头孢呋辛酯口服固体制剂的质量分析与评价

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作者 庄珊珊 陈祥奕 +2 位作者 伍雯琦 林晨煦 林思荣 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第3期281-288,共8页

目的评价头孢呋辛酯口服固体制剂(头孢呋辛酯片、头孢呋辛酯胶囊和头孢呋辛酯颗粒)的质量现状。方法采用法定检验方法结合探索性研究,对2023年国家药品抽检中获得的样品的质量状况及现行质量标准的合理性进行评价。结果按法定标准检验19... 目的评价头孢呋辛酯口服固体制剂(头孢呋辛酯片、头孢呋辛酯胶囊和头孢呋辛酯颗粒)的质量现状。方法采用法定检验方法结合探索性研究,对2023年国家药品抽检中获得的样品的质量状况及现行质量标准的合理性进行评价。结果按法定标准检验190批次样品的合格率为100%。现行注册质量标准严于中国药典标准,主要表现为个别项目的限度更严谨。探索性研究建立了测定有关物质的LC-MS法,对产品中的杂质进行了定性。同时建立了测定聚合物类杂质的RP-HPLC法,对不同企业的产品进行了比较;考察头孢呋辛酯口服制剂在不同介质中的溶出行为,并同参比制剂的溶出行为进行了比较。结论目前国内市场流通的头孢呋辛酯片(胶囊)质量总体较好,通过开展一致性评价,质量近年来有明显提升,现行标准基本可行。 展开更多

关键词 头孢呋辛酯 杂质谱 溶出曲线 质量分析

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基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量 被引量：4

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作者 吴学辉 程心玲 +2 位作者 潘艳琳 张晓斌 肖钦 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3670-3677,共8页

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛... 目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。 展开更多

关键词 广藿香 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA) 优劣解距离法(TOPSIS) 质量评价 HPLC-QAMS/GC

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黑皮鸡枞菌多糖提取工艺及抗氧化活性研究 被引量：12

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作者 陈灼娟 周倩 杨志强 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第3期199-203,215,共6页

以黑皮鸡枞菌子实体为试验材料,研究复合酶法提取黑皮鸡枞菌多糖的最佳工艺条件,并测定黑皮鸡枞菌多糖的抗氧化活性。分别考察复合酶比例、液料比、复合酶添加量、酶解温度、酶解pH、酶解时间对多糖提取率的影响,根据单因素试验结果,设... 以黑皮鸡枞菌子实体为试验材料,研究复合酶法提取黑皮鸡枞菌多糖的最佳工艺条件,并测定黑皮鸡枞菌多糖的抗氧化活性。分别考察复合酶比例、液料比、复合酶添加量、酶解温度、酶解pH、酶解时间对多糖提取率的影响,根据单因素试验结果,设计响应面试验优化提取工艺。通过测定DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率评价黑皮鸡枞菌多糖的抗氧化活性。黑皮鸡枞菌多糖提取条件确定为:以纤维素酶∶果胶酶∶木瓜蛋白酶为4∶3∶3制备复合酶,复合酶添加量3.0%,液料比47∶1(mL/g),酶解温度54℃,酶解pH 7.5,酶解时间73 min,此时,多糖提取率达18.75%。黑皮鸡枞菌多糖浓度为4.0 mg/mL时,DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率分别达93.44%、47.58%,表现出较强的抗氧化活性。复合酶提取黑皮鸡枞菌多糖的方法具有较高的多糖提取率及抗氧化活性。该方法可以为黑皮鸡枞菌多糖的开发和利用提供理论依据和新的思路。 展开更多

关键词 黑皮鸡枞菌 多糖 复合酶法 提取 抗氧化活性

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中莫匹罗星等23种皮肤药

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作者 肖紫芬 张丽蓉 +2 位作者 毛林芳 张凤娇 郑小娟 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期327-332,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中23种皮肤药的分析方法。样品经饱和NaCl溶液分散,乙腈超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行分离,在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中23种皮肤药的分析方法。样品经饱和NaCl溶液分散,乙腈超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行分离,在电喷雾(ESI)正、负离子模式下以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果显示,水基、乳液、膏霜3个基质中23种皮肤药在一定浓度范围内具有良好线性关系,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限为0.2~2μg/kg,定量下限为0.6~6μg/kg。样品在3个加标水平下的回收率为78.8%~118.9%,相对标准偏差为1.3%~8.4%。该方法前处理简单,操作便捷,适用于化妆品中23种皮肤药的测定,可为化妆品中皮肤药的违禁添加监管提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 皮肤药 违禁添加

