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气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯 被引量:35
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作者 梁婧 庄婉娥 +2 位作者 魏丹琦 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期273-279,共7页
建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定... 建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%~110.9%,其中加标水平为0.1μg/g的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)~0.062μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 化妆品
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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理 被引量:10
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作者 梁婧 庄婉娥 +4 位作者 林芳 姚文松 温裕云 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1242-1250,共9页
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法... 对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)-5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)-67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 复杂基质 样品前处理
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固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺 被引量:29
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作者 陈婷 温裕云 +1 位作者 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期89-94,共6页
建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLc—MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子... 建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLc—MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500μg/kg、其他组分均为50μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10%;在实际样品中的加标回收率为70.7%-117.0%;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5~500μg/kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 N-亚硝胺 橡胶制品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物 被引量:15
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作者 温裕云 陈志华 +1 位作者 陈婷 欧延 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期555-560,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC—MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC—MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性:范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析. 展开更多
关键词 纺织品 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS MS) 酚类化合物
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺 被引量:17
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作者 温裕云 欧延 +1 位作者 何明超 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期380-385,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法。样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法。样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水;采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响。方法的定量限小于0.2 mg/kg;不同基质不同浓度的加标回收率在70%~120%之间(添加水平为500、1 000、1 500μg/L,n=7);相对标准偏差小于15%。该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 致癌芳香胺 偶氮染料 纺织品 皮革
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近岸及河口海水中全氟化合物的固相萃取富集/超高效液相色谱-串联质谱测定 被引量:8
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作者 黄东仁 温裕云 +2 位作者 陈志华 李荣丽 弓振斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期305-310,共6页
建立了近岸及河口海水中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟十一酸(PFUnA)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTA)6种全氟化合物(PFCs)的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。使... 建立了近岸及河口海水中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟十一酸(PFUnA)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTA)6种全氟化合物(PFCs)的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。使用C18固相萃取小柱对500 mL水样中的目标物进行富集后,用15 mL甲醇-乙酸乙酯混合淋洗液(4∶1)进行洗脱,浓缩,定容至1.0 mL后,用Kinetex XB-C18色谱柱以均含5.0mmol/L甲酸铵的甲醇-水为流动相梯度洗脱方式进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多重反应监测模式(MRM)以及内标法对6种PFCs进行定性定量测定。优化了固相萃取、色谱分离及质谱测定条件,考察了海水盐度对方法回收率的影响。在优化实验条件下,方法在2.0,5.0,10.0 ng/L加标水平下,实际海水样品的回收率为80.1%-117.4%,在2.0 ng/L加标水平的相对标准偏差(RSD,n=7)为8.2%-12.1%。6种PFCs的线性范围为0.5-50.0μg/L,相关系数大于0.999 0;方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.5-1.5 ng/L。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于近岸及河口海水中全氟化合物的快速测定。 展开更多
关键词 全氟化合物 近岸及河口海水 液相色谱-串联质谱 固相萃取
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地表水中致癌芳香胺的高效液相色谱-串联质谱直接测定方法 被引量:4
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作者 温裕云 陈婷 +2 位作者 陈志华 欧延 弓振斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期669-675,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速直接测定地表水中致癌芳香胺物质的方法.样品采集后,用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水,采用电喷雾正离子模式,并采用多反应监... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速直接测定地表水中致癌芳香胺物质的方法.样品采集后,用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水,采用电喷雾正离子模式,并采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法重点优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量,考察了流动相中甲酸铵或甲酸浓度对目标化合物响应的影响.23种组分不同浓度水平的加标回收率在70.3%—119.8%之间,相对标准偏差在2.1%—10.2%(n=7)之间,方法的定量限(LOQ)在0.01—2.0μg·L-1之间.方法具有操作方便、灵敏度较高、快速准确的优点,能为环境水体污染源监测、饮水安全提供技术保障. 展开更多
关键词 地表水 致癌芳香胺 液相色谱-串联质谱 直接测定
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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量:3
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作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页
建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多
关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品
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