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气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸
被引量：
11
1
作者
林麒
李国波
+2 位作者
葛品
许榕仙
林国斌
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期520-527,共8页
建立了母乳中反式脂肪酸（TFAs）的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提...
建立了母乳中反式脂肪酸（TFAs）的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0-47.1 mg/kg,回收率为80%-113%,RSD为2.9%-14.5%（n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54-6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
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关键词
气相色谱-质谱
反式脂肪酸
母乳
脂肪
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职称材料
固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药
被引量：
10
2
作者
陈海玲
林麒
+3 位作者
王翠玲
陈华峰
华永有
刘丽菁
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期450-458,共9页
建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·...
建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。
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关键词
固相萃取
在线凝胶渗透色谱
气相色谱-串联质谱法
有机氯农药
水
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职称材料
题名
气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸
被引量：
11
1
作者
林麒
李国波
葛品
许榕仙
林国斌
机构
福建省
人兽
共
患病
研究
重点
实验室
(
福建省
疾病预防控制中心
)
福建省
妇幼保健院(
福建省
妇儿医院)
福建
医科大学公
共
卫生学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期520-527,共8页
基金
福建省科技重大专项(2013YZ0002-1)
福建省医药创新课题项目(2014-CXB-7)~~
文摘
建立了母乳中反式脂肪酸（TFAs）的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0-47.1 mg/kg,回收率为80%-113%,RSD为2.9%-14.5%（n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54-6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
关键词
气相色谱-质谱
反式脂肪酸
母乳
脂肪
Keywords
gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）
trans-fatty acids（TFAs）
human milk
fat
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药
被引量：
10
2
作者
陈海玲
林麒
王翠玲
陈华峰
华永有
刘丽菁
机构
泉州医学高等专科学校
食品安全检测
福建省
高校应用技术工程
中心
福建省
人兽
共
患病
研究
重点
实验室
(
福建省
疾病预防控制中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期450-458,共9页
基金
福建省科技创新平台建设项目(2019Y2001)
福建省卫生健康科技计划项目(2019-ZQNB-5)。
文摘
建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。
关键词
固相萃取
在线凝胶渗透色谱
气相色谱-串联质谱法
有机氯农药
水
Keywords
SPE
online GPC
GC-MS/M S
organochlorine pesticide
w ater
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸
林麒
李国波
葛品
许榕仙
林国斌
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016
11
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药
陈海玲
林麒
王翠玲
陈华峰
华永有
刘丽菁
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
10
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