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电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中22种元素的含量及溶出特性

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作者 陈亮 张聪 +2 位作者 严璐佳 陈在敏 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期650-658,共9页

取0.3 g巴戟天样品,加入硝酸7 mL,浸泡过夜,于195℃微波消解45 min,于100℃加热赶酸至1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1)Au标准溶液0.2 mL,用5%硝酸溶液定容,即得元素总量供试品溶液。采用... 取0.3 g巴戟天样品,加入硝酸7 mL,浸泡过夜,于195℃微波消解45 min,于100℃加热赶酸至1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1)Au标准溶液0.2 mL,用5%硝酸溶液定容,即得元素总量供试品溶液。采用水煎煮、乙醇、仿生提取液(人工胃液和人工肠液)提取巴戟天中各元素,通过在线引入20μg·L^(−1)Sc、Ge、In、Bi混合内标溶液,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述各溶液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等22种元素含量。分析3种提取方式下22种元素的溶出率,并采用最大限量理论值评估22种元素对人体造成的潜在健康风险。结果表明,22种元素的质量浓度在一定范围内与内标校正后的响应强度均呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.528 mg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。柑橘叶成分分析标准物质GBW10020的测定值均在认定值的不确定度范围内。各元素的水煎煮提取溶出率、乙醇提取溶出率、仿生提取溶出率为2.35%~75.9%、0.205%~30.6%、4.18%~93.1%。方法用于分析14批样品,样品中各元素的含量虽有差异,但是元素间含量的变化趋势基本一致,样品中各元素检出量均小于对应元素的最大限量理论值,说明22种元素风险水平较低。 展开更多

关键词 巴戟天 电感耦合等离子体质谱法 溶出率 水煎煮 乙醇提取 仿生提取 最大限量理论值

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基于电感耦合等离子体质谱法的小儿感冒颗粒中22种元素杂质的定量及危害分析

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作者 陈在敏 李沁 +4 位作者 张聪 黄晓姗 严璐佳 陈亮 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期149-157,共9页

取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg
... 取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1) Au标准溶液200μL,并用5%硝酸溶液稀释至刻度。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述溶液中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pt、Hg、Tl、Pb等22种元素杂质的含量,在线加入混合内标,用于校正待测元素信号响应值。采用最大限量理论值、人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的ICH Q3D元素杂质指导原则中口服用每日允许暴露量、危害系数和综合危害指数评估22种元素杂质对人体造成的健康风险。结果显示:各元素杂质的质量浓度在一定范围内和内标校正后所对应的信号响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.401 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~104%,测定值的相对标准偏差均不大于5.5%。方法用于31批样品的分析,来自不同厂家的样品中的22种元素含量存在一定差异,但是变化趋势基本一致;元素检出量均小于最大限量理论值、ICH Q3D元素杂质指导原则口服用每日允许暴露量,危害系数及综合危害指数均小于1,说明22种元素杂质无重大健康风险,但是31批样品中有16批样品的综合危害指数高于0.7,说明小儿感冒颗粒可能存在潜在的元素杂质污染风险,应予以持续监控。 展开更多

关键词 小儿感冒颗粒 电感耦合等离子体质谱法 最大限量理论值 ICH Q3D 危害系数 综合危害指数

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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量

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作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页

提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多

关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 西洋参 金属元素

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顶空-气相色谱-质谱法测定防晒类化妆品中16种苯系物

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作者 卢端萍 程佳华 +5 位作者 洪清玲 陈旭 陈硕 简育莹 郑景峰 陈在敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期860-867,共8页

