AB-8树脂联用C18柱分离牡丹籽粕中新橙皮苷及生物活性研究 被引量：2

1

作者 邹平 陈文涛 +5 位作者 胡建刚 徐莹 张迎阳 孙承骏 夏炜芳 高蕙文 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期106-116,共11页

该实验借助AB-8树脂联用C18分离纯化牡丹籽粕中新橙皮苷,并进行生物活性探究,为开发相关产品提供依据。借助吸附动力学模型筛选了6种大孔树脂(AB-8、X-5、DM301、CAD-40、D101和NKA),AB-8树脂的吸附/解析能力优于其他5种;优化AB-8的分... 该实验借助AB-8树脂联用C18分离纯化牡丹籽粕中新橙皮苷,并进行生物活性探究,为开发相关产品提供依据。借助吸附动力学模型筛选了6种大孔树脂(AB-8、X-5、DM301、CAD-40、D101和NKA),AB-8树脂的吸附/解析能力优于其他5种;优化AB-8的分离条件为上样速度8 BV/h、上样量为60 mL、洗脱剂为60%(体积分数)乙醇溶液、洗脱流速为5 mL/min;抗氧化活性测试表明1 mg/mL新橙皮苷对于DPPH自由基、超氧阴离子自由基和ABTS阳离子自由基的清除能力分别为83.23%、81.05%和72.03%;250 mg/mL新橙皮苷可以通过提高细胞内抗氧化活性来减少细胞内活性氧含量;实验表明,2000 mg/mL新橙皮苷对于K562的抑制率为92.49%,500 mg/mL新橙皮苷可以有效抑制K562分裂的G1期;分子动力学模拟结果表明新橙皮苷可以通过结合B淋巴细胞瘤-2基因、细胞分裂蛋白激酶2生成氢键作用来抑制K562增殖。该实验从牡丹籽粕中分离出了活性物质新橙皮苷,为科学认识牡丹籽粕废弃物提供理论基础。 展开更多

关键词 新橙皮苷 大孔树脂 生物活性 分子动力

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复合果渣果酱加工工艺研究 被引量：4

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作者 陈祖满 朱菲 +3 位作者 郑云峰 李伊佳 蔡敏俐 师邱毅 《农产品加工》 2019年第14期39-42,共4页

以蓝莓、桑果、杨梅皮渣为主要原料,辅以白砂糖、增稠剂,在不添加任何防腐剂、色素的情况下,通过单因素试验、正交试验和感官评价,研究了低糖复合果渣果酱的最佳工艺和配方。结果表明,在复合果渣添加量20%,魔芋胶添加量0.4%,CMC-Na添加... 以蓝莓、桑果、杨梅皮渣为主要原料,辅以白砂糖、增稠剂,在不添加任何防腐剂、色素的情况下,通过单因素试验、正交试验和感官评价,研究了低糖复合果渣果酱的最佳工艺和配方。结果表明,在复合果渣添加量20%,魔芋胶添加量0.4%,CMC-Na添加量0.3%,果胶添加量0.4%,糖酸比35∶1,白砂糖添加量35%,最佳杀菌公式为85-90℃/15min条件下,可生产出富含粗纤维、营养丰富、酸甜适口、色泽艳丽、风味独特、涂抹性佳、稳定性好的低糖果酱。产品固形物含量40%~45%,酸度0.6%~1.0%,保质期可达12个月以上。 展开更多

关键词 复合果渣 果酱 加工工艺 白砂糖 增稠剂

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脂肪酶交联聚集体的制备及其催化合成月桂酸淀粉酯的研究 被引量：5

3

作者 陈海龙 田耀旗 +1 位作者 李丹 金征宇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期21-25,共5页

采用交联酶聚集体(cross-linked enzyme aggregates,CLEAs)技术制备了脂肪酶CLEAs,优化了制备条件:以硫酸铵为沉淀剂,以14 mmol/L戊二醛为交联剂,交联时间1.5 h,所得脂肪酶CLEAs的相对酶活力达到41.89%;与游离酶相比,脂肪酶CLEAs的热稳... 采用交联酶聚集体(cross-linked enzyme aggregates,CLEAs)技术制备了脂肪酶CLEAs,优化了制备条件:以硫酸铵为沉淀剂,以14 mmol/L戊二醛为交联剂,交联时间1.5 h,所得脂肪酶CLEAs的相对酶活力达到41.89%;与游离酶相比,脂肪酶CLEAs的热稳定性显著增强,重复使用性显著提高,重复使用10次后相对酶活力达到50.26%。以该脂肪酶CLEAs作为催化剂,以玉米淀粉和月桂酸为原料,进行了酯化反应,得到月桂酸淀粉酯的最大取代度为0.151。此外,利用红外光谱(Fourier transform infrared spectoscopy,FT-IR)对月桂酸淀粉酯进行了分子表征,发现在1 713 cm-1处出现了羰基CO的特征吸收峰,说明月桂酸与淀粉在脂肪酶CLEAs的催化作用下合成了月桂酸淀粉酯。同时,热重分析(TGA)表明,相比于原淀粉,酯化产物的热稳定有较低趋势。 展开更多

