固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量 被引量：14

1

作者 王勇 曾洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期229-231,共3页

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究，最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液，７０％甲醇溶液为洗脱溶液，基本消除了干扰组分对测定的影... 报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究，最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液，７０％甲醇溶液为洗脱溶液，基本消除了干扰组分对测定的影响，色谱图背景吸收小，基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１），检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％，ＲＳＤ为１．５％。 展开更多

关键词 固相萃取 HPLC 吗啡 复方甘草片 测定 分析

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高效液相色谱法测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、DL－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的含量 被引量：8

2

作者 王勇 冯国康 +1 位作者 唐根源 吴红京 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期288-290,共3页

介绍了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、ＤＬ－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的方法，色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ（１８）柱，以乙腈：０．１％磷酸：三乙胺（８０：９１９：１）为流动相，检测波长２２０... 介绍了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、ＤＬ－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的方法，色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ（１８）柱，以乙腈：０．１％磷酸：三乙胺（８０：９１９：１）为流动相，检测波长２２０ｎｍ，柱温３５℃。各组分的平均回收率为９７％～９９％，日内测定的变异系数小于２％，是一种精密、灵敏的方法，可用于药品质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 利康冒胶囊 扑尔敏 扑热息痛

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RP－HPLC法测定香菇多糖－十八氨基酸口服液中氨基酸的含量 被引量：6

3

作者 林红 柯丹如 陈如进 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期154-156,共3页

采用反相高效液相色谱法测定香菇多糖－十八氨基酸口服液中氨基酸含量。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂，以α－氨基丁醇为内标，采用梯度洗脱。方法简便，快速，１８种氨基酸的回收率为９５．３５％～９８．５４％，ＲＳＤ为０．８７％～... 采用反相高效液相色谱法测定香菇多糖－十八氨基酸口服液中氨基酸含量。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂，以α－氨基丁醇为内标，采用梯度洗脱。方法简便，快速，１８种氨基酸的回收率为９５．３５％～９８．５４％，ＲＳＤ为０．８７％～３．２％。 展开更多

关键词 氨基酸 香菇多糖 氨基酸口服液 RP-HPLC

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热压大黄与生大黄对通便作用的比较研究 被引量：4

4

作者 陈晓亮 谢振家 +2 位作者 黄美星 吴正善 曾友长 《中国现代中药》 CAS 2009年第6期34-36,共3页

目的:探讨降低三黄泻心汤的不良反应。方法:采用热压法炮制大黄,制备三黄泻心汤,通过抑菌试验、泻下实验、小肠推进实验、对小鼠实热便秘模型的影响,对生大黄与热压大黄和生大黄泻心汤与热压大黄泻心汤进行比较。结果:各药在体外对所试... 目的:探讨降低三黄泻心汤的不良反应。方法:采用热压法炮制大黄,制备三黄泻心汤,通过抑菌试验、泻下实验、小肠推进实验、对小鼠实热便秘模型的影响,对生大黄与热压大黄和生大黄泻心汤与热压大黄泻心汤进行比较。结果:各药在体外对所试菌种均有一定的抑制作用,大黄经热压炮制对泻下作用有影响,可使泻下缓减。结论:采用热压大黄制备三黄泻心汤,既能保持其抑菌作用,又能使其泻下作用缓和,可减轻不良反应。 展开更多

关键词 生大黄 热压大黄 生大黄泻心汤 热压大黄泻心汤 药理作用 不良反应

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高效液相色谱法测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量 被引量：6

5

作者 徐淑贞 吴丽洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期206-207,共2页

建立了用HPLC测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量的方法。在SpherisorbC18柱上，以V（甲醇）：V（体积分数为0．25％的醋酸溶液）=7：93为流动相，于257nm波长处检测。平均回收率：砍胶醋酰钠为98．9％（n=5），RSD=0．64％；磺胺为9... 建立了用HPLC测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量的方法。在SpherisorbC18柱上，以V（甲醇）：V（体积分数为0．25％的醋酸溶液）=7：93为流动相，于257nm波长处检测。平均回收率：砍胶醋酰钠为98．9％（n=5），RSD=0．64％；磺胺为99．3％（n=5），RSD=1．58％。方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多

关键词 烧烫灵软膏 磺胺醋酰钠 磺胺 测定 HPLC

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HPLC测定赤芝水提取物中灵芝酸A含量 被引量：6

6

作者 卢端萍 陈硕 +1 位作者 王勇 蒋婷婷 《中国现代中药》 CAS 2013年第6期496-499,共4页

目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32～30... 目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32～306.4μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.4%。结论:不同产地的赤芝水提取物中灵芝酸A含量有一定的差别,但该法简便、易行,为赤芝水提取物质量控制提供了参考依据。 展开更多

