超高液相色谱-串联质谱法测定水产养殖排放水中类固醇激素残留 被引量：1

1

作者 薛佳 郭李杰 +2 位作者 郑飞鹏 魏若眉 刘慧萍 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1184-1194,共11页

建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电... 建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定雄激素和孕激素,负离子(ESI-)模式下测定雌激素和糖皮质激素.工作曲线在1—500 ng·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限(MDL)0.32—0.85 ng·L^(-1),定量限(MQL)0.97—2.56 ng·L^(-1),加标回收率85.2%—107.8%,相对标准偏差(RSD)3.67%—12.20%.采用该方法对福州地区2个水产养殖区的养殖废水进行监测,雌酮、17β-雌二醇、雄烯二酮等被检出,含量最高10.95 ng·L^(-1).该方法检出限低,加标回收率高,过程简便,满足水环境中痕量有机污染物检测要求,适用于地表水、洁净水、养殖废水等水体中多种类固醇激素的检测. 展开更多

关键词 类固醇激素 超高液相色谱-串联质谱 全自动固相萃取 水产养殖废水

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多目标生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控 被引量：7

2

作者 杨锦发 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期36-39,共4页

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源;探讨了高精度测试分析方法的优化与选择,X射线荧光光谱法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求;以实例说明了质量监控粗大误差对F检验的影响;提出了测量极大值和极小值的... 分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源;探讨了高精度测试分析方法的优化与选择,X射线荧光光谱法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求;以实例说明了质量监控粗大误差对F检验的影响;提出了测量极大值和极小值的处理、内检样的合理插置、测试质量警告限的设置、组分总量的验证和异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。 展开更多

关键词 生态地球化学 土壤 分析误差来源 高精度测试 质量监控

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福建天马山-牛头山新生代玄武岩及其火山作用 被引量：8

3

作者 林友坤 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期376-385,共10页

福建牛头山古火山口是在早期玄武岩层的基础上发育起来的由多期玄武质岩浆充填形成的熔岩湖构造,天马山出露一套大致可以与其对比的玄武质喷发岩建造。根据野外剖面、岩相学和地球化学对比,可以划分出4期大的火山喷发作用。第1期为石英... 福建牛头山古火山口是在早期玄武岩层的基础上发育起来的由多期玄武质岩浆充填形成的熔岩湖构造,天马山出露一套大致可以与其对比的玄武质喷发岩建造。根据野外剖面、岩相学和地球化学对比,可以划分出4期大的火山喷发作用。第1期为石英拉斑玄武岩喷发,第2期为橄榄玄武岩和碱性橄榄玄武岩喷发,第3期为石英拉斑玄武岩和橄榄拉斑玄武岩喷发,第四期可能为碱性玄武岩喷发。火山活动的主要特点表现为拉斑玄武质岩浆和碱性玄武质岩浆交替喷溢,它们在地表形成了紧密共生的火山岩层。 展开更多

关键词 玄武岩 火山作用 新生代

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无火焰原子吸收分光光度法直接测定地质样品中痕量银、镉、铋、砷、锑、锡 被引量：6

4

作者 邓维群 《岩矿测试》 CAS 1987年第2期120-125,I0008,共7页

地球化学样品中化学成分的测试,大量的工作可由ICP发射光谱和X射线荧光光谱 完成。某些项目检测下限要求较低,如银、镉、铋、砷、锑、锡等,大型设备灵敏度仍不能满足,可用原子吸收法测定。我们最早实现了银、镉、铋的直接连测,随后又相... 地球化学样品中化学成分的测试,大量的工作可由ICP发射光谱和X射线荧光光谱 完成。某些项目检测下限要求较低,如银、镉、铋、砷、锑、锡等,大型设备灵敏度仍不能满足,可用原子吸收法测定。我们最早实现了银、镉、铋的直接连测,随后又相继完成了砷、锑、锡的直接无火焰法测定。这些工作成功地应用在地质样品的测试方面,方法简单都是首创的。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱 原子吸收法测定 检测下限 无火焰原子吸收分光光度法 地质样品 痕量银 地球化学样品 大型设备

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地球化学调查样品测试异常值抽查方法的优化 被引量：4

5

作者 杨锦发 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期212-215,共4页

分析了目前常用的地球化学调查样品测试中异常抽查的几种方法的优缺点,提出和论证了抽查方法的优化途径和合理性以及一些应注意的问题。

关键词 地球化学 样品 质量监控 异常抽查 优化

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计算机模拟地质化验室分样及取样常数K_(s)的估算 被引量：2