该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯... 该文基于顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS),建立了防晒类化妆品中16种苯系物的分析方法。样品经甲醇分散后用水稀释,80℃平衡40 min,经HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GCMS选择离子监测(SIM)模式下检测,以甲苯-D8和1,2-二氯苯-D4为内标,基质匹配标准曲线进行定量分析。结果显示,16种苯系物在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974),检出限为0.02~0.06μg·g^(-1),两种基质在3个不同添加水平下的平均回收率为90.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.5%。应用该方法对60批防晒类化妆品进行检测,有39批样品检出苯系物,其中间/对二甲苯、邻二甲苯、甲苯和乙苯的检出率较高,分别为45%、32%、16%、16%;5批防晒喷雾检出苯,含量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值(2.0 mg·kg^(-1)),部分样品中邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、间/对二甲苯的检出含量超过2.0 mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于防晒类化妆品中16种苯系物的含量测定。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱-质谱法 化妆品 苯系物 含量测定

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国产加替沙星滴眼液的质量评价 被引量：5

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作者 刘钐 吴静萍 +3 位作者 陈茜 郑挺 林晨煦 高丹玲 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期313-318,共6页

目的评价国产加替沙星滴眼液的质量现状并分析存在问题。方法按照2016年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产加替沙星滴眼液的质量现状进行评价。结果法定检验显示60批样品... 目的评价国产加替沙星滴眼液的质量现状并分析存在问题。方法按照2016年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产加替沙星滴眼液的质量现状进行评价。结果法定检验显示60批样品均符合规定;探索性研究显示个别生产企业渗透压偏低较多,部分企业处方抑菌效力不达标,个别企业涉嫌防腐剂滥用。结论加替沙星滴眼液按各法定标准检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业调整处方,加强工艺控制,建议进一步完善和统一标准,加强监管。 展开更多

关键词 加替沙星滴眼液 评价性抽验 质量评价

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国产左氧氟沙星片的质量评价 被引量：3

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作者 吴静萍 陈茜 +3 位作者 刘钐 林晨煦 伍雯琦 高丹玲 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第3期234-240,共7页

目的评价国产左氧氟沙星片的质量现状并分析存在的问题。方法按照2018年国家药品抽检计划总体要求,采用法定标准检验方法和探索性研究方法进行检验和统计分析。结果按法定标准检验97批次样品,合格率为100%。探索性研究对本品主要杂质的... 目的评价国产左氧氟沙星片的质量现状并分析存在的问题。方法按照2018年国家药品抽检计划总体要求,采用法定标准检验方法和探索性研究方法进行检验和统计分析。结果按法定标准检验97批次样品,合格率为100%。探索性研究对本品主要杂质的来源与结构进行确证,明确其杂质水平主要与原料药质量有关;本品与原研药在各溶出介质中的溶出行为存在不同程度的差异,尤以0.1g规格片的差异更为显著,提示仿制药一致性评价工作中,应重点关注0.1g规格片的一致性;0.5g规格刻痕片的分割能力不及原研药,存在用药剂量不准确的风险。结论左氧氟沙星片现行质量标准可行,国产左氧氟沙星片生产工艺控制良好,质量较稳定均一,质量总体评价较好。0.5g规格刻痕片的分割能力有待进一步提高。 展开更多

关键词 左氧氟沙星片 质量评价 溶出行为 刻痕片

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国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定 被引量：2

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作者 陈章捷 《现代农业科技》 2020年第1期224-227,共4页

对国家标准GB/T 21316-2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量... 对国家标准GB/T 21316-2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。 展开更多

关键词 国家标准 GB/T 21316-2007 动物源性食品 磺胺 不确定度评定

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国产注射用阿洛西林钠的质量评价

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作者 吴静萍 郑挺 +4 位作者 庄珊珊 陈茜 林晨煦 伍雯琦 高丹玲 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期216-224,共9页

