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4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究 被引量:5
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作者 张天永 朱佳佑 +3 位作者 李彬 姜爽 陈松 王树华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2719-2722,共4页
对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例... 对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。 展开更多
关键词 4 4'-二羟基二苯砜 均三甲苯 均四甲苯 2 6-萘二磺酸
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高纯度双酚S的精制工艺研究 被引量:3
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作者 张天永 朱佳佑 +3 位作者 李彬 姜爽 陈松 王树华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期113-116,共4页
将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h... 将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。 展开更多
关键词 双酚S 精制 氨水 活性炭 苯甲醚
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混合溶剂法精制双酚S的工艺研究 被引量:1
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作者 张天永 刘茜 +3 位作者 李彬 张国玲 陈松 王树华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期817-820,共4页
研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇... 研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。 展开更多
关键词 双酚S 四氯乙烷 苯甲醚 精制 精细化工中间体
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萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制 被引量:1
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作者 张天永 杨玉秋 +4 位作者 李彬 王智超 张国玲 陈松 安静 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期550-556,共7页
采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯... 采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。 展开更多
关键词 双酚S 萘二磺酸钠 阳离子交换树脂 精制 吸附剂
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预分散橡胶助剂母粒研发进展
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作者 吴英震 廖文杰 +5 位作者 杨鹏飞 尹永恒 陈松 孟庆保 王树华 吴洪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期3377-3382,共6页
概述了传统橡胶助剂产业现状及发展方向,指出传统橡胶助剂产品存在的问题及发展预分散橡胶助剂母粒产品的必要性;简要介绍了预分散橡胶助剂母粒的组成及其加工过程;重点关注在橡胶助剂母粒中起黏结和保护橡胶助剂等关键作用的橡胶载体,... 概述了传统橡胶助剂产业现状及发展方向,指出传统橡胶助剂产品存在的问题及发展预分散橡胶助剂母粒产品的必要性;简要介绍了预分散橡胶助剂母粒的组成及其加工过程;重点关注在橡胶助剂母粒中起黏结和保护橡胶助剂等关键作用的橡胶载体,并具体分析了行业中广泛使用的具有良好极性兼容性的EPDM/EVA橡胶载体;概述了国内外预分散橡胶助剂母粒的现状及研究动向。目前,提高预分散橡胶助剂母粒在橡胶加工过程中促进助剂在胶料中均匀、快速、准确分散的能力,并且赋予预分散橡胶助剂母粒更强、更新的功能,是橡胶助剂母粒发展的主要趋势;同时应加快建立先进完善的预分散橡胶助剂母粒评价系统。 展开更多
关键词 橡胶助剂 粉体 预分散 造粒 母胶粒 载体
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