH值、萃取温度、萃取时间、洗脱溶剂的种类及用量、洗脱时间等条件,并结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中6种镇静剂和5种β-受体激动剂的检测方法。在优化的条件下,11种待测物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为3.40~11.30μg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为84.7%~96.8%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法简便、快速、准确度好、灵敏度高、经济,且有效克服了基质干扰问题,可以满足日常饲料样品中的快速检测的需求,为监管部门提供技术支撑。 展开更多
关键词 磁性石墨烯/β-环糊精复合材料 磁性固相萃取 镇静剂 β-受体激动剂 饲料
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改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂 被引量:1
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作者 张虹 何晓明 《中国饲料》 北大核心 2019年第19期83-87,共5页
本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,... 本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 饲料 镇静剂
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物 被引量:1
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作者 沈雄雅 何晓明 +3 位作者 吴丹虹 叶冰洁 闻佳钰 刘强欣 《安徽农业科学》 CAS 2020年第6期184-187,209,共5页
[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位... [目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6~4.8μg/kg,定量限为2.0~13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%~103.4%,相对标准偏差为2.8%~9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。 展开更多
关键词 通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱 火锅底料 喹诺酮类药物
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水产品药物残留快速检测在线智能监控系统的研究与应用 被引量:2
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作者 章英英 章路 +2 位作者 邢丽丽 傅国斌 孙文闪 《浙江农业科学》 2023年第9期2251-2255,共5页
本文建立了一种水产品药物残留快速检测在线智能监控系统并进行应用,实现对水产品药物残留快速检测过程的在线监控,从抽样、运输、样品处理、检测等环节进行有效的质量控制,进而发现问题,及时改进,保证快检结果的有效性。该系统以先进... 本文建立了一种水产品药物残留快速检测在线智能监控系统并进行应用,实现对水产品药物残留快速检测过程的在线监控,从抽样、运输、样品处理、检测等环节进行有效的质量控制,进而发现问题,及时改进,保证快检结果的有效性。该系统以先进准确的在线监控设备为依托对水产品药物残留快速检测过程进行实时监控,并且能够保存一段时间场景回放。在物联网技术基础上,研究数据结构要求以及数据采集模块的采集规范,模块化数据采集和传输设备,配合互联网或者移动终端及时将信息上报,通过查询APP,对各模块的输入信息进行有效识别,并能够对数据信息深度挖掘加工处理;采集视频数据,从视频分析角度研究物联网监控视频数据,从多种层次抽取监控视频特征,做到日常管理以及异常时的及时反应,实现可视化智能监控。 展开更多
关键词 水产品 药物残留 快速检测 在线智能监控系统
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饮用水水质检测方法及存在问题分析 被引量:1
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作者 周晓杰 《农村科学实验》 2021年第21期14-15,共2页
在经济不断发展的今天,人们对于饮用水的质量有了更高的要求。因此,对饮用水的水质进行检测十分有必要,针对饮用水水质检测方法及存在问题进行分析,能够有效提高饮用水水质检测水平。
关键词 饮用水 水质检测 检测方法 存在问题 分析策略
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分析ICP-MS法快速检测农产品中微量有害元素铅镉砷 被引量:1
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作者 章路 刘岩 《农业与技术》 2018年第22期39-39,共1页
文章主要对ICP-MS法详细研究,以农产品中微量有害元素铅、镉、砷为研究对象,详细规划试验操作步骤,保证实验准确性,目的是准确掌握农产品中微量有害元素铅、镉、砷。
关键词 ICP-MS法 微量有害元素 质谱仪
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基于SPME-GC-MS分析稻谷遭受4种霉菌浸染期间挥发性物质成分的变化 被引量:1
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作者 和肖营 沈玲意 +1 位作者 吕冲 都立辉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期172-180,共9页
对接种4种不同霉菌的稻谷样品中挥发性物质组分分析,探究其变化规律及特征性挥发性物质。首先,将4株霉菌(灰绿曲霉3.0100、灰绿曲霉3.3975、尖孢镰刀菌PM、尖孢镰刀菌PP)制成2种含量的菌悬液,再将其分别接种在稻谷样品上,于28℃、80%相... 对接种4种不同霉菌的稻谷样品中挥发性物质组分分析,探究其变化规律及特征性挥发性物质。首先,将4株霉菌(灰绿曲霉3.0100、灰绿曲霉3.3975、尖孢镰刀菌PM、尖孢镰刀菌PP)制成2种含量的菌悬液,再将其分别接种在稻谷样品上,于28℃、80%相对湿度的恒温培养箱中储藏56 d,每隔7 d用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)对稻谷样品进行检测,获得定性和定量数据,并进行分析。结果显示接种不同霉菌的稻谷样品在储藏期间产生的挥发性物质主要有烷、烯、醇、酮、醛、酸、酯、芳香族化合物及其他类九大类物质,在储藏不同时间后,产生的挥发性物质种类与含量有较大差异,从中找出了4种霉变稻谷的特征性挥发性物质和在不同污染阶段的变化规律。初步研究表明,通过检测稻谷中的挥发性物质来判断污染霉菌的种类和生长状态的有一定的可行性。 展开更多
