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衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制
被引量：
10
1
作者
郑振
陈秀娟
+3 位作者
赵亮
李武宏
洪战英
柴逸峰
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第3期286-290,共5页
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-...
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。
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关键词
反相高效液相色谱法
6-环糊精类手性固定相
米那普仑
手性拆分
分离机制
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职称材料
直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用
被引量：
4
2
作者
亓云鹏
吴玉田
+3 位作者
李通化
柴逸峰
王彬
张国庆
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第2期241-244,共4页
直观推导式演进特征投影法 ( HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析 .当色谱峰拖尾时 ,演进特征投影图 ( ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息 ,据此进行 HELP解析可能得不到满意结果 .选择 ELPG上直线段的...
直观推导式演进特征投影法 ( HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析 .当色谱峰拖尾时 ,演进特征投影图 ( ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息 ,据此进行 HELP解析可能得不到满意结果 .选择 ELPG上直线段的一部分 ,即拖尾组分末端 ,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行 HELP解析 .同时 ,提出一种新的定量方法 :用主成分分析法 ( PCA)分解待测组分标准样品的二维数据 ,将得到的“标准”色谱引入 HELP的定量过程 ,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时 ,得到更准确的结果 .用 HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系 ,结果表明 ,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果 .
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关键词
峰解析
直观推导式演进特征投影法
主成分分析法
重叠色谱峰
拖尾
化学计量学
药物分析
依诺沙星
诺氟沙星
环丙沙星
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职称材料
瑞香狼毒毒性部位的化学成分研究
被引量：
9
3
作者
黄弥娜
曹青青
+5 位作者
李云青
费扬
李洋
李盛建
吕磊
赵亮
《环球中医药》
CAS
2016年第9期1059-1064,共6页
目的研究瑞香狼毒的毒性部位及毒性部位的化学成分。方法通过小鼠急性毒性实验筛选出瑞香狼毒的毒性部位,采用多种色谱技术分离毒性部位提取物,并根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴别单体化合物的结构。结果确定乙酸乙酯极性部位为...
目的研究瑞香狼毒的毒性部位及毒性部位的化学成分。方法通过小鼠急性毒性实验筛选出瑞香狼毒的毒性部位,采用多种色谱技术分离毒性部位提取物,并根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴别单体化合物的结构。结果确定乙酸乙酯极性部位为狼毒毒性部位,在乙酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为:Epiafzelechin(1)、Scopoletin(2)、Isolariciresinol(3)、Lirioresinol B(4)、Stelleranol(5)、Daphnoretin(6)、Chamaechromone(7)、Neochamaejasmin A(8)、Chamaejasmine(9)、Isochamaejasmin(10)、7-methoxyneochamaejasmin A(11)及Matairesinol(12)。结论本文首次报道了瑞香狼毒的毒性部位研究,并分离鉴定毒性部位的化学成分。
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关键词
瑞香狼毒
毒性部位
化学成分
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职称材料
题名
衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制
被引量：
10
1
作者
郑振
陈秀娟
赵亮
李武宏
洪战英
柴逸峰
机构
第二军医大学
药学院
解放军
福建中医药
大学
第二军医大学东方肝胆外科医院药材科
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第3期286-290,共5页
基金
国家自然科学基金项目(81202497
81373376)~~
文摘
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。
关键词
反相高效液相色谱法
6-环糊精类手性固定相
米那普仑
手性拆分
分离机制
Keywords
reversed-phase high performance liquid chromatography （RP-HPLC）
β-yclodex- trin-based chiral stationary phase
milnacipran
chiral separation
separation mechanism
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用
被引量：
4
2
作者
亓云鹏
吴玉田
李通化
柴逸峰
王彬
张国庆
机构
第二军医大学
药学院药物分析教研室
同济
大学
化学系
第二军医大学东方肝胆外科医院药材科
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第2期241-244,共4页
基金
中国人民解放军"十五"重点课题 (批准号 :0 1Z0 6 4)资助
文摘
直观推导式演进特征投影法 ( HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析 .当色谱峰拖尾时 ,演进特征投影图 ( ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息 ,据此进行 HELP解析可能得不到满意结果 .选择 ELPG上直线段的一部分 ,即拖尾组分末端 ,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行 HELP解析 .同时 ,提出一种新的定量方法 :用主成分分析法 ( PCA)分解待测组分标准样品的二维数据 ,将得到的“标准”色谱引入 HELP的定量过程 ,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时 ,得到更准确的结果 .用 HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系 ,结果表明 ,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果 .
关键词
峰解析
直观推导式演进特征投影法
主成分分析法
重叠色谱峰
拖尾
化学计量学
药物分析
依诺沙星
诺氟沙星
环丙沙星
Keywords
Heuristic evolving latent projection(HELP)
Principle component analysis(PCA)
Coeluting chromatograms
Tailing
Chemometrics
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R978.1 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
瑞香狼毒毒性部位的化学成分研究
被引量：
9
3
作者
黄弥娜
曹青青
李云青
费扬
李洋
李盛建
吕磊
赵亮
机构
中国人民解放军
第二军医大学东方肝胆外科医院药材科
出处
《环球中医药》
CAS
2016年第9期1059-1064,共6页
基金
国家自然科学基金-青年项目(81303300)
文摘
目的研究瑞香狼毒的毒性部位及毒性部位的化学成分。方法通过小鼠急性毒性实验筛选出瑞香狼毒的毒性部位,采用多种色谱技术分离毒性部位提取物,并根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴别单体化合物的结构。结果确定乙酸乙酯极性部位为狼毒毒性部位,在乙酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为:Epiafzelechin(1)、Scopoletin(2)、Isolariciresinol(3)、Lirioresinol B(4)、Stelleranol(5)、Daphnoretin(6)、Chamaechromone(7)、Neochamaejasmin A(8)、Chamaejasmine(9)、Isochamaejasmin(10)、7-methoxyneochamaejasmin A(11)及Matairesinol(12)。结论本文首次报道了瑞香狼毒的毒性部位研究,并分离鉴定毒性部位的化学成分。
关键词
瑞香狼毒
毒性部位
化学成分
Keywords
Stellera chamaejasme L.
Toxic part
Chemical constituents
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制
郑振
陈秀娟
赵亮
李武宏
洪战英
柴逸峰
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2017
10
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用
亓云鹏
吴玉田
李通化
柴逸峰
王彬
张国庆
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
瑞香狼毒毒性部位的化学成分研究
黄弥娜
曹青青
李云青
费扬
李洋
李盛建
吕磊
赵亮
《环球中医药》
CAS
2016
9
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