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HPLC-TOFMS法对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分的快速分离与鉴别 被引量：7
1
作者 陈伟成 顾大伟 +3 位作者 张海 朱臻宇 张国庆 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-296,共5页
目的采用HPLC-TOFMS对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分进行快速分离鉴别。方法色谱柱Ag-ilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.3%醋酸(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,0～30min,体积分数30%～90%B,进样量10μl,流速1.0ml... 目的采用HPLC-TOFMS对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分进行快速分离鉴别。方法色谱柱Ag-ilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.3%醋酸(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,0～30min,体积分数30%～90%B,进样量10μl,流速1.0ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对白花蛇舌草药材及其注射液制剂进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出白花蛇舌草中11个化学成分,市售注射剂中6个成分,自制注射剂中2个成分。结论这可为中药白花蛇舌草及其注射剂的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。 展开更多
关键词 白花蛇舌草注射液 注射剂 HPLC-TOFMS 鉴别 中药化学成分 飞行时间质谱 药材 奠定基础 甲醇 梯度洗脱
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某医院碳青霉烯类抗菌药物使用情况分析与用药合理性评估 被引量：31
2
作者 方莎莎 陈安妮 +4 位作者 李悦悦 王琳召 胡云英 张国庆 王慧 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期341-345,共5页
目的分析某医院2016年碳青霉烯类抗菌药物使用情况,以指导抗菌药物临床合理使用。方法抽取该院2016年所有使用碳青霉烯类抗菌药物患者的病历资料,对抗菌药物使用情况、感染类型、病原学检查情况进行汇总统计,并对抗菌药物使用合理性进... 目的分析某医院2016年碳青霉烯类抗菌药物使用情况,以指导抗菌药物临床合理使用。方法抽取该院2016年所有使用碳青霉烯类抗菌药物患者的病历资料,对抗菌药物使用情况、感染类型、病原学检查情况进行汇总统计,并对抗菌药物使用合理性进行评估,对使用不适宜问题进行分类。结果共抽取383例患者的病历资料,女137例(35.78%)、男246例(64.22%),平均年龄为(59±12)岁,中位年龄为61岁。总送检率为95.30%(365/383);按药物敏感试验结果选择用药者258例(67.36%);亚胺培南西司他丁钠和比阿培南的药物利用指数分别是1.29和0.76;用药不适宜病历共60份(15.67%)。结论该医院2016年碳青霉烯类抗菌药物临床使用仍存在不合理情况。开展碳青霉烯类抗菌药物临床专项点评有利于掌握临床使用情况,发现存在的典型问题,为制定合理用药干预措施提供参考。 展开更多
关键词 碳青霉烯类 处方点评 合理用药 微生物敏感性试验
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HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素 被引量：40
3
作者 赵亮 王新霞 +4 位作者 吕磊 吴文应 朱臻宇 柴逸峰 张国庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期313-318,共6页
目的对清肝散结颗粒（猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等）中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定，建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法，Wa—tersXterraRp．C，。色... 目的对清肝散结颗粒（猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等）中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定，建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法，Wa—tersXterraRp．C，。色谱柱（3．0mm×100mm，3．5Ixm），流动相为乙腈（A）与0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量0．4mL／min，柱温20℃，紫外检测波长为275nm，进样量5txL，运行时间60min。结果5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离，线性范围分别为黄芩苷4．604—460．4wg／mL（r=0．9999）；汉黄芩苷0．7704—77．04斗g／mL（r=0．9996）；野黄芩苷0．4157—41．57斗g／mL（r=0．9998）；黄芩素0．8456～84．56斗∥mL（r=0．9999）；汉黄芩素0．7992～79．92斗g／mL（r=0．9997），Et内／日间精密度均小于3％（n=3），平均回收率在97％～102％之间（n=6）。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3．798、0．8299、0．1805、0．1589、0．0726mg／g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强，可用于清肝散结颗粒中的质量控制。 展开更多
关键词 清肝散结颗粒 黄芩苷 汉黄芩苷 野黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 高效液相色谱法
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RRLC-TOF/MS鉴别防风血浆、尿液中成分及代谢产物 被引量：19
4
作者 李悦悦 王慧 +4 位作者 陈俊 赵亮 张海 柴逸峰 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期760-763,共4页
目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动... 目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动相体系梯度洗脱,在飞行时间质谱正离子模式下扫描,利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对照化学成分数据库,对血浆、尿液中的防风成分及代谢物进行鉴别。结果鉴别出血浆中6个防风原型成分:蔗糖、升麻苷、升麻素、紫花前胡苷元、5-O-甲基维斯阿米醇苷和3'-O-i-丁酰亥茅酚;尿液中8个原型成分:升麻苷、divaricatacid、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、(3S)-2,2-二甲基-3,5-二羟基-8-羟甲基-3,4-二氢-2H,6H-苯并-[1,2-b:5,4-b']双吡喃-6-酮、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷和汉黄芩素;及2个代谢产物:升麻素的葡萄糖醛酸苷和升麻素的同分异构体。结论该方法可靠、有效,可成功用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效实验提供参考和依据。 展开更多
关键词 快速液相-飞行时间质谱法 防风 血浆 尿 代谢产物
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HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量 被引量：15
5
作者 赵白云 朱臻宇 +4 位作者 王彬 赵亮 张海 许茜 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期527-530,共4页