关键词 脂肪酶 交联酶聚集体 酯化 月桂酸淀粉酯

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HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中9种成分的含量

4

作者 周琴 沈佳琪 +4 位作者 谢浙裕 邓俊杰 孟永久 董军 朱文瑞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3747-3750,共4页

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;分时间段多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率97.52%~99.87%,RSD1.3%~2.4%。结论该方法简便灵敏,准确可靠,可用于治伤胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 治伤胶囊 化学成分 含量测定 HPLC-MS/MS

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白芸豆提取物中α-淀粉酶抑制剂活性检测方法对比分析

5

作者 俞超华 曾傲琼 《安徽农学通报》 2024年第1期88-94,共7页

本研究基于现有α-淀粉酶抑制剂(α-amylase inhibitor,α-AI)活性检测方法的试验原理,通过验证3,5-二硝基水杨酸法和碘-淀粉显色法2种方法的精度,分析了不同检测方法在检测原理和检测结果准确性2个方面的差异。结果表明,3,5-二硝基水... 本研究基于现有α-淀粉酶抑制剂(α-amylase inhibitor,α-AI)活性检测方法的试验原理,通过验证3,5-二硝基水杨酸法和碘-淀粉显色法2种方法的精度,分析了不同检测方法在检测原理和检测结果准确性2个方面的差异。结果表明,3,5-二硝基水杨酸法是通过测量α-AI对3,5-二硝基水杨酸显色产物的吸光度变化来确定其活性,而碘-淀粉显色法则是利用碘离子与淀粉形成淀粉-碘络合物,通过观察溶液颜色的变化来测定α-AI的活性。从原理上来看,2种方法在测定α-AI活性时采取了不同的测定方式。从检测结果准确性方面来看,2种方法的准确性可能存在差异。3,5-二硝基水杨酸法能够准确测量α-AI对3,5-二硝基水杨酸的抑制能力,从而反映出其活性水平。而碘-淀粉显色法则是通过观察淀粉-碘络合物的颜色变化来判断α-AI的活性,这种方法可能受到其他因素的干扰,从而影响测定结果的准确性。本研究为准确并快速测定白芸豆α-AI产品提供方法,并为精确控制产品质量和生产流程提供参考。 展开更多

关键词 白芸豆提取物 3 5-二硝基水杨酸法 碘-淀粉显色法 α-淀粉酶抑制剂活性

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头孢妥仑匹酯有关物质的合成及其结构确证 被引量：2

6

作者 朱希 高浩凌 +2 位作者 范钢 盛力 沈大冬 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期83-87,共5页

目的根据美国药典公布的头孢妥仑匹酯的杂质谱,合成3个杂质,并对其进行结构确证,为质量研究提供参考。方法通过化学法合成,运用NMR、HRMS进行结构解析。结果合成了目标化合物,并运用HMR、HRMS对3个杂质碳氢信号进行了归属和详解。结论... 目的根据美国药典公布的头孢妥仑匹酯的杂质谱,合成3个杂质,并对其进行结构确证,为质量研究提供参考。方法通过化学法合成,运用NMR、HRMS进行结构解析。结果合成了目标化合物,并运用HMR、HRMS对3个杂质碳氢信号进行了归属和详解。结论杂质的合成及其结构的详解为头孢妥仑匹酯的杂质研究和质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 头孢妥仑匹酯 有关物质 合成 信号归属 核磁共振 结构确证

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中敌草快的残留量 被引量：6

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作者 刘镇 章姗姗 +4 位作者 胡建刚 孟燕青 李丹 丁银军 竹惠燕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1212-1214,共3页