关键词 高效液相 赤芝水提取物 灵芝酸A

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大花紫薇化学成分与药理作用研究进展 被引量：8

7

作者 王燕 孙连娜 楼永明 《福建分析测试》 CAS 2014年第5期20-24,共5页

目的:对大花紫薇的化学成分及其药理作用的研究进展作一综述,提供有关大花紫薇叶研究的较全面的科学资料。方法:查阅国内外公开发表的文献23篇,对从大花紫薇叶中得到的化学成分及其药理作用进行论述。结果:大花紫薇叶主要含有鞣质类、... 目的:对大花紫薇的化学成分及其药理作用的研究进展作一综述,提供有关大花紫薇叶研究的较全面的科学资料。方法:查阅国内外公开发表的文献23篇,对从大花紫薇叶中得到的化学成分及其药理作用进行论述。结果:大花紫薇叶主要含有鞣质类、三萜类、生物碱类、黄酮类等化学成分。且在降血糖、降脂、抗氧化以及抗真菌等方面有较好的药理作用。结论:本综述为进一步开发利用大花紫薇提供参考。 展开更多

关键词 大花紫薇 鞣花酸 化学成分 药理作用

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紫外分光光度法测定头孢唑啉钠的含量 被引量：2

8

作者 陈如进 丁寅芬 +2 位作者 孙姣娣 陈蔚东 陈玉枝 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期299-300,共2页

头孢唑啉钠是目前临床上广泛应用的半合成头孢菌素,其含量测定美国药典XⅪ版和我国药典90年版均采用高效液相色谱法,福建省药品标准采用微生物测定法。

关键词 头孢唑啉钠 分光光度法 微生物法

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HPLC测定添精补肾膏中淫羊藿苷的含量 被引量：5

9

作者 谢敏 陈在敏 《中国现代中药》 CAS 2009年第11期23-24,共2页

目的:采用高效液相色谱法测定添精补肾膏中淫羊藿苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水(27:63)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.04124～2.062μg线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.7... 目的:采用高效液相色谱法测定添精补肾膏中淫羊藿苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水(27:63)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.04124～2.062μg线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.74%,RSD=1.65%。结论:本法快速、简便,精密度好,灵敏度高,可用于产品的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相 淫羊藿苷 添精补肾膏 含量测定

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反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质 被引量：3

10

作者 翁水旺 柯明容 《食品与药品》 CAS 2006年第06A期49-51,共3页

目的建立高效液相色谱法分离测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量及有关物质的方法。方法采用VARIANC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(67:33:0.3:0.12);流速:1.0ml/min;检测波长为302nm;进样量20μl。结果奥美拉唑... 目的建立高效液相色谱法分离测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量及有关物质的方法。方法采用VARIANC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(67:33:0.3:0.12);流速:1.0ml/min;检测波长为302nm;进样量20μl。结果奥美拉唑在浓度4.0～40.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999;平均回收率为100.3%,RSD为0.17%;奥美拉唑主峰与杂质峰能分离。结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量及有关物质。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 奥美拉唑肠溶胶囊 含量 有关物质

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Mb/AuNPs/MWCNTs/GC电极对H_2O_2电催化性能的研究 被引量：1

11

作者 黄郑隽 彭花萍 +4 位作者 查代君 刘爱林 陈伟 林新华 游勇基 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期377-382,共6页

采用还原法制备了AuNPs/MWCNTs复合材料,并构建了氧化还原蛋白质的固定化和生物传感界面AuNPs/MWCNTs/GC电极.以肌红蛋白(Myoglobin,Mb)为例,研究了固定化蛋白质在AuNPs/MWCNTs/GC电极上的直接电化学.结果表明,AuNPs/MWCNTs复合材料不... 采用还原法制备了AuNPs/MWCNTs复合材料,并构建了氧化还原蛋白质的固定化和生物传感界面AuNPs/MWCNTs/GC电极.以肌红蛋白(Myoglobin,Mb)为例,研究了固定化蛋白质在AuNPs/MWCNTs/GC电极上的直接电化学.结果表明,AuNPs/MWCNTs复合材料不仅能有效地促进Mb与电极表面的直接电子转移,而且能很好地保持固定化Mb的生物催化活性.Mb/AuNPs/MWCNTs/GC电极对H2O2具有良好的电催化还原性能,其线性响应范围为1～138μmol·L-1,检测限为0.32μmol·L-1(S/N=3),并具有较低的米氏常数(0.143 mmol·L-1).该电极操作简单,响应迅速,稳定性和重现性好,有望用于蛋白质的固定化及第三代生物传感器的制备. 展开更多