目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法。方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min^(-1)... 目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法。方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min^(-1),柱温为25℃,进样量0.25μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4000 V,干燥气流速为10.0 L·min^(-1),干燥气温度为350℃,雾化器压力为40 psi(275792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.4200～803.4900。黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.2116～127.3μg·ml^(-1),线性方程为Y=461182X+2000000(r=0.9990)。黄芩苷线性范围为0.758～455μg·ml^(-1),线性方程Y=5.9789X-27.418(r=0.9995)。甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8μg·ml^(-1),线性方程Y=0.9499X- 1.0464(r=0.9995)。高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%。日内、日间RSD均<5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均<5%。小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.7500、10.65和2.572 mg/g。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 柴胡皂苷A 黄芩苷 甘草酸 小柴胡汤
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RRLC-TOF/MS快速鉴别中药淫羊藿中43种化学成分 被引量：15
6
作者 吕磊 张海 +3 位作者 赵亮 贾静 李悦悦 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期306-310,共5页
目的运用快速液相-高分辨飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,A相比例随时间的变化:5%～19%(0... 目的运用快速液相-高分辨飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,A相比例随时间的变化:5%～19%(0～3 min),19%～32%(3～13 min),32%～52%(13～25 min),52%～70%(25～30 min);柱温25℃;流速0.6 ml/min,柱后分流比为3∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100～1 000。结果一次性鉴别出淫羊藿中43种的化学成分。结论建立了一种基于RRLC-TOF/MS技术对淫羊藿中的化学成分进行快速鉴别的方法,为中药淫羊藿的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 淫羊藿 化学成分 鉴别 飞行时间质谱法
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HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量 被引量：11
7
作者 娄子洋 张海 +4 位作者 李翔 朱臻宇 赵亮 张国庆 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期190-193,共4页
目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15min,30%B～40%B;15～20min,40%B～60%B;20～25min,60%B～... 目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15min,30%B～40%B;15～20min,40%B～60%B;20～25min,60%B～90%B;25～40min,90%B。检测波长为281nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76～120.20μg·ml-1(r=0.9999)、34.20～1094.5μg·ml-1(r=0.9999)、0.64～20.32μg·ml-1(r=0.9999)、1.02～32.72μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%。48h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。 展开更多
关键词 丹参 多成分含量测定 迷迭香酸 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 高压液相色谱法
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高效液相色谱法快速测定人参中8种主要皂苷类成分的含量 被引量：18
8
作者 赵亮 吕磊 +1 位作者 纪松岗 李捷伟 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1507-1510,共4页
目的:采用高效液相色谱法测定人参Panaxginseng C.A.Mey.中8种主要皂苷类成分的含量。方法:人参药材以甲醇超声30min提取。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间... 目的:采用高效液相色谱法测定人参Panaxginseng C.A.Mey.中8种主要皂苷类成分的含量。方法:人参药材以甲醇超声30min提取。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为18%～20%(0～14min),20%～29%(14～20min),29%(20～25min),29%～37%(25～34min),37%～55%(34～40min);流速0.6ml/min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量10μl。结果:8种人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1在35min内基线分离,线性良好(r=0.9999)。方法学考察表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为101.07%、98.72%、101.57%、101.71%、102.12%、99.58%、98.62%、100.12%。测定了3个厂家6个批次人参药材中8种人参皂苷的含量。结论:该方法快速简便,稳定可靠,可以用来对人参药材进行质量控制。 展开更多
关键词 人参 人参皂苷 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量 被引量：12
9
作者 纪松岗 刘晓帆 +4 位作者 朱臻宇 梁珊珊 赵亮 张海 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1010-1013,共4页
目的采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和水;A相为0.2%磷酸-水,B相为乙腈,梯度洗脱;流速1ml/min,柱温25℃,检测... 目的采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和水;A相为0.2%磷酸-水,B相为乙腈,梯度洗脱;流速1ml/min,柱温25℃,检测波长275nm,进样量15μl。结果黄芩苷和汉黄芩苷在30min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.9999);汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.9999)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.6156μg/ml和0.2208μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。 展开更多
关键词 高压液相色谱法 小柴胡汤 黄芩苷 汉黄芩苷 含量测定
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养心氏片抗抑郁症的药理作用 被引量：18
10
作者 陈安妮 高越 +5 位作者 刘世钰 赵亚红 薛丹 柴逸峰 张海 张国庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1256-1260,共5页