6

作者 江泓 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期1-5,共5页

提出了计算机模拟地质化验室取样过程,考察取样误差与取样量、样品粒度之间关系,并估算取样常数。实验所得的误差与取样量之间的关系与Ingamells的取样方程一致,取样常数及取样常数和样品粒度关系式也与Ingamells推导的相符。由于计算... 提出了计算机模拟地质化验室取样过程,考察取样误差与取样量、样品粒度之间关系,并估算取样常数。实验所得的误差与取样量之间的关系与Ingamells的取样方程一致,取样常数及取样常数和样品粒度关系式也与Ingamells推导的相符。由于计算机模拟是一颗颗取样,不用预设分布模式,不存在分析方法误差和分样操作误差的叠加,误差完全是因样品本身不均匀产生的。而且计算机模拟运算速度快,参数变换方便,使模拟更接近样品实际,能满足地质化验室的应用。 展开更多

关键词 地质化验室 计算机模拟 分样 Ingamells取样方程 取样常数

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HG-AFS法同时测定土壤砷、汞研究

7

作者 郑春阳 《福建农业科技》 2020年第6期52-57,共6页

采取氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞。结果表明:该方法砷的检出限为0.14 mg·kg^-1,汞的检出限为0.004 mg·kg^-1,标准曲线的相关性系数R均达到0.9999,砷、汞的精密度和准确度的相对标准偏差RSD均小于10%... 采取氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞。结果表明:该方法砷的检出限为0.14 mg·kg^-1,汞的检出限为0.004 mg·kg^-1,标准曲线的相关性系数R均达到0.9999,砷、汞的精密度和准确度的相对标准偏差RSD均小于10%。该方法满足了农业地质对砷、汞分析测试的要求,具有推广的价值。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 砷 汞 土壤

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痕量金的诱导光度测定新体系 被引量：10

8

作者 邓维群 肖毓铨 陈左生 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期29-33,共5页

本文报告一个痕量金的诱导光度测定新体系:在HCl-HNO_3介质中有尿素存在时,痕量金诱导H_2PO_2^--Te(Ⅳ)的氧化还原反应;利用乳化剂OP提高反应的灵敏度和泡沫塑料吸附金以分离除去伴生元素,测定地质样品中>0.2ppb Au。

关键词 金 诱导光度法 地质 样品

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石墨炉AAS测定天然水中痕量锡 被引量：9

9

作者 杨锦发 戴莲金 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期44-47,共4页

本文研究了分别用Pd、Pd-Mg(NO_3)_2及Pd-Ni-MgCl_2作基体改进剂时,不同的介质对测定Sn的影响情况。提出用Pd-Ni-MgCl_2作测定Sn的基体改进剂。本方法的特征质量为18 pg/0.0044A,检出限为4.7pg(3s)。样品的标准加入回收率范围在92—108... 本文研究了分别用Pd、Pd-Mg(NO_3)_2及Pd-Ni-MgCl_2作基体改进剂时,不同的介质对测定Sn的影响情况。提出用Pd-Ni-MgCl_2作测定Sn的基体改进剂。本方法的特征质量为18 pg/0.0044A,检出限为4.7pg(3s)。样品的标准加入回收率范围在92—108％。水样的分析结果与氢化物AAS法基本吻合,对于含Sn为11.2ppb的水样测定13次相对标准偏差为7.9％。 展开更多

关键词 水 锡 石墨炉 AAS

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液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态 被引量：8

10

作者 薛佳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期250-261,共12页

土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测... 土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。 展开更多

关键词 砷 铬 锑 硒 价态分析 液相色谱-原子荧光光谱法

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石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量硒——用钯-镍-硝酸镁作基体改进剂 被引量：5

11

作者 杨锦发 苏瑞芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期36-37,40,共3页

本文研究了分别采用钯、钯-硝酸镁及镍-硝酸镁作基体改进剂,不同种类酸和不同浓度的酸对硒测定的影响。根据它们在不同介质中各自的适应性,提出了用钯-镍-硝酸镁作测定硒的基体改进剂。试验证明,它是测定天然水中痕量硒的一种比较理想... 本文研究了分别采用钯、钯-硝酸镁及镍-硝酸镁作基体改进剂,不同种类酸和不同浓度的酸对硒测定的影响。根据它们在不同介质中各自的适应性,提出了用钯-镍-硝酸镁作测定硒的基体改进剂。试验证明,它是测定天然水中痕量硒的一种比较理想的基体改进剂。本方法的特征质量为15 Pg(pg/0.0044A),检出限为5.4pg(3S),相对标准偏差为8.9%,样品的标准加入回收率为91～106%。本方法的灵敏度和准确度完全满足水质分析的要求,水样的分析结果与原子荧光法进行对照,令人满意。石墨炉原子吸收法对硒的测定,其报道的文献几乎历年皆有。多年来人们一直在试图寻找比较理想的基体改进剂,其中较为普遍采用的有镍、钼、铑、铜、镍-硝酸镁。根据我们的实践证明,用上述中的任何一种怍天然水中硒测定的基体改进剂,不是灵敏度太低,就是样品的标准加入回收率低。 展开更多

