HS-SPME-GC/MS法分析沉香及其燃香产品挥发成分研究

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作者 涂永元 《林产工业》 北大核心 2025年第2期37-46,共10页

本文以市售沉香及其燃香产品为试样,探究不同沉香产品挥发成分的差异及其常见特征成分。通过单因素试验优化顶空固相微萃取条件,提取得到沉香挥发物,并采用气相色谱/质谱法对10批次不同来源的市售沉香样品进行分析。结果表明:30/50μm D... 本文以市售沉香及其燃香产品为试样,探究不同沉香产品挥发成分的差异及其常见特征成分。通过单因素试验优化顶空固相微萃取条件,提取得到沉香挥发物,并采用气相色谱/质谱法对10批次不同来源的市售沉香样品进行分析。结果表明:30/50μm DVB/CAR/PDMS萃取头适用于沉香物质快速分析,最佳条件为萃取温度130℃、平衡时间10 min、萃取时间20 min、解吸时间6 min。采用气相色谱-质谱联用法从10种沉香样品中检测到119种成分,包括大量酮类、醇类和酯类物质。其中,平均含量最多的是酮类,检出种类最多的为醇类;去氢蜂斗菜酮、(4aR,5S)-1-羟基-4a,5-二甲基-3-(丙-2-亚基)-4,4a,5,6-四氢萘-2(3H)-酮、诺卡酮、雪松醇、7,9-双(2-甲基丙-2-基)-1-氧杂螺[4.5]癸-6,9-二烯-2,8-二酮等成分为上述沉香型燃香产品常见高检出、高含量成分。研究结果可为沉香及其制品的质量鉴定和优质化生产提供参考。 展开更多

关键词 沉香 沉香型燃香产品 固相微萃取 挥发成分 快速分析

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SPME-GCMS法分析燃烧前后无烟檀香型燃香产品挥发性成分的研究

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作者 涂永元 《特产研究》 2025年第3期163-170,共8页

本文以无烟檀香型燃香产品为试样,探究其燃烧前后挥发性成分差异。通过单因素试验优化固相微萃取条件,提取得到檀香挥发性成分,并采用气相色谱/质谱法对檀香挥发性成分进行分析。结果表明,30/50j·m DVB/CAR/PDMS萃取头适用于檀香... 本文以无烟檀香型燃香产品为试样,探究其燃烧前后挥发性成分差异。通过单因素试验优化固相微萃取条件,提取得到檀香挥发性成分,并采用气相色谱/质谱法对檀香挥发性成分进行分析。结果表明,30/50j·m DVB/CAR/PDMS萃取头适用于檀香物质快速分析,在萃取温度130℃条件下依次平衡10 min、萃取20 min,并在270℃进样温度下解吸6 min,檀香挥发性成分提取效果较好。结合气相色谱/质谱法,共检出68种成分,其中从样品原料和燃烧后挥发性成分分别检出26种和64种,共有成分主要有醇类、烯类、醛类,差异成分则主要来自燃烧后产生的芳烃类、烯类、酮类物质;燃烧前后检出含量最多的是醇类,具体包括z-α-檀香醇、z-β-檀香醇。(Z)-epi-β-檀香醇、反式-α-香柠檬醇等特征性倍半萜类成分。样品即使达到无烟香标准要求,仍能产生较多未知风险物质,这些成分包括芳烃类、腈类、醛类、杂环类、酚类等成分。研究结果可为檀香相关制品的质量检测及安全使用提供参考。 展开更多

关键词 檀香 无烟 檀香型燃香产品 固相微萃取 挥发成分 污染物分析

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ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定 被引量：8

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作者 陈金凤 刘中洁 吴德淮 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第B11期116-120,共5页

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元... 采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W(Cr)=56.7mg/kg,W(Cr)测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 燃香类产品 不确定度 评定

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燃香类标准中TVOC测定法存在问题研究 被引量：6

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作者 涂永元 康秀棠 +1 位作者 尤龙杰 张春玲 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第9期50-54,共5页

按照燃香类标准GB/T 26386——2011《燃香类产品安全通用技术条件》和GB/T 26393——2011《燃香类产品有害物质测试方法》中关于TVOC测定法的规定,对市场上随机抽查的25个燃香样品进行检测。针对检测中出现的未知组分权重过多、成分复... 按照燃香类标准GB/T 26386——2011《燃香类产品安全通用技术条件》和GB/T 26393——2011《燃香类产品有害物质测试方法》中关于TVOC测定法的规定,对市场上随机抽查的25个燃香样品进行检测。针对检测中出现的未知组分权重过多、成分复杂所导致的数据代表性差、检测范围不足的问题,探讨TVOC定义及其在相关标准中的适用范围,剖析外标定量分析法对燃香TVOC的影响因素,研究未知组分的计算问题和数据结果的表示方式,分析TVOC这种半定量手段在现行燃香类标准中应用的局限性及其实际操作的困难性。鉴于国内对于燃香类产品的研究较少,且存在着天然产物标准品匮乏和VOCs污染物限制性指标缺少的现状,从相关学科、领域的角度提出解决现行燃香标准化问题的建议,并从实用性的角度提出TVOC的应用方式。随着香产业的兴盛,亟需加快研究和取得技术突破,以此为今后相关法律的制订和标准的完善提供依据。 展开更多