目的考察养心氏片对慢性温和不可预知刺激大鼠抑郁模型及小鼠脑缺血再灌注诱导的血管性抑郁模型的药理作用。方法采用慢性温和不可预知刺激大鼠模型和小鼠脑缺血再灌注诱导的血管性抑郁模型,随机分为空白对照/假手术组,模型组,氟西汀组... 目的考察养心氏片对慢性温和不可预知刺激大鼠抑郁模型及小鼠脑缺血再灌注诱导的血管性抑郁模型的药理作用。方法采用慢性温和不可预知刺激大鼠模型和小鼠脑缺血再灌注诱导的血管性抑郁模型,随机分为空白对照/假手术组,模型组,氟西汀组,养心氏片高、中、低剂量组。除空白对照组、模型组外,其余各组从建模第1天起,每天灌胃给药,进行大鼠蔗糖水偏好测试、强迫游泳实验、旷场实验,小鼠悬尾实验、旷场实验,并检测大鼠血清中5-羟色胺(5-HT)、皮质酮(CORT)及促肾上腺皮质激素(ACTH)水平及小鼠大脑海马组织及血清中相关因子。结果模型组检测结果与空白对照组差异具有统计学意义(P<0.01);与模型组相比,养心氏片各剂量组和氟西汀组差异具有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论养心氏片能明显改善慢性温和不可预知刺激大鼠的抑郁状态及脑缺血再灌注诱导小鼠的血管性抑郁状态。 展开更多
关键词 养心氏片 药理作用 抗抑郁 慢性温和不可预知刺激(CUMS) 血管性抑郁
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炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化 被引量：14
11
作者 刘敏 赵白云 +2 位作者 赵亮 娄子洋 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期528-530,共3页
目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioidesBge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化。方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱。应用中药色... 目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioidesBge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化。方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价。结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1)。结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化。 展开更多
关键词 炮制 知母 芒果苷 新芒果苷
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衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制 被引量：10
12
作者 郑振 陈秀娟 +3 位作者 赵亮 李武宏 洪战英 柴逸峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期286-290,共5页
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-... 建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 6-环糊精类手性固定相 米那普仑 手性拆分 分离机制
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优化的高效毛细管电泳法测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量 被引量：9
13
作者 张国庆 吕磊 +4 位作者 赵亮 王彬 龚纯贵 徐丽丽 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期108-110,共3页
目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5cm×75μm,有效长度60cm),缓冲液50mmol/LNa2HPO4(水:甲醇=4:1,pH=5.... 目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5cm×75μm,有效长度60cm),缓冲液50mmol/LNa2HPO4(水:甲醇=4:1,pH=5.5),运行电压25kV,温度25℃,检测波长214nm,以氨茶碱为内标,建立优化的高效毛细管电泳法,并测定3批次肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:苦参碱和氧化苦参碱均能够基线分离,符合含量测定要求;回归方程分别为Y=222.80X+3.6353(r=0.9999)和Y=213.02X+34.2686(r=0.9999);线性范围分别为33.98～339.8μg/ml和47.35～473.5μg/ml。苦参碱和氧化苦参碱的日内和日间精密度(RSD)均<3.0%,最低检测限分别为13.60μg/ml和18.90μg/ml,加样回收率结果分别为102.3%(RSD=0.57%,n=3)和101.1%(RSD=0.41%,n=3)。3批样品中苦参碱的含量(%)分别为2.78±0.043、2.50±0.069、2.56±0.040;没有检测到氧化苦参碱的峰。结论:优化的高效毛细管电泳法稳定简便,结果可靠,能够用于测定苦参碱和氧化苦参碱含量;优化的高效毛细管电泳法测定的苦参碱含量可作为肝力保胶囊质量控制指标。 展开更多
关键词 毛细管电泳 苦参碱 氧化苦参碱 肝力保胶囊
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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析 被引量：10
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作者 李洋 余静 +5 位作者 赵亚红 安泳潼 薛丹 柴逸峰 张国庆 张海 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1548-1554,共7页
目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据... 目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-Q-TOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱（Q-TOF/MS）的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证。色谱分离采用Waters XBridge BEH C18（2.1mm×100mm,2.5μm）液相色谱柱;流动相为乙腈（A）和0.5%甲酸水（B）,梯度洗脱：0-5min,5%A;5-25min,5%-95%A;25-30min,95%A。柱温25℃,流速0.8mL/min,柱后分流比为2∶1。质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描（范围均为m/z100-1 500）,其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10-40eV。结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等。结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱法 八宝丹 中药分析化学 中药理化鉴定
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量：18
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作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200～1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 HPLC—TOF/MS 中药化学成分
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高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量 被引量：6
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作者 费扬 赵亮 +3 位作者 张海 金柔男 吕磊 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1191-1194,共4页