敌草快的化学名称为1,1′-亚乙基-2,2′-联吡啶二溴盐,是一种非选择性触杀型的除草剂,也是一种接触性的干燥剂,适用于农田除草,还可作为种子植物的干燥剂。目前,已有文献报道的敌草快的检测方法有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质... 敌草快的化学名称为1,1′-亚乙基-2,2′-联吡啶二溴盐,是一种非选择性触杀型的除草剂,也是一种接触性的干燥剂,适用于农田除草,还可作为种子植物的干燥剂。目前,已有文献报道的敌草快的检测方法有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、分光光度法以及气相色谱-串联质谱法。由于敌草快以季胺盐形式存在,具有很强的极性,难挥发,前处理方法与普通农残样品不同,需要使用极性溶剂提取,使用硼氢化钠将其转化为挥发化合物。 展开更多

关键词 分光光度法 高效液相色谱法 硼氢化钠 敌草快 干燥剂 极性溶剂 亚乙基 季胺盐

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X射线荧光光谱法快速测定药用明胶中铬含量 被引量：3

8

作者 吕林锋 朱希 +1 位作者 汪佳萍 董勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第5期610-612,共3页

目的建立X射线荧光光谱(XRF)法测定药用明胶中铬含量。方法采用经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定已知铬浓度的药用明胶,作为XRF法分析的药用明胶中铬元素的标准样品,以保证标准样品和待测样品基体基本一致。结果建立了药用明胶中... 目的建立X射线荧光光谱(XRF)法测定药用明胶中铬含量。方法采用经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定已知铬浓度的药用明胶,作为XRF法分析的药用明胶中铬元素的标准样品,以保证标准样品和待测样品基体基本一致。结果建立了药用明胶中铬元素的标准工作曲线,其相关系数为0.998 9,检出限为0.21μg·g^(-1)。分别对不同药厂的10批药用明胶中铬的含量进行了测定,并对其中1批分别进行相同浓度的加标实验,回收率94.2%,RSD为3.9%。结论 XRF法可靠,稳定,可以用于快速测定药用明胶中铬含量。 展开更多

关键词 明胶 药用 铬 含量测定 光谱法 X射线荧光 电感耦合等离子体质谱

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同位素内标液相色谱-串联质谱法检测酒类产品中γ-氨基丁酸 被引量：3

9

作者 刘镇 马嘉俊 +5 位作者 胡建刚 周建弟 傅春辉 钱圣楠 吴坚 诸葛庆 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第6期239-244,共6页

该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相... 该研究建立了同位素内标液相色谱-串联质谱法检测白酒、啤酒、葡萄酒与黄酒中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。酒样稀释后加入内标物γ-氨基丁酸-d6,在Acclaim Trinity P1色谱柱上,以乙腈(含0.1%甲酸)+10 mmol/L乙酸铵溶液(1∶1,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间定性,内标法定量。结果表明,在10~500μg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数R2为0.999 9。白酒、啤酒、葡萄酒、黄酒中γ-氨基丁酸检出限为0.02~1.64 mg/L,定量限为0.05~5.46 mg/L。精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.86%~2.04%,加标回收率为88.8%~113.1%。该方法操作简单、快捷、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,适用于酒类产品中γ-氨基丁酸的测定。 展开更多

关键词 氨基丁酸 酒类 液相色谱-串联质谱 同位素内标

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离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤 被引量：2

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作者 刘镇 张瑛 +3 位作者 郑云峰 胡翎榆 屠生辉 吴坚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期236-240,共5页

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行... 建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测。结果表明,在0.1~25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的标准曲线线性良好(R>0.9999),4种嘌呤检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.1 mg/L,回收率为83.13%~98.32%,4种分析物的日内和日间测定精密度均小于4.0%。此方法简便,快捷,可靠。 展开更多

关键词 嘌呤 黄酒 高效液相色谱 离子交换固相萃取

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三苯基膦中痕量钠、镁、铁的含量 被引量：1

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作者 吴坚 姜顾倩妮 +4 位作者 刘镇 胡翎榆 马嘉俊 李丹 丁银军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期232-234,共3页

三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料,是石油化工、精细化工生产中均相催化剂的重要配体[1-2],也可作为染料工艺的增光剂,高分子聚合、彩色胶卷显像剂的抗氧化剂,聚环氧化的稳定剂,广泛应用于医药工业、有机合成、分析检测等领域。三苯... 三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料,是石油化工、精细化工生产中均相催化剂的重要配体[1-2],也可作为染料工艺的增光剂,高分子聚合、彩色胶卷显像剂的抗氧化剂,聚环氧化的稳定剂,广泛应用于医药工业、有机合成、分析检测等领域。三苯基膦作为配体与过渡金属形成金属催化剂;是其重要应用之一,在其与过渡金属络合时,还会与钠、镁、铁等杂质金属络合,影响催化剂催化性能。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 过渡金属 环氧化 三苯基膦 均相催化剂 络合催化剂 金属催化剂 彩色胶卷

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