关键词 燃香 TVOC 适用性 标准 局限性

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热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分 被引量：9

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作者 涂永元 黄玉香 邱飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期243-247,共5页

目的采用热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分。方法热脱附-气质联用法分析檀香对照品、市售檀香样品、Tenax-TA管收集到的檀香燃烧烟气化学成分,并结合保留指数和谱库检索技术对其定性,面积归一法计算各组分相对含有量。结果识... 目的采用热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分。方法热脱附-气质联用法分析檀香对照品、市售檀香样品、Tenax-TA管收集到的檀香燃烧烟气化学成分,并结合保留指数和谱库检索技术对其定性,面积归一法计算各组分相对含有量。结果识别出檀香对照品成分27种、市售样品成分24种、烟气成分37种,主要组成为酚类、醇类、萜类等,共有成分含有量较多的为α-檀香醇、β-檀香醇,其次为反式-α-香柠檬醇、(Z)-表-β-檀香醇;在燃香烟气实验中,酚类是檀香燃烧后增量最多的烟气成分,总相对含有量25.50%是燃烧前检出的4.5倍。结论该方法快速便捷,操作简便,可用于檀香的质量控制。 展开更多

关键词 檀香 白檀香 燃香 烟气 挥发性成分 热脱附-气质联用

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沉香HPLC指纹图谱研究 被引量：2

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作者 邱聪花 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2049-2053,共5页

目的建立人工沉香和野生沉香HPLC指纹图谱辨别方法。方法通过HPLC指纹图谱分析、相似度计算、面积归一法计算共有成分含量、SPSS聚类分析,综合评估辨别人工沉香和野生沉香的差异。结果短期人工沉香成分较为简单,主要为色酮类化合物,确... 目的建立人工沉香和野生沉香HPLC指纹图谱辨别方法。方法通过HPLC指纹图谱分析、相似度计算、面积归一法计算共有成分含量、SPSS聚类分析,综合评估辨别人工沉香和野生沉香的差异。结果短期人工沉香成分较为简单,主要为色酮类化合物,确认19种共有成分,分布于Ⅱ~Ⅲ区,Ⅲ区存在2个高响应特征峰;野生沉香成分复杂多样,但含量都较低,确认14个共有峰,主要分布在Ⅰ~Ⅱ区,Ⅰ区含有3个显著特征峰;结香3年及以上的人工沉香包含了短期人工沉香和野生沉香的部分特点。结论该方法简便、高效,可用于人工沉香和野生沉香的区分辨别。 展开更多

关键词 沉香 指纹图谱 HPLC

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松脂含量快速评估模型的研究与应用 被引量：2

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作者 赵振东 李冬梅 +4 位作者 张春玲 毕良武 王婧 古研 陈玉湘 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期21-26,共6页

在针对我国松脂行业生产实际和现状调查分析的基础上,结合松脂掺杂评估方法国家标准的研究与制定任务,设计和研制了一种在松脂生产、收购过程中能有效进行快速评估松脂含量的测定装置,并应用该装置完成了松脂含量快速评估模型的建模工... 在针对我国松脂行业生产实际和现状调查分析的基础上,结合松脂掺杂评估方法国家标准的研究与制定任务,设计和研制了一种在松脂生产、收购过程中能有效进行快速评估松脂含量的测定装置,并应用该装置完成了松脂含量快速评估模型的建模工作。为适应我国主要松脂产地和采脂季节的气候特点,分别建立了在25和30℃气温条件下可正常使用的松脂质量分数(%)与松脂液体积(m L)之间的定量评估模型,其数学方程式分别为:y_(25)=4.248x-216.3和y_(30)=4.211x-215.3。应用所得的松脂含量简单快速评估模型及测定方法,制定了国家标准《松脂掺杂评估方法》,为规范松脂行业生产秩序、打击假冒伪劣产品和现场评判松脂品质等提供了技术支撑。 展开更多

关键词 掺杂松脂 松脂含量 松脂液体积 评估模型

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缅甸大果紫檀精油的化学成分及其抑菌活性研究 被引量：2

8

作者 陈虹霞 康秀棠 +2 位作者 尤龙杰 王成章 叶建中 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期65-72,共8页