关键词 肌红蛋白 AuNPs/MWCNTs 直接电化学 生物传感器

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高效液相色谱法测定非洲刺李提取物中阿魏酸二十二烷酯 被引量：2

12

作者 游勇基 程广强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期259-260,共2页

建立了非洲刺李提取物中阿魏酸二十二烷酯含量测定方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇为流动相，检测波长３２６ｎｍ，柱温４０℃，线性范围１０～１００ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９５）。平均回收率９８．４％，ＲＳＤ为１... 建立了非洲刺李提取物中阿魏酸二十二烷酯含量测定方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇为流动相，检测波长３２６ｎｍ，柱温４０℃，线性范围１０～１００ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９５）。平均回收率９８．４％，ＲＳＤ为１．９８％。方法准确可靠，重现性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 阿魏酸二十二烷酯 非洲刺李

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卡尔曼滤波分光光度法测定复方美沙芬片中三组分的含量 被引量：1

13

作者 唐树荣 黄榕珍 陈鹭颖 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期319-320,共2页

卡尔曼滤波分光光度法测定复方美沙芬片中三组分的含量唐树荣黄榕珍１陈鹭颖２（江苏省药品检验所，南京２１０００８；１福建省药品检验所，福州３５０００１；２南京军区福州总医院，福州３５０００３）关键词卡尔曼滤波分光光度法；... 卡尔曼滤波分光光度法测定复方美沙芬片中三组分的含量唐树荣黄榕珍１陈鹭颖２（江苏省药品检验所，南京２１０００８；１福建省药品检验所，福州３５０００１；２南京军区福州总医院，福州３５０００３）关键词卡尔曼滤波分光光度法；复方美沙芬片；盐酸伪麻黄碱；氢溴酸... 展开更多

关键词 分光光度法 美沙芬片 盐酸伪麻黄碱 扑尔敏

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高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量 被引量：7

14

作者 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期268-270,共3页

采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱，流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷... 采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱，流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5，并用磷酸调节pH值至3．0；检测波长220nm，柱温35℃。在此色谱条件下，各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％，相对标准偏差小于1．8％。 展开更多

关键词 HPLC 组分分析 抗感冒药 快安抗感冒液

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检测急性早幼粒细胞白血病PML-RARα融合基因的DNA传感器研制 被引量：1

15

作者 万红艳 陈圣根 祝凤梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期71-74,共4页

利用共价键合法,将氨基修饰的具有急性早幼粒细胞白血病PML-RARα融合基因特异性的单链DNA探针固定在玻碳电极表面,构成急性早幼粒细胞白血病DNA传感器(急粒DNA传感器)。以电活性的芦荟大黄素(AE)为杂交指示剂,考察了杂交温度及传感器... 利用共价键合法,将氨基修饰的具有急性早幼粒细胞白血病PML-RARα融合基因特异性的单链DNA探针固定在玻碳电极表面,构成急性早幼粒细胞白血病DNA传感器(急粒DNA传感器)。以电活性的芦荟大黄素(AE)为杂交指示剂,考察了杂交温度及传感器的特异性、重现性和检出限等性能。结果表明:AE在裸电极上的吸附常数为(4.5±0.2)×105L.mol-1,与单链DNA修饰的玻碳电极(ssDNA/GCE)和双链DNA修饰的玻碳电极(dsDNA/GCE)结合常数分别为(2.1±0.4)×105和(2.7±0.2)×105L.mol-1。这种新型的DNA传感器具有特异性强、灵敏度高和重现性好的优点。应用此方法于临床血清分析,初步探索了将该法应用于临床检测的可行性。 展开更多

关键词 芦荟大黄素 DNA传感器 急性早幼粒细胞白血病 PML-RARΑ融合基因

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肉桂中有机氯农药残留量的含量测定 被引量：8

16

作者 谢敏 《中国现代中药》 CAS 2007年第5期16-17,共2页

目的:对中药肉桂进行有机氯农药的残留量测定。方法:采用气相色谱法对六六六(BHC)4种异构体、滴滴涕(DDT)4种异构体、五氯硝基苯(PCNB)及六氯化苯(HCB)进行测定。结果:所测样品中BHC≤0.01mg·kg-1,DDT≤0.01mg·kg-1,PCNB≤0.0... 目的:对中药肉桂进行有机氯农药的残留量测定。方法:采用气相色谱法对六六六(BHC)4种异构体、滴滴涕(DDT)4种异构体、五氯硝基苯(PCNB)及六氯化苯(HCB)进行测定。结果:所测样品中BHC≤0.01mg·kg-1,DDT≤0.01mg·kg-1,PCNB≤0.01mg·kg-1,HCB≤0.01mg·kg-1。结论:所测肉桂中农药残留量低于国家相关的规定限量。 展开更多