目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量。方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲... 目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量。方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8ml/min;温度:30℃;进样量:10μl;检测波长:254nm。结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45min内基线分离。峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸Y=12.89X-12.66,r=0.9999;黄芩苷Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素Y=35.82X-4.923,r=0.9999;大黄酚Y=44.16X-3.280,r=0.9999。方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 抗菌消炎片 绿原酸 黄芩苷 黄芩素 大黄酚
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HPLC-TOF/MS对中药复方扶正平消胶囊化学成分的鉴别 被引量：7
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作者 赵亮 田文君 +3 位作者 吕磊 张海 王新霞 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期770-779,共10页
目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对中药复方扶正平消胶囊化学成分进行鉴别。方法色谱分离采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱:0～90min,5%A～95... 目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对中药复方扶正平消胶囊化学成分进行鉴别。方法色谱分离采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱:0～90min,5%A～95%A;柱温25℃;流速1ml/min,柱后分流比为31。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式共同监测,质量数扫描范围m/z 100～1 100。结果共鉴别出扶正平消胶囊中247种的化学成分,其中正离子模式下168个、负离子模式下103个、正负离子均有响应24个,并对成分进行了药材归属。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对中药复方扶正平消胶囊中的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 扶正平消胶囊 化学成分 鉴别 高效液相-高分辨飞行时间质谱
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中药奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取物的抗菌化学组分研究 被引量：7
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作者 陈俊 徐雷 +5 位作者 曹青青 赵亮 崔龙久 王靖 张国庆 谭蔚锋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期236-241,共6页
目的研究中药奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位中具有抗菌活性的具体组分。方法采用硅胶柱层析法对奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位进行组分分离,选用临床常见致病菌通过纸片扩散法和常量肉汤稀释法对分离得到的各组分进行体外药敏试验,通过物理... 目的研究中药奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位中具有抗菌活性的具体组分。方法采用硅胶柱层析法对奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位进行组分分离,选用临床常见致病菌通过纸片扩散法和常量肉汤稀释法对分离得到的各组分进行体外药敏试验,通过物理化学方法进一步鉴定活性成分的结构。结果奇蒿氯仿、乙酸乙酯部位的多个分离组分对临床常见致病菌具有不同程度抗菌活性,活性显著的组分经结构鉴定确定为:芹菜素、异泽兰黄素、咖啡酸,其中异泽兰黄素对金黄色葡萄球菌抗菌活性最强,其最小杀菌浓度为0.062 5mg/mL。结论本实验方法简单、快捷,可准确有效地得到奇蒿氯仿、乙酸乙酯活性部位的有效抗菌成分,并首次报道了异泽兰黄素的抗菌活性。 展开更多
关键词 奇蒿 活性提取物 硅胶柱层析 抗菌实验 结构鉴定
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反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量 被引量：6
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作者 王慧 叶卿 +2 位作者 赵亮 田文君 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期193-195,共3页
目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱... 目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈：磷酸盐缓冲液（0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0）=18：82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025-0.5 mg/ml（r=1.000）范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%（RSD=2.9%,n=6）,均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。 展开更多
关键词 青风藤 青藤碱 反相离子对色谱法 含量测定
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HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物 被引量：7
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作者 张海 周燕妮 +3 位作者 孙森 孙峰峰 柴逸峰 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期426-431,共6页
目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率，鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型，采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量，并计算... 目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率，鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型，采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量，并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm，3.5 μm），60%的乙腈和40%的水等度洗脱，进样量5 μL，流速0.8 mL/min，柱温30℃，运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测，正离子模式，干燥气温度350℃，毛细管电压4 000 V，干燥气流速9.0 L/min，裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物，质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内，线性关系良好（r〉0.999 0）；方法学考察结果表明，日内、日间精密度RSD%均〈5%，基质效应〉75%，提取回收率〉80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min，五味子醇乙43.58 min，五味子酯甲86.63 min，采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢，这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。 展开更多
关键词 五味子 木脂素类 代谢速率 代谢产物
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