采用水蒸气蒸馏(SD)、溶剂热浸提(STE)和亚临界流体萃取(SFE)3种方式提取缅甸大果紫檀精油,并通过GC-MS对3种精油的化学成分进行分析。结果表明:亚临界流体萃取的得率最高(1.95%),水蒸气蒸馏的得率最低(1.03%),溶剂热浸提的精油得率为1.... 采用水蒸气蒸馏(SD)、溶剂热浸提(STE)和亚临界流体萃取(SFE)3种方式提取缅甸大果紫檀精油,并通过GC-MS对3种精油的化学成分进行分析。结果表明:亚临界流体萃取的得率最高(1.95%),水蒸气蒸馏的得率最低(1.03%),溶剂热浸提的精油得率为1.74%。通过GC-MS分析,从水蒸气蒸馏紫檀精油中共检测出38种化合物,主要为β-桉叶醇(69.897%)和桢楠醇(18.055%);溶剂热浸提紫檀精油中检测出48种化合物,主要为β-桉叶醇(50.907%)、后莫紫檀素(13.322%)、桢楠醇(9.333%)、对叔丁基苯甲醚(2.481%)和匙桉醇(2.285%);亚临界流体萃取紫檀精油中检测出48种化合物,主要为β-桉叶醇(47.786%)、后莫紫檀素(13.516%)、二甲基-2,3-二氰-2-丁烯二酸(5.429%)、桢楠醇(5.232%)、对叔丁基苯甲醚(2.699%)和匙桉醇(2.636%)。采用抑菌圏法、最小抑菌浓度(MIC)及最低杀菌浓度(MBC)法比较了3种精油的抑菌作用,发现水蒸气蒸馏精油对肺炎克雷伯氏菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌没有抑制作用,而亚临界流体萃取精油对这3种菌有较好的抑菌效果,其MIC值分别为6.25、25和6.25 g/L。 展开更多

关键词 大果紫檀 精油 水蒸气蒸馏 亚临界流体萃取 抑菌活性

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草酸龙脑酯手性异构体的合成及谱学性质对比研究 被引量：1

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作者 袁晓敏 陈金凤 +4 位作者 衣晓庆 赵振东 张平辉 陈玉湘 徐士超 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期15-22,共8页

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋... 分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋体和右旋体,其质量比近似为1∶2∶1。利用二维核磁共振技术~1H-~1H COSY、HSQC及HMBC等手段对左旋的草酸龙脑酯的碳原子及氢原子进行归属,并采用GC-MS、FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR等对比研究了所合成的左旋、右旋及消旋的草酸龙脑酯的谱学性质,还进一步对比了合成的消旋龙脑酯与人工混合而成的外消旋体的谱学特征。结果表明:左旋、右旋及人工混合的外消旋的草酸龙脑酯虽然旋光性不同,但其谱学性质没有明显的差别,而由外消旋龙脑与草酰氯合成得到的消旋产物中所含的内消旋体,其分子两侧的碳氢原子却表现出比较明显的核磁化学环境及谱学性质差异,主要体现在8-与8'-、3-与3'-位上的氢及1-与1'-、3-与3'-、11-与11'-位上的碳的化学位移值不相等。 展开更多

关键词 光学活性 龙脑 草酰氯 草酸龙脑酯 谱学性质

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合成冰片草酸酯中间体成分气相色谱分析方法的研究与应用

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作者 袁晓敏 张平辉 +3 位作者 涂永元 王婧 李冬梅 赵振东 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期93-100,共8页

以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为... 以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。 展开更多

关键词 合成冰片 草酸酯中间体 气相色谱方法 外标曲线法

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不同竹龄麻竹材气干密度、力学性质及燃烧性能的比较研究 被引量：10

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作者 尤龙杰 尤龙辉 +2 位作者 涂永元 吴德淮 刘胜蓝 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期124-132,共9页

为进一步发掘麻竹材加工利用潜力,通过对不同竹龄、不同部位麻竹材的气干密度、力学性质、燃烧性能及其相关关系进行分析。结果表明:(1)竹龄对麻竹材气干密度、顺纹抗压强度、抗弯强度、抗弯弹性模量、点燃时间、释热速率、质量损失率... 为进一步发掘麻竹材加工利用潜力,通过对不同竹龄、不同部位麻竹材的气干密度、力学性质、燃烧性能及其相关关系进行分析。结果表明:(1)竹龄对麻竹材气干密度、顺纹抗压强度、抗弯强度、抗弯弹性模量、点燃时间、释热速率、质量损失率、释烟总量及60、180、300 s比消光面积均有显著影响,而对抗拉强度无显著影响;(2)竹材部位对气干密度、顺纹抗拉强度、抗弯强度有显著影响,而对顺纹抗压强度、抗弯弹性模量无显著影响;(3)麻竹材顺纹抗拉强度:顺纹抗压强度:抗弯强度:抗弯弹性模量=3.06∶1.00∶2.63∶164.28;(4)麻竹材气干密度与顺纹抗压强度、抗弯强度、抗弯弹性模量、点燃时间、释烟总量、60 s比消光面积和300 s比消光面积呈显著正相关,且相关系数达到0.899~0.958。4 a生麻竹材的气干密度、力学性质及燃烧性能等指标渐趋基本稳定,利用简单易测的麻竹材气干密度能较准确预测评价麻竹材部分力学性质与燃烧性能。 展开更多

关键词 麻竹材 竹龄 气干密度 力学性质 燃烧性能

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