关键词 肉桂 有机氯农药 残留量 气相色谱法

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HPLC及SEP-PAK C_(18)小预柱法测定复方甘草片中吗啡的含量 被引量：1

17

作者 王勇 曾洁 +1 位作者 陈蔚东 吴元哲 《福建分析测试》 CAS 1996年第4期570-573,共4页

本文介绍了用SEP—PAK C_(18)小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,选择出以10％甲醇溶液为淋洗溶液,以70％甲醇溶液为洗脱溶液。这样基本消除了干扰组分对测定的影响... 本文介绍了用SEP—PAK C_(18)小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,选择出以10％甲醇溶液为淋洗溶液,以70％甲醇溶液为洗脱溶液。这样基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μBondapak C_(18)柱,以0.1mol/L NaH_2PO_4溶液—甲醇(5:1)为流动相,检测波长为280nm。平均回收率为(101.2±1.5)％,RSD小于2％。该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于药品质量控制。 展开更多

关键词 复方甘草片 吗啡 固相萃取 HPLC

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凹叶厚朴挥发油成分的研究 被引量：1

18

作者 李宗 张明 林晓 《福建分析测试》 CAS 1997年第2期649-651,共3页

本文报导了凹叶厚朴挥发油的气相色谱—质谱—计算机检索的实验结果,分离鉴定了其中18个组分,测定了从不同部位、不同树龄的凹叶厚朴采集的样品的挥发油含量。

关键词 凹叶厚朴 挥发油 桉叶醇

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肾舒颗粒(无糖型)质量标准研究 被引量：4

19

作者 陈海滨 《中国现代中药》 CAS 2010年第6期29-33,共5页

目的:建立肾舒颗粒的质量标准。方法:用TLC对处方中白花蛇舌草、大青叶、甘草、黄柏进行定性鉴别;用HPLC测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性强。含量测定盐酸小檗碱在0.01～1.28μg具有良好的线性关系,r=0.9999... 目的:建立肾舒颗粒的质量标准。方法:用TLC对处方中白花蛇舌草、大青叶、甘草、黄柏进行定性鉴别;用HPLC测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性强。含量测定盐酸小檗碱在0.01～1.28μg具有良好的线性关系,r=0.9999。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于肾舒颗粒(无糖型)的质量控制。 展开更多

关键词 肾舒颗粒 白花蛇舌草 大青叶 甘草 黄柏 盐酸小檗碱

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胶束电动毛细管色谱法测定冬虫夏草中核苷及核苷碱基的含量 被引量：1

20

作者 王勇 吴春敏 林英略 《福建分析测试》 CAS 1999年第2期1039-1044,共6页

目的:测定冬虫夏草、虫体和子座部分核苷及核苷碱基的含量,为质量评定提供检测方法。方法:用胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定,以黄嘌呤核苷为内标,电泳缓冲液为V(20mmol·L^(-1)硼砂,25mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠即SDS):V(乙腈... 目的:测定冬虫夏草、虫体和子座部分核苷及核苷碱基的含量,为质量评定提供检测方法。方法:用胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定,以黄嘌呤核苷为内标,电泳缓冲液为V(20mmol·L^(-1)硼砂,25mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠即SDS):V(乙腈)=95:5,电压25KV,柱温30℃,检测波长260nm,进样量5mmHg·S。结果:可同时测定出腺嘌呤(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、次黄嘌呤(Ⅲ)、鸟苷(Ⅳ)、尿苷(Ⅴ)和次黄嘌呤核苷(Ⅵ)的含量,回收率分别为102.5％,102.7％,98.83％,101.1％,100.8％和101.4％,RSD小于2％。结论:正品虫草中都含有1～Ⅵ6个化合物,子座中Ⅰ～Ⅴ5个化合物的含量均明显高于虫体,虫草中Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ4种核苷的含量较高且相对稳定。 展开更多

关键词 冬虫夏草 MECC 腺嘌呤 腺苷 次黄嘌呤 鸟苷 尿苷 次黄嘌呤核苷

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