目的评价国内不同企业生产的注射用阿洛西林钠的质量现状,并分析存在的问题。方法采用法定标准检验结合探索性研究,并对检验结果进行统计分析。结果按法定标准检验100批样品,合格率为99%,1批样品溶液的澄清度不合格,主要归因于产品的低... 目的评价国内不同企业生产的注射用阿洛西林钠的质量现状,并分析存在的问题。方法采用法定标准检验结合探索性研究,并对检验结果进行统计分析。结果按法定标准检验100批样品,合格率为99%,1批样品溶液的澄清度不合格,主要归因于产品的低酸度和高水分协同作用加速主药酸化成难溶的阿洛西林酸。探索性研究开展了有关物质方法优化并重新评价有关物质水平,合格率为100%;采用LC/MS建立了杂质谱,并对主要杂质的来源进行归属;阿洛西林二聚物为主要聚合物,优化后的有关物质系统可对其同步控制;稳定性试验与多因素相关分析表明高碱度与高水分对本品降解有一定促进作用,而低酸度易增加本品配伍析出的风险。结论目前国产注射用阿洛西林钠的整体质量一般,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平直接影响产品质量,酸碱度及水分是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制有关物质和聚合物,酸碱度及水分的限度水平有待提高,标准亟待修订。 展开更多

关键词 阿洛西林钠 有关物质 聚合物 稳定性 质量评价

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白芦菇工厂化栽培的关键技术研究

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作者 张琪辉 张凌姗 +6 位作者 金珊珊 金文松 林铃 孔旭强 蓝福胜 施乐乐 胡开辉 《食药用菌》 2020年第2期119-123,共5页

从菌丝培养条件、出菇条件和栽培模式3方面研究白芦菇工厂化栽培的关键技术。结果为:短袋栽培模式下,采用栽培料配方为棉籽壳58%,玉米芯15%,木屑10%,麸皮15%,石灰2%或棉籽壳63%、木屑10%、玉米粉10%,麸皮15%,石灰2%,含水量60%~65%,菌丝... 从菌丝培养条件、出菇条件和栽培模式3方面研究白芦菇工厂化栽培的关键技术。结果为:短袋栽培模式下,采用栽培料配方为棉籽壳58%,玉米芯15%,木屑10%,麸皮15%,石灰2%或棉籽壳63%、木屑10%、玉米粉10%,麸皮15%,石灰2%,含水量60%~65%,菌丝生长期培养温度28℃,出菇期氧气充足,无温差刺激,湿润玉米芯覆面,避免光照或红光照明,可获得良好的栽培效果。 展开更多

关键词 白芦菇 工厂化栽培 关键技术

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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量 被引量：1

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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多

关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别

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超高效液相色谱-串联质谱法测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料 被引量：2

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作者 陈硕 张丽蓉 +3 位作者 肖紫芬 毛林芳 王慧 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期404-410,共7页

为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZOR... 为了评估防脱发类化妆品中是否违禁添加禁用原料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定防脱发类化妆品中非那雄胺等35种禁用原料的分析方法。待测样品经饱和氯化钠溶液分散,乙酸乙酯提取,氮吹后以30%乙腈溶液复溶;选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×30 mm,1.8μm),乙腈-水流动相体系,在电喷雾(ESI)正负离子模式下以多反应监测(MRM)进行测定。结果显示,在精华液、洗发香波两个基质中,35种组分在各自相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。样品在3个浓度加标水平下的回收率为83.2%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~8.9%。检出限为0.05~6μg/kg,定量限为0.2~20μg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于防脱发类化妆品中35种禁用原料的测定分析,为防脱发类化妆品中违禁添加的监管提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 防脱发类化妆品 禁用原料 违禁添加

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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对天然牛黄和体外培育牛黄胆汁酸类成分的差异性分析 被引量：2