关键词 硒 天然水 石墨炉 原子吸收法

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热分解-气相色谱法测定矿石中CO_(2)的新装置 被引量：2

12

作者 张德懋 《岩矿测试》 CAS 1987年第2期161-162,共2页

气相色谱法测定CO_(2)具有灵敏、快速、准确分辨率高的特点,尤其是检测微量CO_(2)的能力更优于其他方法。 矿石中CO_(2)的气相色谱测定常采用热解和酸分解二种方法,通过实践和验证,证实酸分解法所得结果准确,热解法的结果常有偏高倾向,... 气相色谱法测定CO_(2)具有灵敏、快速、准确分辨率高的特点,尤其是检测微量CO_(2)的能力更优于其他方法。 矿石中CO_(2)的气相色谱测定常采用热解和酸分解二种方法,通过实践和验证,证实酸分解法所得结果准确,热解法的结果常有偏高倾向,因此,我们用热解法同时测定CO_(2)和H_(2)O^(+)时,凡CO_(2)的结果大于0.3%者,均用酸分解法进行复检(只要用200目的样品,就可排除酸分解不完全所造成偏低的现象)。 展开更多

关键词 热解法 热分解 酸分解 气相色谱测定 CO_(2) 矿石 同时测定 分辨率

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标准加入法在石墨炉原子吸收中的应用 被引量：2

13

作者 杨锦发 戴莲金 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期285-287,共3页

Saxberg提出的通用标准加入法,虽可用于同一混合物中的多组分同时分析,但因手续冗长,目前应用尚不够普遍。常用的标准加入法在火焰原子吸收法(FAAS)中的应用,已有较多的研究。目前人们普遍认为,对一些诸如空白值、连续背景等"加和... Saxberg提出的通用标准加入法,虽可用于同一混合物中的多组分同时分析,但因手续冗长,目前应用尚不够普遍。常用的标准加入法在火焰原子吸收法(FAAS)中的应用,已有较多的研究。目前人们普遍认为,对一些诸如空白值、连续背景等"加和性"的"恒定干扰",标准加入法是无法消除其影响的。对于某些干扰能否被标准加入法消除,须进一步研究。如同样浓度的干扰物对不同浓度待测元素的干扰不同,引起的"与浓度有关的干扰",标准加入法是无法克眼的。但按文献[4]的论述,在样品和加标样品中,干扰因素对待测元素的测量值影响,随待测元素含量变化而成比例变化,这类的"比例干扰"用标准加入法是可以克服的。 展开更多

关键词 标准加入法 石墨炉 原子吸收

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计算机模拟取样确定标准物质的最小取样量 被引量：1

14

作者 江泓 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第3期1-6,共6页

提出用计算机模拟取样对不同的取样量重复进行测试多次,统计其检测结果的标准偏差,作出标准偏差s对取样量m的拟合曲线,再计算最小取样量。设计的模式是一颗一颗地取样,这样不存在取样操作及测试过程带来的误差,操作是可行的,结果是可靠... 提出用计算机模拟取样对不同的取样量重复进行测试多次,统计其检测结果的标准偏差,作出标准偏差s对取样量m的拟合曲线,再计算最小取样量。设计的模式是一颗一颗地取样,这样不存在取样操作及测试过程带来的误差,操作是可行的,结果是可靠的。计算机运算速度快,参数转换方便,也可以取毫克甚至更低质量的样进行实验。只要有足够的岩矿鉴定的资料,可以模拟不同状态下的样品取样过程。 展开更多

关键词 最小取样量 计算机模拟 标准样品

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用稳健方差分析评估地球化学调查土壤中有机质的采样质量和分析质量

15

作者 江泓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期52-55,61,共5页

用稳健方差分析评估地球化学调查土壤中有机质的采样和分析质量,表明稳健方差统计比传统方差统计更能反映地球化学场的真实分布,提出重视深部土壤采样设计方案。

关键词 稳健方差分析 地球化学调查 土壤有机质 质量评估

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