关键词 霉菌 稻谷 微生物挥发性物质 固相微萃取-气质联用技术
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超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量 被引量:7
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作者 孙文闪 尤坚萍 +5 位作者 章路 周婷婷 邢丽丽 吴思远 郑剑峰 李闻洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期81-87,共7页
建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm... 建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。 展开更多
关键词 超高液相色谱-三重四极杆质谱 草甘膦 草铵膦及其代谢物 水体
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液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定 被引量:4
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作者 杨鲁琼 裴华 +4 位作者 朱晓薇 汪腊云 孙志伟 章虎 徐子健 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第2期122-126,共5页
试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为(23.82... 试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为(23.821±2.168)μg/kg(K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。 展开更多
关键词 地西泮 鱼饵 液相色谱-串联质谱法 不确定度
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苯醚甲环唑和手性苯醚甲环唑醇对近头状尖孢藻的胁迫效应
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作者 庄吉阳 吴慧珍 +5 位作者 钱鸣蓉 金哲雄 盛颖霏 章虎 王军良 孙娜波 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期335-343,共9页
本研究以近头状尖孢藻为受试对象,通过测定半数有效浓度(EC 50)、光合色素水平、丙二醛(MDA)含量及抗氧化酶活性,评估了苯醚甲环唑及其降解产物苯醚甲环唑醇对藻的生物毒性,重点分析了手性苯醚甲环唑醇对藻生物毒性的立体选择性差异。... 本研究以近头状尖孢藻为受试对象,通过测定半数有效浓度(EC 50)、光合色素水平、丙二醛(MDA)含量及抗氧化酶活性,评估了苯醚甲环唑及其降解产物苯醚甲环唑醇对藻的生物毒性,重点分析了手性苯醚甲环唑醇对藻生物毒性的立体选择性差异。本文所测苯醚甲环唑和苯醚甲环唑醇96 h的EC 50值分别为0.67 mg·L^(-1)和1.74 mg·L^(-1),R-(+)-苯醚甲环唑醇和S-(-)-苯醚甲环唑醇96 h的EC 50值分别为2.74 mg·L^(-1)和1.68 mg·L^(-1)。同时基于藻受苯醚甲环唑、苯醚甲环唑醇和苯醚甲环唑醇对映体胁迫后,氧化损伤相关参数的变化趋势以及光合作用载体叶绿素含量的程度变化趋势,得出苯醚甲环唑对近头状尖孢藻的毒性强于苯醚甲环唑醇,手性苯醚甲环唑醇对藻的胁迫表现为S-(-)-对映体>消旋体>R-(+)-对映体。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑醇 对映体 近头状尖孢藻 急性毒性 氧化损伤
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新型双功能谷胱甘肽合成酶的真核和原核表达 被引量:2
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作者 李佳慧 杨芳芳 +2 位作者 王珍 张赛南 王首锋 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期474-481,共8页
通过裂解无乳链球菌(Streptococcus agalactiae)菌体细胞得到基因组DNA。根据GenBank上已发表的无乳链球菌(菌种编号ATCC13813)新型双功能谷胱甘肽合成酶基因(gshF)的核酸序列与2种不同表达载体多克隆位点序列,分别设计引物F1、R1和F2、... 通过裂解无乳链球菌(Streptococcus agalactiae)菌体细胞得到基因组DNA。根据GenBank上已发表的无乳链球菌(菌种编号ATCC13813)新型双功能谷胱甘肽合成酶基因(gshF)的核酸序列与2种不同表达载体多克隆位点序列,分别设计引物F1、R1和F2、R2,再以总DNA为模板,经过特异性PCR扩增出长度约为2200bp的目的基因。随后分别对目的基因gshF和2种表达载体进行双酶切、连接等操作,得到表达载体pPIC9K-gshF与pET-gshF。用SalI线性化表达载体pPIC9K-gshF后电转至毕赤酵母GS115中。经MD平板筛选重组子、菌落PCR鉴定阳性菌株、G418抗性梯度平板筛选多拷贝菌株,最终在4.0mg·mL^-1G418抗性平板上筛选出阳性菌株。用甲醇终浓度为2%的BMMY培养基诱导该阳性菌株表达,每隔12h取样并添加甲醇,96h后离心收集发酵上清,经SDS-PAGE蛋白电泳显示:在85kDa处出现1条明显蛋白带,大小与预期GshF蛋白一致。重组菌BL21-pET-gshF用IPTG诱导表达,先在37℃下培养90min,再加入IPTG至1mmol·L^-1后诱导7h,离心收集表达产物并对重组菌进行超声破碎处理后,进行SDS-PAGE蛋白电泳,同样在85kDa处有1条蛋白带。采用Bradford法测定2种表达产物上清的蛋白量,其中重组酵母表达上清中蛋白量为0.46mg·mL^-1,重组大肠杆菌表达产物破壁后的蛋白量为1.46mg·mL^-1。测定并比较2种不同表达方式所得酶活,发现GshF在毕赤酵母表达中的比酶活仅为14.15U·mL^-1,经原核表达后比酶活可达62.15U·mL^-1。 展开更多
关键词 新型双功能谷胱甘肽合成酶 发酵表达 谷胱甘肽
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