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作者 李沁 陈三理 +4 位作者 王倩 陈海滨 金鸣 陈在敏 吴丽璇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期891-897,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-QE-Orbitrap MS)对天然牛黄和体外培育牛黄共18批样品进行分析,使用Compound Discoverer软件对胆汁酸类成分进行鉴定,结合化学统计学分析筛选不同类型牛黄的差异性成分。根据... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-QE-Orbitrap MS)对天然牛黄和体外培育牛黄共18批样品进行分析,使用Compound Discoverer软件对胆汁酸类成分进行鉴定,结合化学统计学分析筛选不同类型牛黄的差异性成分。根据一级质谱精确质荷比和二级化合物碎片信息,鉴定了30个共有的胆汁酸类成分。聚类分析结果表明体外培育牛黄与产地呈现一致趋势,而天然牛黄的聚类趋势与产地无关。主成分分析载荷图显示胆酸、去氧胆酸等成分对主成分1的贡献较大,而甘氨鹅去氧胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺去氧胆酸等成分对主成分2的贡献较大。通过建立正交偏最小二乘法判别(OPLS-DA)模型,共筛选出11个胆汁酸类差异成分(VIP>1,P<0.05),其中胆酸在两组之间的含量差异最大。除了去氢胆酸和甘氨去氢胆酸,其余9个差异成分在体外培育牛黄中的相对含量均较高。研究结果可为天然牛黄和体外培育牛黄的物质基础、质量控制和资源开发应用提供理论参考。 展开更多

关键词 UHPLC-QE-Orbitrap MS 天然牛黄 体外培育牛黄 胆汁酸 差异性分析

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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量 被引量：1

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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂

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抗骨增生片UPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

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作者 严璐佳 陈海滨 +3 位作者 胡敏 金鸣 陈在敏 李沁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4098-4102,共5页

目的 建立抗骨增生片UPLC指纹图谱,并测定松果菊苷、麦角甾苷、柚皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 分析采用Waters HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱... 目的 建立抗骨增生片UPLC指纹图谱,并测定松果菊苷、麦角甾苷、柚皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 分析采用Waters HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长270、 283、 330 nm。结果 18批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度大于0.8。8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 7),平均加样回收率95.58%~106.55%,RSD 0.64%~1.12%。结论 该方法简便准确、重复性好,可用于抗骨增生片的质量控制。 展开更多

关键词 抗骨增生片 UPLC指纹图谱 化学成分 含量测定

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗骨增生片中41种消炎止痛类化合物的含量

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作者 黄晓姗 李沁 +2 位作者 刘岩庭 陈海滨 陈在敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1246-1251,共6页

取抗骨增生片样品20片,除去包衣后研细,取粉末1 g,加入50%(体积分数)甲醇溶液25 mL,在水温不超过60℃的条件下超声处理30 min,振摇混匀后过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Welch Ultimate UHPLC XB... 取抗骨增生片样品20片,除去包衣后研细,取粉末1 g,加入50%(体积分数)甲醇溶液25 mL,在水温不超过60℃的条件下超声处理30 min,振摇混匀后过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的乙腈-含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,41种消炎止痛类化合物的质量浓度在一定范围内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9910,检出限(3S/N)为0.1~2μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为64.0%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于11%。方法用于来自33个生产企业的57批样品的分析,均检出了阿司匹林,其来源值得进一步试验探究;3批样品检出了对乙酰氨基酚,推测来源于生产过程中的交叉污染。检出的阿司匹林和对乙酰氨基酚的含量均远低于对应药品的每日最小服用剂量。 展开更多

关键词 抗骨增生片 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 消炎止痛类化合物

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不同生长年限、采收期、野生与栽培雷公藤指纹图谱 被引量：6

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作者 江静 刘岩庭 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2420-2424,共5页

目的建立雷公藤指纹图谱,探讨不同生长年限、采收期、野生与栽培药材质量的差异。方法雷公藤70%乙醇提取物的分析采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长220 nm... 目的建立雷公藤指纹图谱,探讨不同生长年限、采收期、野生与栽培药材质量的差异。方法雷公藤70%乙醇提取物的分析采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果 15批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度0.711~0.965。夏季栽培样品排名较低,生长年限不同的药材含有量依次为3年生>2年生>1年生,采收期不同的药材含有量依次为秋季>春季>夏季,药材的质量与来自野生或栽培无必然联系。聚类分析将样品聚为4类,夏季栽培药材同属一类,不同生长年限、采收期,野生与栽培药材同属一类,药材所属类别与生长年限、采收期、野生与栽培无明显正相关。结论野生药材的质量稳定,同为秋季采收的栽培样品质量差异显著。由于雷公藤常于秋季采收入药,因此应优化其人工栽培技术以提高质量均一性。 展开更多

关键词 雷公藤 生长年限 采收期 指纹图谱 HPLC-MS/MS

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